2,4-二氯-5-磺酰氨基苯甲酸合成工艺研究

2,4-二氯苯甲酸为原料,经氯磺化、氨解、水解酸化三步反应制备了2,4-二氯-5-磺酰氨基苯甲酸(1)。研究了各步反应的影响因素,确定反应的最佳工艺为:n(氯磺酸)∶n(2,4-二氯苯甲酸)=3.5∶1,反应温度为130～140°C,反应时间为3.5h。得产品2,4-二氯-5-磺酰氨基苯甲酸(2)。n(氨水)∶n(2)=4∶1,10～15°C反应3h,盐酸酸化,得到(1),总收率79.3%,纯度98.7%(HPLC),结构经IR与1H NMR证实。     

2，4-二氯-5-溴甲基噻唑的合成

2-氯丙酸和硫脲在浓盐酸的作用下关环反应得到5-甲基-2,4-噻唑烷二酮,其进-步在四甲基氯化铵的催化作用下与三氯氧磷反应生成2,4-二氯-5-甲基噻唑。2,4-二氯-5-甲基噻唑在溴代丁二酰亚胺的作用进行溴代反应得到标题化合物2,4-二氯-5-溴甲基噻唑,总收率为20．5％,所有的化合物的结构经过1HNMR和元素分析证实。     

2,4-二氯-5-氟苯甲酸的合成研究

简要概述了2,4-二氯-5-氟苯甲酸的用途及其合成方法.以氯乙酰氯为酰化剂,通过对2,4-二氯氟苯进行酰化-氧化反应,制备了2,4-二氯-5-氟苯甲酸,并得到了较佳的酰化和氧化工艺参数,简化了生产工艺,降低了生产成本.在较佳的工艺条件下,反应总收率可达78.2%,具有较好工业化生产潜力.     

2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚清洁合成工艺研究

2,4-二氯-5-硝基苯酚在不同季铵盐催化剂作用下合成2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚反应研究,发现在二乙基十二烷基苄基溴化铵作用下,2,4-二氯-5-硝基苯酚转化率最高。考察了二乙基十二烷基苄基溴化铵催化剂的用量,反应温度,NaOH加入量以及加入方式对2,4-二氯-5-硝基苯酚转化率的影响。实验结果表明,适宜的工艺条件为催化剂用量1%(mass),95℃,NaOH与2,4-二氯-5-硝基苯酚的物质的量之比为1.5∶1,采用分批加入的方式。在此条件下,合成得到2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚纯度为94.5%,收率达93%以上。     

2,4-二氯-1,3,5-三硝基苯的制备及表征

采用2,4-二氯硝基苯为原料,以硝硫混酸为硝化试剂,经硝化反应得到2,4-二氯-1,3,5-三硝基苯。研究了硝化体系的比例、反应温度和反应时间对硝化反应的影响,确定了合成工艺条件为：发烟硫酸与发烟硝酸的体积比为5∶1、反应温度为150℃,反应时间为8 h,产品得率达64%以上。对产物样品进行熔点测定,熔点为127~128℃。用薄层色谱和高效液相色谱分析了样品的纯度,用红外和核磁共振表征了样品的结构。     

2,4-二氯-5-硝基苯酚合成中四氯化碳替换的研究

从产物收率、溶剂回收率、操作安全性等方面研究了用氯仿替换四氯化碳作为溶剂合成2,4-二氯-5-硝基苯酚的方法,解决了禁用四氯化碳的问题。     

4,6-二氯-2-环丙基嘧啶-5-乙酸的合成

以1,1,2-乙烷三羧酸三甲酯和环丙基甲脒盐酸盐为原料,经环合、醇解、三氯氧磷氯化、选择性水解再氯化等反应合成4,6-二氯-2-环丙基嘧啶-5-乙酸,收率为14%。中间体及产品结构经~1 H NMR和IR确认。     

2,4-二氯-5-硝基苯酚的合成

研究了以磷酸三(2，4-二氯)苯酯为原料，经硝化、水解合成2，4-二氯-5-硝基苯酚的工艺，讨论了反应条件对反应的影响，获得了较好的工艺条件。在优化条件二步反应总收率为97％(以磷酸三(2，4-二氯)苯酯计)。产物经IR及元素分析表征了结构。产品是合成多种高效除草剂如“稻思达”的关键中间体。     

2,4-二氯-6-甲氧基喹啉-7-醇的合成

以5-氨基-2-甲氧基苯酚和丙二酸为原料,在三氯氧磷溶剂中,一步反应合成目标化合物2,4-二氯-6-甲氧基喹啉-7-醇,通过~1HNMR、~(13)CNMR和ESI-MS对其结构进行确证,并通过单因素实验对合成条件进行优化。结果表明,在物料比n(丙二酸)∶n(5-氨基-2-甲氧基苯酚)为1.1∶1、反应温度为100℃、反应时间为5 h的最优合成条件下,目标化合物收率达到65.4%。该研究为喹啉类化合物库提供了一种结构新颖并可以继续衍生化的母核分子。     

2,4-二氯-6-乙基-5-氟嘧啶的合成方法研究

研究2,4-二氯-6-乙基-5-氟嘧啶的合成工艺。以2,4-二氯-5-氟嘧啶为原料,先与格氏试剂反应,再催化氧化得到2,4-二氯-6-乙基-5-氟嘧啶。研究了不同配比、反应时间等因素对转化率的影响,为实现工业化生产提供了理论基础。     

β-环丙氨基-α-(2,4-二氯-5-氟)苯甲酰丙烯酸甲酯的合成

以氟氯苯乙酮、氢化钠和碳酸二甲酯及原甲酸三乙酯为主要原料经酮酯缩合、中和萃取、缩合和胺化等4步合成标题化合物,收率74.7%.     

2,4-二氯-5-胺基苯基异丙基醚的气相色谱分析研究

用2.5%的OV-210,长度为2m的不锈钢填充柱,以苯甲酰甲酸甲酯为内标物,在145℃柱温下,用FID检测器对2,4-二氯-5-胺基苯基异丙基醚及2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚的混合物进行定量分析.该方法的变异系数分别为0.22%和0.23%,平均回收率分别为99.96%和100.07%,线性相关系数为0.9999.     

2,4-二氯-5-氟苯乙酮合成工艺研究

对2，4－二氯－5－氟苯乙酮的合成工艺进行了研究。以2，4－二氯氟苯和乙酰氯为原料，在催化剂AlCl3存在下反应，产物经溶剂萃取、蒸馏、结晶分离得产品。通过实验确定了最佳原料配比、反应温度、反应时间等工艺参数，选择溶剂A为萃取剂，产品收率可达80％左右。     

2,3-二氯-5-甲基吡啶的合成

以丙醛、氯气、丙烯腈为原料,采用新的工艺路线经三步反应制备2,3-二氯-5-甲基吡啶,反应总收率56%,纯度99.5%。考察了催化剂、反应物配比、温度、以及时间等对反应的影响,为农药中间体2,3-二氯-5-甲基吡啶的合成提供了一种新的方法。     

2,3-二氯-5-乙酰基吡啶的合成

介绍了3条合成2,3-二氯-5-乙酰基吡啶的工艺路线,通过综合比较,优选出了最佳合成工艺路线,并确定了最佳合成工艺条件,为工业化生产提供了可靠依据。     

2，4－二氯－5－氟苯乙酮生产工艺研究

本文对２，４－二氯－５－氟苯乙酮的生产工艺进行了研究和探讨。将研究结果应用于工业生产，取得了良好的经济效益。     

2,4-二氯苯乙酸合成工艺研究

以2,4-二氯氯苄为原料,经过氰化和碱性水解反应,中间体不纯化分离,得到目标化合物2,4-二氯苯乙酸。总收率达到84.8%,含量99%以上。对反应过程中产生的副产物进行了分离和结构表征。     

2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的合成方法评述

2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶是一种重要的含氟吡啶类中间体,在农药合成中有广泛的应用。综述了2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的常用合成路线,并对各条合成路线作了比较和评价。     

2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚的合成工艺研究

以2,4-二氯-5-硝基苯酚为原料,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,碳酸钾为缚酸剂,滴加溴代异丙烷合成2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚。研究了物料配比、缚酸剂和反应溶剂的用量、反应温度及反应时间对反应收率的影响。在优化的工艺条件下,产品纯度为95．1％,反应收率为95．5％。该方法具有合成成本低、产品纯度高、工艺操作简便等优点,便于工业化生产。     

2，4-二氯-3-乙基-6-硝基苯酚的合成

2，4-二氯-3-乙基-6-硝基苯酚是合成照相显影剂的重要中间体．本以三氯异氰脲酸(TCIA)为氯化试剂，对4-硝基乙苯氯化，再经碱解和酸化，合成该中间体．由于TCIA易于计量、相应反应过程易于监控及环境污染轻微，大大简化了反应操作，也降低了合成成本．经过详细考察发现：氯化时TCIA按1．5倍投料，不仅反应收率较高，同时也有效地减少了四氯副产物的生成．此外，氯化所使用的溶剂硫酸、碱解采用的溶剂甲醇，均可以回收循环使用，而几乎不影响相应实验结果．