硅胶负载硫酸锆催化合成苯乙醛缩乙二醇

以苯乙醛和乙二醇为原料,硅胶负载硫酸锆[Zr(SO_4)_2/SiO_2]为催化剂合成了苯乙醛缩乙二醇,考察了醛醇摩尔配比、反应时间、催化剂用量及其稳定性等因素对收率的影响。结果表明,硅胶负载硫酸锆是合成苯乙醛缩乙二醇的理想催化剂,较优反应条件为:苯乙醛用量0.1 mol,n(苯乙醛):n(乙二醇)=1.0:1.5,催化剂用量每0.1 mol 苯乙醛0.2 g,带水剂环己烷12 mL,回流反应1.5 h,苯乙醛缩乙二醇收率大于96%。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成苯乙醛1，2-丙二醇缩醛

采用强酸性阳离子交换树脂作催化剂，以苯乙醛、1，2-丙二醇为原料合成了苯乙醛1，2-丙二醇缩醛。研究了带水剂种类和用量、催化剂用量、原料配比和反应时间等因素对产物收率的影响，得到了合成苯乙醛1，2-丙二醇缩醛最适宜的条件：苯乙醛与1，2-丙二醇摩尔比1：1．3、带水剂环己烷用量（苯乙醛为0．10mol的情况下）40mL、催化剂用量为总物料质量的2．7％、反应时间4h、反应温度105℃。在此条件下，苯乙醛1，2-丙二醇缩醛的收率为95．16％，产物纯度高达99．0％。该催化剂重复使用性能良好。     

ZrO2-Al2O3负载硅钨酸催化合成丁酮乙二醇缩酮

以ZrO2-Al2O3负载硅钨酸为催化剂,以丁酮和乙二醇为原料,催化合成丁酮乙二醇缩酮。探讨了丁酮与乙二醇物质的量比、催化剂用量、带水剂及反应时间对产品收率的影响。结果表明,在n（丁酮）：n（乙二醇）=1．0：1．5,催化剂用量为反应物料总质量的2．0％,带水剂环己烷8mL,反应时间60min的优化条件下,丁酮乙二醇缩酮的收率可达81．7％。     

SO2-4/TiO2-WO3催化合成丁酮缩乙二醇

以固体超强酸SO4^2-／TiO2-WO3为催化剂，由丁酮和乙二醇反应合成了丁酮缩乙二醇。探讨了SO4^2-／TiO2-WO3对缩酮反应的催化活性，研究了酮醇摩尔比、催化剂用量和反应时间诸因素对产物收率的影响。结果表明：SO4^2-／TiO2-WO3是合成丁酮缩乙二醇的良好催化剂，在n(酮)：n(醇)=1：1．5，催化剂用量为反应物料总质量的0．5％，以环己烷为带水剂，反应时间1．5h的条件下，丁酮缩乙二醇的收率可达71．8％。     

聚苯胺负载对甲苯磺酸催化合成糠醛乙二醇缩醛

以聚苯胺负载对甲苯磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,糠醛和乙二醇为原料合成糠醛乙二醇缩醛。产品经~1 H NMR和IR进行结构表征。考察了糠醛与乙二醇物质量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对糠醛乙二醇缩醛收率的影响。结果表明,聚苯胺负载对甲苯磺酸具有良好的催化活性和稳定性,较佳反应条件为:糠醛0.2mol,n(糠醛)∶n(乙二醇)=1∶1.20,催化剂聚苯胺负载对甲苯磺酸用量为糠醛质量的5%,反应时间3h,带水剂环己烷用量为15mL,产品收率超过94.0%。催化剂连续使用五次,收率仍可达到90.0%左右。     

对氨基苯磺酸催化合成肉桂醛缩乙二醇

以对氨基苯磺酸为催化剂,通过肉桂醛与乙二醇反应合成了肉桂醛缩乙二醇,探讨了对氨基苯磺酸的催化活性,研究了n(肉桂醛):n(乙二醇)、反应时间、催化剂用量及催化剂重复使用等对产物收率的影响。结果表明,对氨基苯磺酸是合成肉桂醛缩乙二醇的理想催化剂,其较优反应条件为:肉桂醛0．1 mol,n(肉桂醛):n(乙二醇)=1．0:1．5,催化剂用量为反应物总质量的2．0％,12 mL环己烷带水剂,回流反应3．0h,肉桂醛缩乙二醇的收率可达76．0％。     

单质碘催化合成苹果酯

以单质碘为催化剂，通过乙酰乙酸乙酯和乙二醇反应合成了苹果酯，考察了乙酰乙酸乙酯与乙二醇摩尔比、碘催化剂用量、反应时间对产品收率的影响，并用单质碘催化剂与其他催化剂进行催化活性比较。结果表明，在乙酰乙酸乙酯与乙二醇摩尔比1：1．8，单质碘催化剂用量占反应物总量0．3％，环己烷为带水剂，反应时间1．0h条件下，苹果酯产品收率可达73．2％；单质碘催化剂与其他催化剂相比较，具有反应时间短、催化剂用量少、产品收率高等优点。     

钨磷酸掺混聚苯胺催化合成苯甲醛缩乙二醇

以自制的钨磷酸掺混聚苯胺(H3PW12O40/PAn)为催化剂,用苯甲醛和乙二醇为原料合成了苯甲醛缩乙二醇。适宜反应条件为:n(苯甲醛):n(乙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.8%,环己烷为带水剂,反应时间1.0h。苯甲醛缩乙二醇的收率可达85.7%。     

TiSiW12O40/TiO2催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以固载杂多酸盐TiSiW12O40／TiO2为多相催化剂，苯甲醛和乙二醇为原料合成了苯甲醛乙二醇缩醛。研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验结果表明，TiSiW12O40／TiO2是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂。最佳反应条件为：n(苯甲醛)：n(乙二醇)=1：1．3，催化剂用量为反应物料总质量的0．5％，环己烷为带水剂，反应时间1．0h。在上述条件下，苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达82．3％。     

对甲苯磺酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以对甲苯磺酸为催化剂,苯甲醛和乙二醇为原料,合成了苯甲醛乙二醇缩醛。实验表明,合成苯甲醛乙二醇缩醛适宜的反应条件为：苯甲醛与乙二醇摩尔比1：1．4、催化剂用量为反应物总质量的1．5％、带水剂环己烷的用量为12mL、反应时间45min。上述条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达78．9％。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成香兰素1，2-丙二醇缩醛

以香兰素、1，2-丙二醇为原料在强酸性阳离子交换树脂催化作用下合成香兰素1，2-丙二醇缩醛，分别研究了原料配比、反应温度、反应时间和催化剂用量等条件对合成反应的影响。结果表明，在香兰素用量0．1mol，n（1，2-丙二醇）：n（香兰素）2．2，强酸性阳离子交换树脂用量1g，带水剂环己烷30mL，反应温度90—95℃，反应时间3．5h，香兰素1，2-丙二醇缩醛的收率可达到84．86％，产品纯度98．5％。催化剂重复使用多次仍保持较高的催化活性，且催化剂易处理。     

苯乙炔烯基化反应制备缩醛的研究

在氢氧化钾-二甲基亚砜(KOH-DMSO)强碱性双向催化体系中,被活化的醇与苯乙炔发生烯基化反应,进而与醇生成相应的缩羰类化合物,适宜的催化剂配比为4．0 g KOH需要25．0 g DMSO。制备苯乙醛缩二甲醇、苯乙醛缩乙二醇、苯乙醛缩1,2-丙二醇的最佳反应时间分别为30,50,60 min,收率分别为85．7％, 80．3％,79．1％。该法工艺简单,收率优于甲醇钠体系。     

对氨基苯磺酸催化合成10-十一烯醛缩乙二醇

在对氨基苯磺酸催化作用下,以10-十一烯醛与乙二醇为原料合成了10-十一烯醛缩乙二醇。考察了醛醇摩尔配比、反应时间、催化剂用量及其重复使用性能等因素对反应的影响。较优反应条件为:10-十一烯醛用量0.1 mol,n(10-十一烯醛)∶n(乙二醇)=1∶1.2,催化剂用量0.5 g,环己烷带水剂12 mL,回流反应2.0 h,10-十一烯醛缩乙二醇的收率最高可达92.4%。     

碘掺杂聚苯胺催化合成丁醛乙二醇缩醛

制备了碘掺杂聚苯胺催化剂,采用正交实验探讨了合成丁醛乙二醇缩醛的影响因素。结果表明,在n (丁醛)：n(乙二醇)=1：1．5,催化剂的用量为反应物料总质量的0．60%,带水剂环己烷的用量为8 mL,反应时间为1．0 h条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达71．6%。     

含硅有机锡化合物在缩醛反应中的催化性能

通过催化合成苯甲醛缩乙二醇和丁醛缩乙二醇的反应,考察了3种含硅三烃基锡化合物和2种含硅二烃基锡化合物在缩醛反应中的催化活性,并以丁醛与乙二醇的反应为例,讨论了催化剂用量、反应时间和溶剂等因素对反应的影响。实验结果表明,5种含硅有机锡化合物在缩醛反应中均表现出一定的催化活性;在丁醛与乙二醇的反应中,当n(丁醛):n(乙二醇)=1:1,三[(三甲基硅基)亚甲基]氯化锡用量为反应物料质量分数的1.8%,环己烷为带水剂,反应时间5 h时,丁醛缩乙二醇的收率可以达到88.6%。     

铌酸催化缩醛反应

将铌酸应用于缩醛反应 ,以苯甲醛与乙二醇的缩合反应为探针反应 ,探讨了影响缩合反应的各种因素 ,并得出了铌酸催化苯甲醛与乙二醇反应的最佳条件 :苯甲醛与乙二醇的摩尔比为 1∶ 1 .5 ,环己烷为带水剂 ,环己烷和铌酸催化剂的用量分别为反应物总体积、总质量的 2 8%和 0 .3 6% ,回流搅拌反应 4.0 h,产品苯甲醛乙二醇缩醛的总收率为 68.6%。     

HZSM-5绿色催化合成大茴香醛缩1,2-丙二醇

以HZSM-5为催化剂,通过大茴香醛与1,2-丙二醇反应合成了大茴香醛缩1,2-丙二醇。研究表明, HZSM-5是催化合成缩醛(酮)的理想的绿色催化剂,较优反应条件为:n(大茴香醛):n(1,2-丙二醇)=1: 1.6,w(HZSM-5)=2.5%,环己烷15 mL,回流反应2 h,反应选择性与收率均超过95%。产物通过GC、~1H NMR、IR等进行了表征。