溶剂-反溶剂法制备亚微米氯酸钾

研究装药密度、氧化剂、约束条件等对烟火药燃爆性能的影响规律,首先要确定烟火药的组分组成和粒径,氧化剂颗粒的粒度对烟火药的燃烧性能有着重要作用.选用溶剂-反溶剂法制备亚微米级烟火药用氧化剂氯酸钾,需要考虑溶液初始质量浓度、溶剂与反溶剂的比例、搅拌速度、溶剂与反溶剂的混合速度四个影响因素.本文通过溶剂-反溶剂法研究四个影响...     

溶剂热法制备硒化铅亚微米八面体

在聚乙烯吡咯烷酮K30(PVP)存在下,采用溶剂热法成功地合成出立方相硒化铅(PbSe)纳米晶。分别用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对样品的形貌和晶体结构进行了表征分析。SEM结果表明样品为大量的尺寸均一的八面体形状的纳米晶,经XRD分析证明,八面体状的纳米晶是立方相PbSe。进一步考察了反应时间对样品形貌的影响,并分析了PbSe亚微米八面体的生长机制。     

超重力辅助溶剂-反溶剂重结晶法制备亚微米级RDX

为了获得粒径分布均匀的细化RDX,在超重力反应器中,以丙酮-水作为溶剂-反溶剂重结晶体系,添加聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为表面活性剂,制备了亚微米级RDX。研究了RDX溶液浓度、PVP含量以及超重力反应器转速对RDX形貌和尺寸的影响,获得最优工艺条件,利用SEM、XRD和FT-IR对其形貌、晶体结构和分子结构进行了表征,并采用DSC研究了RDX的热分解过程。结果表明,在RDX溶液浓度为0.04g/mL、PVP浓度为0.2g/L、超重力反应器转速为1500r/min时,制备了平均粒径为0.54μm的亚微米级RDX,细化处理未改变RDX的晶型;与原料RDX相比,亚微米级RDX的分解峰温提前了1.2℃,热分解活化能从180~250kJ/mol降至约150kJ/mol。     

有机物原位包裹Co微米球的溶剂热制备

以醋酸钴为钴源,乙二醇为溶剂,氢氧化钠为添加剂,三嵌段共聚物P123为表面活性剂,采用溶剂热法一步制备了有机物包裹的Co微米颗粒。通过表征测试发现,有机物包裹的Co微米颗粒为球状,粒径均匀,尺寸约5 μm左右。通过热重以及磁性能测试发现,所制备的有机物包裹Co微米颗粒在450 ℃以内热稳定性良好;饱和磁感应强度高达169 emu/g,矫顽力低至50 Oe,剩磁在10 emu/g以内,软磁性能良好。本研究中以常用溶剂水、乙醇为参照组进行了对比实验,并对样品进行了表征和性能测试。此外,本研究进一步探讨了表面活性剂P123对样品结构及性能的影响。     

亚微米重质碳酸钙表面改性及填充聚丙烯塑料研究

采用实验室合成的三种改性剂对亚微米重质碳酸钙进行表面改性。并采用TEM、粒径分析、IR、Zeta电位测定、SEM等几种分析测试方法,对亚微米重质碳酸钙及其填充PP塑料进行了表征。结果表明,经改性的亚微米重质碳酸钙粒度减小,比表面积增大,改性剂在碳酸钙的表面形成了化学吸附。经不同改性剂改性的碳酸钙的Zeta电位不同。提高了重钙粉体作为填料的功能性。     

亚微米氮化铝粉体改性微米氮化铝陶瓷的研究

以低温燃烧工艺结合碳热还原法制备获得的粒径30~180nm氮化铝粉体作为添加剂,探讨了不同量和不同粒径亚微米氮化铝粉体对微米氮化铝陶瓷烧结性能和热传导性能的影响规律。结果发现,在微米氮化铝粉体中添加适量的亚微米氮化铝粉体,可在一定程度上促进氮化铝陶瓷的烧结,在1800℃即能实现致密化,并提高氮化铝陶瓷的热导率;亚微米氮化铝粉体的添加量以1.5wt%、粒径以120~150nm为最佳。但亚微米氮化铝粉体对微米氮化铝陶瓷的改性作用有限,1800℃烧结得到陶瓷的极限密度仅为3.12g·cm-3,低于氮化铝陶瓷的理论密度3.26g·cm-3,且陶瓷内部存在少量的气孔,其热导率为64.87W/(m·K)。     

硼酸锌的改性研究进展

介绍了硼酸锌的用途、物化性质、毒性、生产过程和产品标准。综述了其近十年来改性研究进展情况。     

乳化法明胶亚微米粒子的制备

以A型明胶为原料,石蜡油为油相,采用乳化化学交联方法制备了明胶亚微米粒子. 用扫描电子显微镜(SEM)观察了明胶亚微米粒子的形貌和粒径. 研究了影响微球粒径的多种因素,包括明胶溶液浓度、乳化搅拌速度、乳化温度、乳化剂和固化剂. 结果表明,采用戊二醛为固化剂、增加明胶的浓度、提高乳化搅拌速度、使用混合性的乳化剂都有利于降低明胶粒子的粒径. 此外,对制备工艺进行了优化,并在7000 r/min左右高速搅拌的条件下,得到了成球性较好的粒径约为450 nm的明胶亚微米粒子.     

晶种法制备亚微米纺锤形碳酸钙

采用晶种作为晶形控制剂,采用碳化法制备了亚微米纺锤形碳酸钙。研究了晶种添加量、碳化起始温度等因素对碳酸钙颗粒形貌的影响。采用透射电镜（TEM）、BET法比表面积测试等对样品的形貌和性能进行了表征。结果表明：晶种在碳化过程中具有异相成核作用,提供成核位点,使生成的碳酸钙微晶在其表面生长成纺锤形。在碳化起始温度为30~35 ℃、晶种添加量为20%（质量分数）条件下,可制备单个颗粒粒径为400~600 nm、长径比为4的亚微米纺锤形碳酸钙。     

溶剂热法制备FeS2

研究了用乙二醇（C2H6O2）为溶剂,硫脲（NH2CSNH2）做硫源溶剂热法制备FeS2的反应机理.当反应温度达到300℃后,产物中存在黄铁矿（FeS2）,理论分析表明：这些FeS2是磁黄铁矿（FeS）被硫脲分解出的硫化氢（H2S）氧化后形成的.溶液中的碱性环境令FeS不能完全转化成FeS2.另外,由于乙二醇把部分2价Fe离子氧化成Fe^3＋,实验所获得的最终是FeS,Fe3S4与FeS2的混合物.     

新型阻燃剂硼酸锌(2335)的合成研究

通过正交试验确定了以ZnO、H3 BO3 和H2 O合成 2ZnO· 3B2 O3 · 3.5H2 O的最佳工艺条件为 :ZnO∶H3 BO3 为 1∶3.1(mol) ,ZnO∶H2 O为 1∶33(mol) ,反应温度为 78℃ ,反应时间为 18h。产品经测定 ,脱水温度在 35 0℃～ 45 5℃ ,特别适用于高温下加工的高分子材料 ,这就为新型阻燃剂 2 335的实际应用奠定了理论基础。     

微波辅助合成低水硼酸锌

采用氧化锌、硼酸为原料，利用微波加热合成低水硼酸锌（ZB-2335），以缩短反应时间、提高反应效率。实验中考察了反应温度、微波辐射时间、原料比等因素的影响；确定了适宜的反应条件为：反应温度105—110℃，微波辐射时间55min，氧化锌与硼酸的物质的量比1：11，氧化锌与水的物质的量比1：140，产率达97．6％。产品的组成分析结果符合要求，其失水温度高于340℃。微波加热条件下的反应速率约是常规加热法反应速率的13倍，该方法具有不引入外来离子，产物单一，不需精制、分离，反应母液可以重复利用，反应过程容易控制等特点，是合成阻燃剂ZB-2335的较佳路线。     

纳米水合硼酸锌的合成

通过改进传统的七水合硼酸锌 (2ZnO·3B2 O3 ·7H2 O)的合成工艺条件 ,合成了纳米级硼酸锌并对产品进行了x -射线、透射电镜等测试表征。     

微波加热制备低水硼酸锌

以硼砂和硫酸锌为原料,研究了微波加热制备低水硼酸锌(2ZnO·3B2O3·3.5H2O)的工艺,考察了反应温度、液固质量比、微波辐射时间、微波功率等因素对硼酸锌产率和粒径分布的影响,通过优化实验,确定了最佳工艺条件.实验结果表明,在反应温度85℃,液固质量比3:1,微波辐射时间50 min,微波功率630 W的条件下可制备平均粒径为10.16μm的低水硼酸锌,产率达99.18%.同时采用XRD及TG分析对产品进行表征,XRD谱图与低水硼酸锌标准谱图吻合,TG分析显示产品脱水温度与低水硼酸锌的理论脱水温度接近.     

以副产锌泥为原料水热合成阻燃剂硼酸锌

硼酸锌是一种绿色环保型无机阻燃剂。以工业副产锌泥为锌源、硼砂为原料,利用水热法制备硼酸锌（4ZnO·B2O3·H2O）。采用X射线衍射（XRD）、热重（TG-DTA）、扫描电镜（SEM）等分析测试手段,对制备的产品进行表征,并探讨各因素对水热合成反应的影响,建立适宜的反应条件。当水热温度为140 ℃时,锌与硼砂的物质的量比为1∶1.0,固体与液体的质量比为1∶12,水热时间为7 h以上。在此条件下,所得硼酸锌粉体的XRD谱图与4ZnO·B2O3·H2O一致,失水温度高于415 ℃。若在反应体系中添加硬脂酸钠和聚乙二醇,可得到疏水型硼酸锌样品;若添加10%硼酸锌于木粉中,400 ℃时的残碳率比纯木粉高约17%~18%,表明硼酸锌有一定的阻燃性。     

微波辐射固相反应合成硼酸锌

以硫酸锌、硼砂为原料进行了微波辐射固相反应合成2375型硼酸锌(2ZnO·3B2O3·7.5H2O)的研究,探索出一种新的制备硼酸锌的工艺路线.实验考察了影响硼酸锌硼锌比[n(B2O3)/n(ZnO)]的因素,并对合成产品进行了表征.实验表明,微波辐射强度和原料配比对产品硼锌比有较大影响.通过差热分析,测定合成产品的失水温度为170～230℃,与2375型硼酸锌失水温度较接近;X射线衍射谱图的谱线位置和相对强度与7.5水硼酸锌的标准谱图相符;扫描电镜显示晶体为不规则形状,粒径1.5μm左右.     

硼酸锌中三氧化二硼含量测定的新方法

建立了一种测定硼酸锌中三氧化二硼(B2O3)含量的新方法．即以溴甲酚绿-甲基红混合指示荆来确定硼酸的滴定起点。已有方法以甲基橙为指示剂来确定硼酸的滴定起点，溶液颜色由橙色变为黄色，变化不明显．因而不易掌握，误差大。以溴甲酚绿．甲基红混合指示剂指示时，溶液的颜色由绿色变为暗红色．变色明显，准确率及精密度高，且操作音易于掌握。     

硼酸锌阻燃剂的性质、制备方法及其阻燃机理

对硼酸锌的性质、制备工艺、阻燃机理等进行了简要的评述,并结合我国青海省资源状况,对阻燃剂硼酸锌的发展提出了建议.     

硼酸锌的性质、制备及阻燃应用

硼酸锌是最早的无机阻燃剂之一,具有热稳定性好、毒性低和消烟等良好的特点。综述了硼酸锌的主要性质、制备工艺和阻燃机理,同时也对硼酸锌与其他无机阻燃剂的复配效应和硼酸锌在各个领域中的应用进行了阐述。重点介绍了3大类制备硼酸锌的方法：传统的制备工艺由于原料价格较高或后处理工序复杂而存在弊端;超细硼酸锌的制备对硼酸锌的粒径要求比较高,但是由于其性能比较好,是目前研究的主要对象;固相法制备硼酸锌的研究,国外比国内进行得早,也较成熟一点,并指出通过高温烧结得到的硼酸锌是一种含有几种不同结构硼酸锌的混合物。最后指出了制备晶须状硼酸锌的意义。     

阻燃剂低水硼酸锌的微波水热合成与表征

以氧化锌、硼酸为原料,利用微波水热法制备了低水硼酸锌（2ZnO·3B₂O₃·3H₂O）。借助X射线衍射（XRD）、热重-差热（TG-DTA）、扫描电镜（SEM）等分析测试手段,对合成的低水硼酸锌粉体的结构、性质和形貌进行了表征,并讨论了影响微波水热合成的诸因素,确定了适宜的合成条件。结果表明：所得产物的XRD谱图与2ZnO·3B₂O₃·3H₂O一致,脱水温度高于360 ℃,经陈化后粒径为1~2 μm。