硅源对介孔SiO_2空心球结构的影响

以低度交联的三聚氰胺甲醛(MF)微球为高分子模板剂,采用正硅酸四乙酯(TEOS)和Ludox AS-40硅溶胶2种硅源,分别经溶胶-凝胶法和静电自组装法,制备了T-MF@SiO_2和A-MF@SiO_2核-壳结构复合微球,再辅助高温煅烧模板法除去MF高分子微球,成功制备了T-SiO_2和A-SiO_2空心球。利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电镜(TEM)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、比表面积孔径分布测定仪(BET)等手段对样品的形貌、结构和组分进行了表征和比较,同时,对介孔SiO_2空心球的形成机理也进行了探讨。结果表明:T-SiO_2空心球和A-SiO_2空心球的粒径尺寸在300~400nm,比表面积分别为425m2/g和297m2/g,两者在壳层的完整性、孔径分布的均一性方面存在差异。     

SiO2空心球的制备与表面形貌调控

以聚苯乙烯(PS)微球为模板,通过水解正硅酸乙酯来包裹PS微球,制备了PS/SiO_2核壳结构微球,然后通过高温煅烧得到SiO_2空心球。利用纳米粒度仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜分析SiO_2空心球的粒径和表面形貌。采用控制变量法分别研究了PS微球表面电荷、pH、水和正硅酸乙酯的用量对SiO_2空心球表面形貌的影响。实验证明,以表面带正电荷的PS微球为模板,反应体系pH=11.0,正硅酸乙酯注入速度为100μL/min时,制备的SiO_2空心球表面最光滑。     

二氧化钛空心微球的制备及表征

采用模板法制备了可控制球壳厚度的亚微米二氧化钛空心微球.首先利用钛酸四丁酯乙醇溶液和聚苯乙烯粒子制备了二氧化钛/聚苯乙烯复合粒子,在空气中经500℃煅烧除去苯乙烯模板后得到锐钛矿二氧化钛空心微球.透射电镜和扫描电镜观察表明,二氧化钛/聚苯乙烯复合粒子煅烧后体积发生了急剧的收缩,形成具有空心结构二氧化钛微球.电子衍射和X射线衍射分析可知空心微球的二氧化钛球壳为锐钛矿.实验发现当钛酸四丁酯与乙醇的体积比从120提高到110时,二氧化钛空心微球的球壳厚度从20～25 nm增加到45～50nm;以不同粒径的聚苯乙烯粒子作模板,可以得到不同内孔直径的二氧化钛空心微球,其内孔直径比聚苯乙烯模板直径小15%～20%.     

SiC空心球的制备与表征

以炭黑和粉煤灰为原料,通过微波加热碳热还原法制备了SiC空心球.制备工艺为:将粉煤灰与炭黑球模板按n(C)∶n(SiO2)=4.2配料,在1300℃氢气气氛下恒温0.5h.采用扫描电子显微镜、能谱仪、X射线衍射和拉曼光谱对SiC空心球进行了表征,结果表明,SiC空心球球壳由带有缺陷的β-SiC线组成,β-SiC线的直径为50～500nm.     

氧化铝空心微球的制备

采用微米级铝粉,以自模板法制备了微米级氧化铝空心微球,研究了不同沉淀剂、不同铝离子浓度和煅烧温度对制备空心球的影响。用扫描电镜和X射线衍射表征了制备的样品。结果表明:用尿素作沉淀剂、铝离子浓度在0.4mol/L、煅烧温度为1000℃时,更容易得到表面形貌好的氧化铝空心微球。空心球的粒径与微米级铝粉粒径一直,表面光滑,球壳厚度在1μm左右。     

表面化学沉积法制备SiO2空心微球

研究了以聚苯乙烯(PS)微球为模板,采用表面化学沉积技术制备SiO2@PS微球的工艺.利用ξ电位及FT-IR吸收光谱分析了硅烷偶联剂(MPS)及引发剂(KPS)对PS微球表面电荷及表面官能目的影响,在PS微球表面官能化过程中加入KPS,促进PS微球与MPS聚合,增加了微球表面Si-OH的浓度,实现TEOS在PS微球表面的均匀包裹,制得了单分散的核壳结构的SiO2@PS微球.通过调整TEOS的加入量,可得到壁厚在20～55nm的SiO2空心球.     

Fe3O4／葡聚糖磁性微球的制备及在药物输运中的潜在应用

首先以单分散性良好的PSA为模板，用还原铁盐方法生成PSA@Fe3O4核壳结构复合微球。再将生成的粒子加入到四氢呋喃（THF）溶剂中，使PSA模板溶解，得到Fe3O4空心微球。在一定条件下将葡聚糖吸附在磁性微球表面，得到吸附有高分子的磁性微球。采用X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、傅立叶变换红外光谱（FT-IR）和热重分析（TGA）对制备的微球进行表征。粒子大小均匀，平均直径在50nm左右，Fe3O4层厚约为5nm。这种新颖的磁性高分子微球具有纳米级的尺寸和独特的空心结构。在生物医学领域特别是药物输运上可能具有广阔的应用前景。     

以三聚氰胺-甲醛微球为模板制备均一氧化钆空心球

以三聚氰胺和甲醛在水溶液中缩聚交联生成的单分散三聚氰胺-甲醛(MF)微球为模板,以尿素为沉淀剂,用均相沉淀法制备出核壳结构前驱体MF/Gd(OH)CO_3复合微球,煅烧除去模板后得到单分散氧化钆(Gd_2O_3)空心球。使用傅立叶红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射分析(XRD)、X射线能谱仪(XPS)、热重分析(TG)和差示扫描量热分析(DSC)等手段表征了Gd_2O_3空心球的形貌和结构组成。结果表明,将前驱体煅烧去除了MF模板,非晶态的Gd(OH)CO_3发生热分解反应生成了纯立方晶相的Gd_2O_3空心球,其粒径约为2.4μm,壳层的厚度为120 nm。     

CeO_2纳米空心球的制备与光催化性能研究

采用乳液聚合法制备了聚苯乙烯-丙烯酸微球(P(St-AA))为模板,通过无机物前驱体颗粒的自组装制备出CeO2/P(St-AA)复合微球,煅烧去除聚合物模板后,得到CeO2纳米空心球。通过扫描电子显微镜、透射电子显微镜、傅里叶红外光谱、X射线光电子能谱、X射线衍射和热重分析仪等测试手段对复合微球和CeO2纳米空心球的表面形貌和结构进行了表征。实验结果表明,CeO2空心球由面心立方相颗粒构成,内空心直径约为250nm,壳厚度约为20nm。CeO2纳米空心球对甲基蓝模拟染料废水具有良好的脱色能力,经4h处理后脱色率达到95%以上。     

高分子中空微球的制备及其在聚硫密封剂中的应用

以甲基丙烯酸及甲基丙烯酸酯类单体为核、苯乙烯单体为壳层,通过种子乳液聚合法合成核壳结构的聚合物微球。采用碱酸分步处理的方法,将富含羧酸的微球内核充分离子化,通过溶胀离开微球,得到高分子中空微球。通过种子制备阶段乳化剂用量的控制可调控最终中空微球的粒径,并获得两种不同粒径的中空微球(分别为551nm和156nm)。将两种高分子中空微球分别与聚硫橡胶共混,制备出相应的聚硫密封剂。采用透射电子显微镜(TEM)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)、电子拉力机对其结构、形貌、成分及其力学性能进行研究。结果显示:所制备的中空微球粒径分布均匀,中空度较高。添加高分子中空微球可以降低密封剂密度,同时提升其力学性能。相比较而言,粒径较大的高分子中空微球具有更好的应用效果。