2L-FCCL用聚酰亚胺复合膜的制备与性能

采用2,2′-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP)、4,4′-二氨基二苯醚(ODA)和3,3′,4,4′-二苯酮四酸二酐(BTDA)合成BAPP/ODA/BTDA型聚酰亚胺(PI)的前驱体聚酰胺酸(PAA)溶液,将该溶液涂覆于3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐(BPDA)/ODA型PI基膜上,通过去溶剂和热亚胺化制备PI复合膜,将复合膜的热塑面与铜箔复合,热压制得二层挠性覆铜板(2L-FCCL)。研究了BAPP/ODA/BTDA型PI、BPDA/ODA型PI、PI复合膜及2L-FCCL的性能。结果表明:BAPP/ODA/BTDA型PI薄膜的玻璃化转变温度为238℃,耐热性能优异,PI复合膜在280℃,15MPa下与铜箔层压50~60min制得的2F-FCCL剥离强度大于0.8N/mm,且经360℃焊锡浴测试未分层、未起泡,耐热性能和剥离强度均满足工业要求。     

含烷基取代基柔性聚酰亚胺薄膜的制备

以柔性二胺单体1,3-双(4-氨基苯氧基)苯(134BAPB)和含支链二胺单体3,3′-二乙基-4,4′-二氨基二苯甲烷(DEMMD)与3,3′,4,4′-二苯酮四酸二酐(BTDA)进行三元共聚,制备了一系列聚酰亚胺(PI)薄膜。通过傅里叶红外光谱、差示扫描量热仪、热重分析仪、热机械分析仪及电子万能材料试验机对材料的结构、热性能和力学性能进行了表征。结果表明PI薄膜已经成功制备,热性能与力学性能良好。     

以BAPP为原料的热塑性PI薄膜的合成及性能

以芳香长链二胺2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP)为二胺原料,与最具商业价值的四种酸酐均苯四甲酸二酐(PMDA)、3,3′,4,4′-联苯四酸二酐(BPDA)、3,3′,4,4′-二苯酮四酸二酐(BTDA)、3,3′,4．4′-二苯醚四酸二酐(ODPA)为二酸酐原料,采用二步溶液缩聚法制得了一系列均聚和共聚聚酰亚胺薄膜。利用FTIR表征了聚酰亚胺的结构,并用DSC、TOA、TMA DMA等手段测得了不同聚酰亚胺的Tg、5%与10%热失重温度、线膨胀系数、拉伸强度、断裂延伸率、热压粘接T型剥离强度等性能数据。     

P-PDA/MDA/BTDA三元共聚聚酰亚胺胶黏剂的制备及性能

采用二酐单体3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)与4,4′-二氨基二苯甲烷(MDA)、对苯二胺(P-PDA)2种二胺单体通过三元共聚的方法合成聚酰胺酸(PAA)。采用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、核磁共振氢谱(¹H-NMR)、X射线衍射仪(XRD)表征PAA的结构；利用热重分析仪(TG)、差示扫描量热仪(DSC)表征PAA的耐热性能；除此以外，在不同固化条件下，研究了PAA粘接聚四氟乙烯纤维布的性能。结果表明，当P-PDA、MDA和BTDA的摩尔比例为2∶1∶3.03、固含量为20%时，PAA的玻璃化转变温度大于350℃,初始分解温度为568.3℃,特性黏度为0.45 dL/g的PAA。涂胶后，在240℃、0.1 MPa、5 min条件下固化，试样可剥离断裂变形，剥离强度为4.085 2 N/mm。     

化学亚胺化合成含吡啶环共聚聚酰亚胺

用2,2-双[4-（4-氨基苯氧基）苯基]丙烷（BAPP）和4-苯基-2,6-双（4．氨基苯基）吡啶（PBAP）作为二胺,3,3’,4,4＇-二苯酮四酸二酐（BTDA）作为二酐,以N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂,合成了3种聚酰亚胺。先用BAPP和PBAP同BTDA反应生成一系列聚酰胺酸（PAA）,然后将得到的PAA用化学亚胺化制备相应的聚酰亚胺。用FT-IR、^1H—NMR、粘度测试、溶解性测试和TGA对聚合物的结构和性能进行了表征。结果表明,FT—IR测试在1780cm^-1、1720cm^-1和725cm^-1左右出现了聚酰亚胺的特征吸收峰,所得聚酰胺酸的特性粘数为0．32～0．46dL／g,大部分聚酰亚胺在常见有机溶剂NMP中可溶,它们有很好的热稳定性,氮气氛中,在500℃以前没有明显的降解。     

共缩聚聚酰胺酸和聚酰亚胺的微波辐射合成研究

在N,N′-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中,选用3,3,′4,4′-二苯酮四羧酸二酐(BTDA)、均苯四甲酸酐(PMDA)和4,4′-二氨基二苯醚(ODA)为单体,微波辐射低温溶液缩聚合成一种共缩聚聚酰亚胺的前驱体聚酰胺酸(PAA),然后亚胺化脱水环化生成共缩聚聚酰亚胺(PI)。通过特性黏数([η])、红外光谱(FT-IR)和热重分析(TGA)对聚合物进行了结构表征和性能测试。结果表明,微波辐射溶液聚合能够提高PAA的特性黏数及产率,微波的引入大大缩短了反应时间;IR表明,在1778 cm-1和1723 cm-1处观察到聚酰亚胺特征峰;TG表明,PI在氮气中535℃左右开始降解,10%热失重温度(Td10%)为587℃。     

BTDA型聚酰胺酸和聚酰亚胺的微波辐射合成

在微波辐射条件下,将3,3′,4,4′-二苯酮四羧酸二酐(BTDA)、4,4′-二氨基二苯醚(ODA)和3,5-二氨苯甲酸(DABA)在少量非极性溶剂N,N′-二甲基甲酰胺(DMF)的存在下进行共缩聚反应,快速而高效地合成了聚酰胺酸(PAA)和聚酰亚胺(PI)。采用特性粘数、红外光谱(FT-IR)和核磁共振(1HNMR)对聚合物的结构进行了表征,利用热失重分析(TGA)对其热性能进行了测试,并测定了聚合物在多种溶剂中的溶解性。实验结果表明,微波辐射溶液聚合能够提高PAA的特性粘数及产率,微波的引入大大缩短了反应时间;FT-IR表明,在1779cm-1、1723cm-1、1239cm-1和1378cm-1处观察到聚酰亚胺特征峰;TG表明,PI在氮气中10%热失重温度(Td10%)为576℃。     

三元共聚聚酰亚胺纤维的制备

针对均苯四甲酸二酐和4,4′-二氨基二苯醚体系两步法制备的聚酰亚胺(PI)纤维强度比较偏低的问题,加入刚性单体对苯二胺,在N-甲基吡咯烷酮中进行三元共聚得到聚酰胺酸(PAA),选用水和乙醇的混合溶液为凝固浴通过干湿法纺制出PAA纤维。对PAA纤维进行不同倍数的拉伸,然后通过优化酰亚胺化条件制得了致密的PI纤维,处理温度在400℃时,其强度和模量可分别达到4．29 cN/dtex和389 cN/dtex。     

聚酰胺酸对环氧树脂胶膜固化反应的影响及其机理

以液体环氧树脂与固体环氧树脂混配,4,4′-二氨基二苯砜(DDS)为固化剂,加入聚酰胺酸(PAA)对固液混配环氧树脂进行改性,采用刮膜法制备环氧树脂胶膜.通过DSC分析、平板拉丝法和傅里叶转换红外光谱法,研究了环氧树脂固液比、PAA用量等对环氧树脂胶膜成膜性、同化温度和同化速率的影响,并探索了PAA对环氧树脂/DDS体系固化反应的作用机理.结果表明,PAA可提高环氧树脂胶膜韧性,可降低固化温度,加快固化速度.对于环氧树脂(固/液质量比为50/50)/DDS/PAA体系,当PAA质量分数5%时,同化起始温度由未加PAA时的175.9℃下降到138.8℃,140℃时的固化凝胶时间由162 min下降到46 min,体系由高温固化变为近中温固化.     

共聚型聚酰亚胺热亚胺化动力学研究

为考察共聚体系的热亚胺化动力学,今以4,4’-二氨基二苯醚(ODA),均苯二酐(PMDA),3,3’,4,4’-二苯酮二酐(BTDA)为单体合成共聚型聚酰胺酸(PAA),通过差示扫描量热分析(DSC)法测量PAA亚胺化动力学,并通过红外光谱分析仪 FT-IR 分析聚酰亚胺(PI)亚胺化程度,万能试验机测试共聚物力学性能.结果表明:随着柔性二酐(BTDA)的引入,聚合物分子链柔性增强,DSC图谱上反应出亚胺化反应相对平缓.动力学数据显示,二酐共聚体系亚胺化反应活化能最小,端基间碰撞克服的能垒最低,有利于亚胺化的进行.