肉制品中苯甲酸和山梨酸的测定方法研究

[目的]研究高效液相色谱法测定肉制品中苯甲酸和山梨酸的含量。[方法]采用CAPCELL PAK C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以A:甲醇,B:0.02mol/L乙酸铵(0.002%甲酸),A∶B=90∶10为流动相;流速为1.0mL/min;于230nm波长下检测;柱温30℃。[结果]苯甲酸、山梨酸分别在0.1～60μg/mL浓度下线性良好(R~2=1.000),其平均回收率分别为95.7%、92.8%,并且该方法具有良好的重复性,稳定性和精密度。[结论]该方法结果准确,适用于肉制品中苯甲酸、山梨酸含量的检测。     

不同秋果型树莓中槲皮素和山奈酚含量的测定

通过高效液相色谱法测定,不同秋果型树莓中槲皮素和山奈酚的含量。高效液相色谱法的测定条件:色谱柱为安捷伦18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-1%乙酸溶液为流动相,流速为1.000 mL/min,测定波长254 nm,进样量10μL。结果表明:槲皮素和山奈酚分别在0.11μg/mL～11μg/mL(R~2=0.999 8);0.11μg/mL～27.5μg/mL(R~2=0.999 7)呈良好的线性关系;加样回收率分别为为0.76%、0.91%。     

反相高效液相色谱法同时测定黄豆酱中的苯甲酸、山梨酸、安赛蜜

建立一种用反相高效液相色谱法同时测定黄豆酱中苯甲酸,山梨酸和安赛蜜的新方法。样品经酸化后,用无水乙醚萃取,并浓缩吹干,再加入碳酸氢钠溶液溶解,样品调p H后,采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,以甲醇(5%)+0.02mo L/L乙酸铵溶液(95%)为流动相,流速1.0m L/min,检测波长214nm(安赛蜜)及230nm(苯甲酸和山梨酸),出峰时间定性,外标法定量。结果表明:该方法的检出限为1mg/kg,线性范围为1~50μg/m L,相关系数分别为:安赛蜜R=0.99995;苯甲酸R=1.00000;山梨酸R=0.99993。回收率分别为:安赛蜜89.4%~94.1%;苯甲酸97.6%~101%;山梨酸89.6%~93.2%。相关标准偏差(RSD)分别为:安赛蜜0.38%~2.32%;苯甲酸0.26%~1.04%;山梨酸0.44%~1.82%。该方法准确方便,灵敏度高,可实现黄豆酱中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜的测定。     

RP-HPLC法同时测定糕点中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸

建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC同时测定糕点中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸。该方法糕点样品经处理后,采用SunFire C185μ4.6 mmmm反相色谱柱,流动相为甲醇:磷酸盐缓冲液(pH6.7=793等度洗脱,流速为1.0 mL/min检测波长230 nm柱温为30℃进样量为20μ。线性范围0.2 mg/L120 mg/L检出限0.4 mg/kg1.0 mg/kg加标回收率为87.7%105.3%相对标准偏差小于5%。结果表明,该方法操作简便、结果可靠,可用于同时检测糕点中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸。     

液态奶中防腐剂高效液相色谱前处理方法比较

建立了乳制品中高效液相色谱法测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠的简单、可行的前处理方法。采用3种蛋白沉淀剂去除样品中的蛋白后用高效液相色谱法测定液态奶中苯甲酸、山梨酸、糖精钠,以ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm)分离,流动相为5 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇(95∶5),二极管阵列检测器进行检测。     

HPLC法同时测定葵花籽中苯甲酸、山梨酸、糖精钠3种添加剂

目的：建立一种高效液相色谱法同时测定葵花籽中苯甲酸、山梨酸、糖精钠3种食品添加剂的检测方法。方法：利用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（250 mm*4.6 mm,5μm）、可变波长紫外检测器（VWD）进行检测，进样量：10μL；流速1.0 mL/min；检测波长：230 nm；甲醇—0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相；外标法进行定量分析。通过优化高效液相色谱条件，确定流动相，设置流动相的不同比例、不同流速，确定检测波长，进行分析。结果：苯甲酸、山梨酸、糖精钠3种添加剂可以得到很好的分离，在1.0～100.0μg/mL范围内具有良好的线性关系，相关系数均大于0.99，加标回收率为：96.14%～99.36%，相对标准偏差（RSD）为：0.02%～0.04%。结论：本实验方法简单高效，重复性好，操作容易，可以用于食品中葵花籽的山梨酸、苯甲酸、糖精钠3种食品添加剂的含量测定。     

反相HPLC快速测定饮料中的苯甲酸和山梨酸

建立一种测定饮料中苯甲酸和山梨酸含量的快速反相高效液相色谱法。优化条件为：Lichrospher C18（250mm×4．6mm，5μm）反相柱，流动相为V（甲醇）：V（0．5g／L柠檬酸铵）=20：80，流速1．0mL／min，检测波长225rim。苯甲酸和山梨酸的直线回归方程分别为y=5171．56x-572．13和y=5089．85x-10．65，检测范围为0-90mg／L，相关系数为0．9999，回收率达98．3％-100．3％。分离时间从20min缩短至7min。     

高效液相色谱法快速测定食醋中的苯甲酸和山梨酸

建立了一种用高效液相色谱法快速测定食醋中苯甲酸和山梨酸的新方法。以Zorbax SBC18(4.6mm×250mm×5μm)为分离柱,甲醇-0.05mol/LNaH2PO4溶液(磷酸调pH3.5)(35∶65)为流动相,流速1.0mL/min,波长230nm,进行检测,方法回收率在95.0%~105.3%之间,日内、日间R.S.D.在1.1~2.1之间,苯甲酸和山梨酸的检测限可达0.5μg/mL和0.75μg/mL,具有良好的准确度和再现性。     

高效液相色谱法测定食醋中的苯甲酸和山梨酸

研究了一种用蒸馏法提取,高效液相色谱法测定食醋中苯甲酸和山梨酸的方法。用蒸馏法提取食醋中的苯甲酸和山梨酸。收集蒸馏液直接进行液相色谱分析。使用的色谱柱为C柱,流动相为甲醇-乙腈-5mmol/L柠檬酸缓冲溶液(体积比为10:20:70),检测波长为230nm。苯甲酸和山梨酸标准溶液在0.25mg/L～100mg/L内线性良好,其线性相关系数分别为0.9999和0.9998,加标回收率为91.0%～95.2%,测量结果的相对标准偏差为2.46%～3.45%。该方法用于测定食醋样品中的苯甲酸、山梨酸,检测下限均为0.5mg/L。     

高通量测定食品中十种添加剂的方法研究

采用反相高效液相色谱法,建立了同时测定食品中山梨酸、苯甲酸、安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜以及5种对羟基苯甲酸酯等常见10种食品添加剂的方法。实验采用SinoChrom ODS-BP(4.6mm×200mm×5μm)为分离柱,以20mmol/L乙酸铵-甲醇为流动相(梯度洗脱),采用紫外检测器在234 nm下进行检测。其平均加标回收率为92.11%～103.8%,相对标准偏差小于4%。该方法操作简单,结果准确,适用于食品常规质量检测。     

高效液相色谱法测定山楂制品中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠

对液相色谱法测定山楂片中苯甲酸、山梨酸、糖精钠进行了方法优化,对色谱条件进行了调整,采用ODS—Cl8型(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇—0.02 mol/L乙酸铵(体积比5∶95),流速为1.0 mL/min,采用紫外检测器,检测波长为230 nm。方法测定结果的相对标准偏差小于2%(n=4),平均回收率大于90%,该法满足实验要求。     

高效液相色谱法测定酱油及食醋中的苯甲酸和山梨酸

建立了一种用高效液相色谱法快速测定酱油及食醋中苯甲酸和山梨酸的方法.使用的色谱柱为Agillent C18柱,流动相为乙酸胺:甲醇(93:7,v/v),检测波长230nm.苯甲酸和山梨酸标准溶液在2.5mg/L～50mg/L内线性良好,其线性相关系数分别0.9991和0.9984.加标回收率分别为91.7％和98.7％,测量结果的相对标准偏差(RSD)为2.77％和3.55％,苯甲酸和山梨酸的检测限分别为0.90mg/kg和0.85mg/kg.该法简单,快速,具有良好的准确度和灵敏度.     

饮料及果品中糖精、苯甲酸、山梨酸和咖啡因的反相HPLC同时快速测定

用SUPELCOSIL LC－8－DB柱为分离柱（柱温30℃）、以30：70（体积比）的甲醇：草酸铵溶液（1.25g/L)作流动相,在230nm紫外检测,反相HPLC同时快速测定了饮料和果品中的糖精、苯甲酸、山梨酸和咖啡因四种食品添加剂。在试验浓度范围2－200mg/L内均呈良好线性,它们的检出限分别为20、8、2、26ng。样品的加标回收率为104％－112％,变异系数为2．5％－4．6％（n=5）。     

HPLC/MS测定食品中的苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精钠

建立了测定食品中苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精钠的HPLC/MS分析方法。样品中的添加剂用水提取,经HPLC分离后,在ESI负离子模式下检测。4种添加剂测定的线性范围均为10~5 000 ng/mL,检出限均优于0.1 mg/kg;各组分加标回收率分别为:苯甲酸92.1%~96.7%,山梨酸92.3%~94.4%,糖精钠94.0%~97.3%,甜蜜素95.1%~96.9%。     

毛细柱气相色谱法测定饮料中的山梨酸、苯甲酸

探讨了采用毛细柱气相色谱法测定饮料中作为防腐剂的山梨酸、苯甲酸，此方法可使各组分得到良好分离，分析时间短，准确度高，山梨酸、苯甲酸测定的检出限为0．1mg／kg，相对标准偏差小于3％，样品加标回收率为89％～99％。     

反相液相色谱同时测定糖品中的防腐剂和甜味剂

本文建立了用反相液相色谱同时测定糖品中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、安赛蜜、糖精钠等防腐剂和甜味剂的方法。方法采用VenusilXBP—C18（5gm,4．6x250mm）反相色谱柱,流动相为20mmol／L乙酸铵一甲醇,流速为1．0mL／min,柱温为30℃,进样量为10gL。该方法的测定低限为1．0mg／L,线性范围为10～100mg／L,加标回收率为89．85％～103．60％,相对标准偏差为1．50％～3．26％（n=4）。结果表明,该方法简便、可靠,适合对糖品中防腐剂和甜味剂的同时检测。     

高效液相色谱法测定油浸酱菜中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠

建立了含油食品中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠的高效液相色谱分析法。样品以乙腈 /水提取 ,正己烷去酯 ,浓缩乙腈层 ,经SPE C18净化 ,Nova ParkC18(3 9× 3 0 0mm ,4μm) ,甲醇 +乙酸胺 (5 % +95 % )为流动相 ,柱温 3 0℃ ,流速为 1 0mL/min进行分离 ,用紫外检测器 (UV)进行检测 ,检测波长为 2 3 0nm。回收率在 89 7%～ 1 0 5 2 % ,相对标准偏差为 2 1 %～ 5 8% ,最低检测限为 2ng。     

超高效液相色谱测定蜂蜜及其制品中的苯甲酸、山梨酸

研究蜂蜜及其制品中的山梨酸与苯甲酸两种防腐剂的提取净化及其超高效液相色谱检测方法。样品用水溶解,超声波辅助提取样品中的山梨酸与苯甲酸。样液经高速离心,滤膜过滤后,采用超高效液相色谱梯度洗脱与二极管阵列检测器测定样品中的山梨酸与苯甲酸的含量。以BEH Shield RP18(2.1mm × 100mm,1.7μm)为色谱柱,以0.02mol/L 乙酸铵溶液和乙醇为流动相梯度洗脱,两种防腐剂在4min 中内实现较好的分离。方法检出限：苯甲酸为2.5mg/kg,山梨酸为2.0mg/kg。以加标样品做添加回收率测定,苯甲酸与山梨酸的回收率分别为94.1%～102.3% 和96.2%～99.8%,相对标准偏差均小于5%。方法简单、快速准确、灵敏度高是一种较好的定性和定量方法。     

2013~2014年辽宁省动物性水产干制品中山梨酸及苯甲酸的风险监测结果分析

目的 了解2013-2014年辽宁省动物性水产干制品中山梨酸与苯甲酸的使用情况,为食品安全监管提供数据支持,促进食品添加剂的合理使用。方法 从农贸市场、餐饮企业、大型综合超市等58个报验单位抽取了152批动物性水产干制品,产品类型主要为：鱿鱼丝、烤鱼片及各类鱼干等,依据GB/T23495-2009《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定 高效液相色谱法》对样品中的苯甲酸及山梨酸含量进行检测分析。结果 152批次产品中山梨酸检出率为28.9%,其中有一批超出限量320%;苯甲酸检出率为9.87%。结论 部分预包装动物性水产干制品中存在山梨酸超限量使用的情况,而散装动物性水产干制品中存在违规使用苯甲酸的情况,应加强对山梨酸及苯甲酸的使用量及使用范围的监督和管理。