HPLC法测定食用动物油脂中丙二醛残留量

建立柱前衍生高效液相色谱法测定动物油脂中丙二醛残留量的方法。试样经三氯乙酸混合液提取,与硫代巴比妥酸(TBA)进行衍生化反应后,采用Thermo Syncronis C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.01 mol/L乙酸铵-甲醇(体积比65︰35)为流动相,等度洗脱,二极管阵列检测器检测。结果表明,丙二醛在0.01~2.0μg/mL范围均有良好线性关系,相关系数(r)为0.9999;方法检出限为0.0064 mg/kg;3个不同水平(0.1,0.2和0.6 mg/kg)的加标平均回收率为97.41%~102.25%,RSD值为1.08%~2.15%。方法具有操作简便、灵敏度高、重现性佳等特色,适用于动物油脂中丙二醛残留量检测。     

HPLC法测定乳制品中的苯甲酸和山梨酸含量

建立了高效液相色谱法测定乳制品中的苯甲酸和山梨酸含量的方法。采用色谱柱为WatersC18,V流动相醋酸铵(0.02mol/L)∶V甲醇=65∶35,pH=3,流速为1mL/min,检测波长为230nm。结果表明,苯甲酸的最低检出量为1.5×10-9g;回收率为99.93%;CV(变异系数)为0.22%;山梨酸的最低检出量为1×10-9g;回收率为99.81%;CV(变异系数)为0.18%。     

HPLC法测定火腿肠中山梨酸、苯甲酸提取条件优化

研究了HPLC方法测定火腿肠中山梨酸、苯甲酸含量时影响山梨酸、苯甲酸提取的3个主要因素:超声时间、沉淀剂用量和料液比。并通过单因素和正交试验得到火腿肠中山梨酸、苯甲酸提取的最优工艺条件。当超声时间为15 min、亚铁氰化钾和乙酸锌各添加3 m L、料液比为1∶11(g/m L)时提取效果最好。数据表明该方法线性关系相关系数良好(0.999 9~1.000 0),平均加标回收率均在90%以上,简化了预处理过程,具有检测速度快、灵敏度和准确度高、自动化程度高等优点。     

HPLC测定食品中苯甲酸和山梨酸

目的采用高效液相色谱法同时测定食品中山梨酸和苯甲酸。方法采用C18柱,0.02mol/L硼酸钠、硼酸缓冲溶液(pH=8.0),内含0.001mol/L过氯酸钠为流动相,检测波长230nm,用保留时间定性,峰面积定量,采用标准曲线法求样品中山梨酸和苯甲酸的含量。结果山梨酸和苯甲酸的检测方法的回收率分别为96.4%～102.4%和91.6%～109.6%之间,相对标准偏差分别为0.51%～2.03%和1.57%～3.75%之间。结论此方法简单快捷,特别适合于普通实验室大批样品的检测。     

配制酒中的苯甲酸和山梨酸的快速测定

采用高效液相色谱法建立了快速分析配制酒中苯甲酸和山梨酸的方法。最佳色谱条件为：柱温25℃,流动相体系为甲醇与0.02 mol/L乙酸铵溶液体积比20＋80,流速1 mL/min。此方法快捷可靠,精密度高,适用于大量样品的快速测定。     

加入沉淀剂对高效液相色谱法测定果汁中苯甲酸、山梨酸含量结果的影响

目的研究加入沉淀剂对高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定果汁中苯甲酸、山梨酸含量的结果的影响。方法按照GB 5009.28-2016《食品安全国家标准食品中山梨酸、苯甲酸的测定》中高效液相色谱法测定果汁样品中检测苯甲酸、山梨酸含量,通过加入沉淀剂对其前处理方法进行优化。结果加入沉淀剂后,苯甲酸回收率在99.01%-105.15%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于5.86%,山梨酸回收率在93.13%-98.9%,RSD小于6.23%。同一试样苯甲酸重复性实验CV值为0.03%、山梨酸为0.00%。结论本研究建立的方法加入亚铁氰化钾和乙酸锌后沉淀物较多,能够减少杂质干扰物的影响,检测结果稳定,适用于果汁中苯甲酸、山梨酸含量的检测。     

高效液相色谱法测定山梨酸、苯甲酸含量

本文采用高效液相色谱法对橙汁中的防腐剂山梨酸、苯甲酸含量进行测定,对方法的线性、加标回收率、精密度进行验证。结果显示,山梨酸和苯甲酸浓度与峰面积在0.5～20.0 mg/L呈良好的线性关系,相关系数为0.999 6,样品的加标回收率为93.60%～95.90%,RSD为0.97%～1.96%。该方法能准确测定橙汁中的防腐剂山梨酸和苯甲酸,且操作简单、准确度高,适用于大多数检测机构。     

高效液相色谱法快速测定调味品中的苯甲酸和山梨酸

采用高效液相色谱法可以快速分析酱油和食醋中苯甲酸和山梨酸的含量.最佳色谱条件为:柱温25℃,流动相体系为甲醇与0.02 mol/L乙酸铵溶液体积比20+ 80,流速1 mL/min,此方法回收率在95％以上,适用于大量样品的快速测定.     

反相高效液相色谱法同时测定黄豆酱中的苯甲酸、山梨酸、安赛蜜

建立一种用反相高效液相色谱法同时测定黄豆酱中苯甲酸,山梨酸和安赛蜜的新方法。样品经酸化后,用无水乙醚萃取,并浓缩吹干,再加入碳酸氢钠溶液溶解,样品调p H后,采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,以甲醇(5%)+0.02mo L/L乙酸铵溶液(95%)为流动相,流速1.0m L/min,检测波长214nm(安赛蜜)及230nm(苯甲酸和山梨酸),出峰时间定性,外标法定量。结果表明:该方法的检出限为1mg/kg,线性范围为1~50μg/m L,相关系数分别为:安赛蜜R=0.99995;苯甲酸R=1.00000;山梨酸R=0.99993。回收率分别为:安赛蜜89.4%~94.1%;苯甲酸97.6%~101%;山梨酸89.6%~93.2%。相关标准偏差(RSD)分别为:安赛蜜0.38%~2.32%;苯甲酸0.26%~1.04%;山梨酸0.44%~1.82%。该方法准确方便,灵敏度高,可实现黄豆酱中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜的测定。     

葡萄酒中苯甲酸和山梨酸含量测定方法的研究

建立了测定葡萄酒中苯甲酸和山梨酸含量的高效液相色谱法.采用甲醇-0.02 mol/L乙酸铵(30:70)为流动相,流速为1mL/min,UV230 nm检测.结果表明,此法有很好的重现性,分离速度快,线性范围宽,可用来准确分析葡萄酒中苯甲酸和山梨酸含量.所分析的3种葡萄酒中苯甲酸和山梨酸含量均符合标准.     

高效液相色谱法测定起酥油中的苯甲酸和山梨酸

目的建立起酥油中苯甲酸和山梨酸的高效液相色谱法测定方法,对GB/T 5009.29中没有涉及的食品类型的检测方法进行补充。方法样品使用弱碱水提取,用弱酸液体将溶液调至弱酸性(pH约为6),经过0.2μm微孔过滤膜过滤;进样分析。色谱柱:CNW C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:B相,甲醇溶液,5%;C相,10 mmol/L乙酸铵水溶液(50 mL,甲醇+950 mL超纯水,0.77 g乙酸铵),95%;检测波长:230 mm;流速:1.0mL/min;柱温:室温;进样量:3.0μL;采用色谱峰保留时间定性,外标法峰面积定量。结果在1~50μg/mL,范围内线性良好,苯甲酸和山梨酸的相关系数均大于0.99,平均回收率93.76%和98.00%,相对标准偏差9.22%和10.93%,检出限都是1 mg/kg。结论该方法具有样品预处理简单、分析速度快、灵敏度高的特点,可用于起酥油中苯甲酸和山梨酸的同时快速检测。     

高效液相色谱法快速测定食醋中的苯甲酸和山梨酸

建立了一种用高效液相色谱法快速测定食醋中苯甲酸和山梨酸的新方法。以Zorbax SBC18(4.6mm×250mm×5μm)为分离柱,甲醇-0.05mol/LNaH2PO4溶液(磷酸调pH3.5)(35∶65)为流动相,流速1.0mL/min,波长230nm,进行检测,方法回收率在95.0%~105.3%之间,日内、日间R.S.D.在1.1~2.1之间,苯甲酸和山梨酸的检测限可达0.5μg/mL和0.75μg/mL,具有良好的准确度和再现性。     

毛细柱气相色谱法测定饮料中的山梨酸、苯甲酸

探讨了采用毛细柱气相色谱法测定饮料中作为防腐剂的山梨酸、苯甲酸，此方法可使各组分得到良好分离，分析时间短，准确度高，山梨酸、苯甲酸测定的检出限为0．1mg／kg，相对标准偏差小于3％，样品加标回收率为89％～99％。     

气相色谱法测定香辣酱中防腐剂的含量

建立了香辣酱中山梨酸和苯甲酸的气相色谱毛细管色谱柱检测方法。样品用石油醚-乙醚高速匀浆的方法提取后,通过改变其酸碱度而改变其在有机相和水相中分配比的方法,去除脂肪等杂质的干扰,用FFAP毛细管色谱柱FID检测器进行检测。方法的回收率在89.0%~99.4%之间,变异系数在1.2%~3.9%之间,最低检出限为1mg/kg。该方法具有步骤简单、准确度和灵敏度高的特点,非常适用于香辣酱中山梨酸和苯甲酸的检测。     

离子对色谱法测定含乳饮料中糖精钠、苯甲酸和山梨酸的含量

采用离子对色谱法．在Zorbax Eclipse XDB-C8柱上．以甲醇；水(38：62)内含0．02M的HAc-NaAc和0．005M的四丁基溴化饺作流动相，紫外230nm检测．快速测定含乳饮料中的糖精钠、苯甲酸和山梨酸的三种食品添加剂吉量．在试验浓度范围5-200mg／L内均呈良好线性．三种添加剂的检测限分别为5ng、4ng、4ng．样品的加标回收率为98．0％～107％．方法的相对标准偏差小于2．2％。     

高效液相色谱法测定山楂制品中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠

对液相色谱法测定山楂片中苯甲酸、山梨酸、糖精钠进行了方法优化,对色谱条件进行了调整,采用ODS—Cl8型(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇—0.02 mol/L乙酸铵(体积比5∶95),流速为1.0 mL/min,采用紫外检测器,检测波长为230 nm。方法测定结果的相对标准偏差小于2%(n=4),平均回收率大于90%,该法满足实验要求。     

高效液相色谱法测定酱油及食醋中的苯甲酸和山梨酸

建立了一种用高效液相色谱法快速测定酱油及食醋中苯甲酸和山梨酸的方法.使用的色谱柱为Agillent C18柱,流动相为乙酸胺:甲醇(93:7,v/v),检测波长230nm.苯甲酸和山梨酸标准溶液在2.5mg/L～50mg/L内线性良好,其线性相关系数分别0.9991和0.9984.加标回收率分别为91.7％和98.7％,测量结果的相对标准偏差(RSD)为2.77％和3.55％,苯甲酸和山梨酸的检测限分别为0.90mg/kg和0.85mg/kg.该法简单,快速,具有良好的准确度和灵敏度.     

2013~2014年辽宁省动物性水产干制品中山梨酸及苯甲酸的风险监测结果分析

目的 了解2013-2014年辽宁省动物性水产干制品中山梨酸与苯甲酸的使用情况,为食品安全监管提供数据支持,促进食品添加剂的合理使用。方法 从农贸市场、餐饮企业、大型综合超市等58个报验单位抽取了152批动物性水产干制品,产品类型主要为：鱿鱼丝、烤鱼片及各类鱼干等,依据GB/T23495-2009《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定 高效液相色谱法》对样品中的苯甲酸及山梨酸含量进行检测分析。结果 152批次产品中山梨酸检出率为28.9%,其中有一批超出限量320%;苯甲酸检出率为9.87%。结论 部分预包装动物性水产干制品中存在山梨酸超限量使用的情况,而散装动物性水产干制品中存在违规使用苯甲酸的情况,应加强对山梨酸及苯甲酸的使用量及使用范围的监督和管理。     

肉糜中苯甲酸、山梨酸测定能力验证研究

目的评价检验机构对测定肉糜中苯甲酸、山梨酸的检测能力。方法对参加能力验证的88家实验室对苯甲酸和山梨酸的测定结果进行稳健统计分析,以Z比分数评价实验室检测能力。结果 88家实验室反馈了实验结果,满意率为77.3%。结论多数参加实验室对苯甲酸和山梨酸的检测结果达到了满意标准,得到不满意结果的实验室应查找自身原因并加以修正。