溶剂蒸馏气相色谱-质谱法研究菜籽油挥发性成分

溶剂蒸馏气相色谱-质谱法是一种有效的检测挥发性物质的研究方法,在本研究中对菜籽油中挥发性成分进行分析：将菜籽油和乙酸乙酯（V／V=2：1）混合溶解后蒸馏出溶剂,同时将蒸馏出来的挥发性组分进行富集,然后加热并用N2吹扫蒸馏液浓缩得到待测液,最后用GC／MS分析检测待测液成分。结果检测到挥发性成分46种,通过NIST 2006标准谱库检索、Wiley数据库和文献比较确定挥发性成分28种,分别是酮类、醛类、烷烃类、烯烃类以及其他少量化合物。     

紫花苜蓿挥发性成分的气相色谱-质谱分析

采用同时蒸馏萃取法提取紫花苜蓿中的挥发性成分,通过气相色谱-质谱联用技术分离出83种成分,并鉴定了其中72种化合物.采用峰面积归一化法确定了各成分的相对含量,其中主要的化合物为植醇(13.36%)、棕榈酸(7.25%)、1-庚烯-3-酮(7.00%)、(E)-2-正己醛(5.59%)、苯基乙醇(5.31%)、β-紫罗兰酮(3.38%)、2-戊基-呋喃(3.04%)和棕榈酸甲酯(2.99%)等.     

气相色谱-质谱法分析山黄皮果皮挥发油成分

用水蒸气蒸馏法提取山黄皮果皮挥发油,经气相色谱-质谱联机分析,共分离出60个峰,鉴定出57种化合物,占总峰面积的99.89%。挥发油主要成分为:β-月桂烯、肉豆蔻醚、异松油烯、3-蒈烯、D-柠檬烯、(+)-2-蒈烯、β-水芹烯、α-水芹烯、石竹烯、丁子香酚甲基醚、(2E)-2,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-醇、β-细辛脑,其质量分数分别为:51.50%、24.83%、12.82%、1.94%、1.15%、1.12%、0.55%、0.44%、0.43%、0.42%、0.38%、0.30%。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析玉兰花的挥发性成分

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,对白玉兰花和黄玉兰花的挥发性成分进行分析。两种玉兰花共鉴定出91种挥发性成分,其中共有成分检出31种。白玉兰花的主要挥发性成分为2-甲基-丁酸甲酯(42.04%)、丙酸甲酯(13.89%)、苯乙醇(4.86%)、3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(4.61%)和石竹烯(3.80%);黄玉兰花的主要挥发性成分为3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(41.34%)、安息香酸甲酯(9.68%)、4-(2,6,6-三甲基-2-环己烯-1-基)-2-丁酮(7.93%)、苯乙醛(6.70%)、(E)-4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-3-丁烯-2-酮(4.29%)、β-月桂烯(4.06%)和D-苧烯(3.55%)。对于萘(樟脑)类化合物,白玉兰花测得的相对百分比为5.20%,黄玉兰花未检出;对于甲酯类化合物,白玉兰花测得的相对百分比为62.10%,黄玉兰花测得的相对百分比为11.60%;对于醇类化合物,白玉兰花测得的相对百分比为9.47%,黄玉兰花测得的相对百分比为42.70%;对于烯烃类(含萜烯)化合物,白玉兰花和黄玉兰花测得的相对百分比分别为17.80%和10.30%。研究结果显示,两种玉兰花的挥发性成分及其相对百分比存在很大差异。     

气相色谱-质谱法快速测定环境空气中硝基类化合物

建立了一种超声萃取-气相色谱质谱法测定空气中硝基苯类化合物的方法。样品经硅胶管采样,二氯甲烷超声解析后,使用气相色谱质谱仪进行测试。以保留时间定性,内标法定量。通过优化仪器参数,缩短了测试时间。经实验验证,该测试方法检出限为0.001mg·m^-3;标准曲线相关系数介于0.998～0.999之间;两种浓度加标实验中,相对标准偏差（RSD）为1.4%～4.1%（n=6）,回收率为78%～100%。该方法测试时间短,检出限低,准确度高,精密度和回收率好,适用于环境空气中硝基苯类化合物的快速测定。     

加速溶剂萃取/浓硫酸酸化/气相色谱-质谱法测定电子电气塑料产品中的多氯化萘

建立了加速溶剂萃取/浓硫酸酸化/气相色谱-质谱联用法测定电子电气塑料部件中17种多氯化萘。塑料样品经冷冻研磨粉碎后,以正己烷为提取溶剂,用加速溶剂萃取仪进行提取;浓硫酸酸化正己烷提取液,过硅胶固相萃取小柱去杂质后,在气相色谱-质谱(GC-MS)的分段式选择离子模式下进行检测。结果表明:17种多氯化萘标准溶液在10~500或20~1 000 ng/ml范围内线性关系良好(相关系数大于0.997),方法在实际样品中的定量限为25~200μg/kg,加标回收率为69.2%~96.2%,相对标准偏差为4.3%~8.7%。该方法分析实际样品时,具有抗干扰效果好、定量限较低、准确度高等优点。     

顶空-气相色谱-质谱法对车载香水的品质分析

采用顶空-气相色谱-质谱法对车载香水的成分进行分析,优化了顶空分析和气相色谱-质谱分析条件,使得各组分得到完全分离。对样品进行了定性鉴定,对其中的乙醛、丁酮成分进行定量分析,实验结果相对标准偏差RSD(n=5)为0.003%,平均加标回收率为112%。     

加速溶剂萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定芸豆中的18种农药残留

[目的]建立测定芸豆中18种农药残留量气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)的检测方法,对贵州芸豆主产地104个样品进行分析检测。[方法]通过考察不同提取溶剂、基质效应、净化方法等3因素进行系统优化,建立了芸豆农药残留分析最优检测方法,基质内标法定量。[结果]在质量浓度为0.05～1.00 mg/L范围内,18种农药的线性关系良好,线性回归方程的相关系数(R~2)均大于0.996,方法检出限为0.0011～0.0231 mg/kg。分别向阴性芸豆样品中添加18种农药标准品质量分数为0.05、0.2、0.6 mg/kg的3个水平,其加标平均回收率为79.54%～101.11%,相对标准偏差RSD为1.02%～8.45%。[结论]与其他农药残留检测方法比,该方法具有前处理操作简单、净化效果好、重复性好、灵敏度高等优势,适用于芸豆中18种农药残留量的测定。对104份芸豆样品进行18种农药残留分析检测,检测呈阳性农药均未超过相关规定的农药最大残留限量值。     

气相色谱-质谱法测定瑜伽垫中甲酰胺残留量

建立一种基于气相色谱-质谱法的准确、快速测定瑜伽垫中甲酰胺残留量的分析方法。以甲醇和丙酮为溶剂,经过超声萃取后,用气相色谱-质谱法对甲酰胺残留量进行定性和定量分析。甲酰胺残留量在0.1～100μg·mL~(-1)范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9993。用甲醇、丙酮浸提甲酰胺测定的相对标准偏差分别在3.0%～3.7%、3.4%～3.8%之间。对30批次瑜伽垫中甲酰胺残留量进行分析。结果表明:EVA和PVC材质瑜伽垫适合用甲醇为溶剂,橡胶材质瑜伽垫适合用丙酮为溶剂进行提取。该法准确、可靠,精密度高,适用于瑜伽垫中甲酰胺残留量的检测。     

全二维气相色谱-飞行时间质谱分析香紫苏油中的挥发性成分

建立了香紫苏油的全二维气相色谱-飞行时间质谱指纹图谱,根据质谱库检索、保留指数验证,或参照标准化合物及文献报道,共定性了183个物质,占峰面积的96.75％,其中正构烷烃、芳香环物质和非芳香环物质在DB-Petro×DB- 17ht柱系统上实现了明显的族组分分离,主要成分为乙酸芳樟酯(15.11％)、芳樟醇(9.32％...     

用香味成分分析法研究烟用香精的质量控制

把烟用香精进行同时蒸馏萃取、气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)鉴定、气相色谱仪(GC)定量分析,建立了分离分析烟用香精香味成分的方法,选择十几种香味成分作为特征峰,用以监控香精的质量波动情况。对选择的香味成分特征峰进行了重复性实验以及不同批次香精的稳定性实验。结果显示,重复性实验的相对标准偏差小于不同批次香精的质量波动;经过对烟用香精进行不同温度的耐热性实验,经相似度检验,进一步确认了通过分析香精中的香味成分,可达到监控质量的目的。     

顶空-气质联用技术测定高分子材料中的挥发性组分

采用顶空-气质联用（Hs—GC—MS）技术测定了聚丙烯基复合材料和橡胶中的挥发性组分。色谱柱选用DB—WAX,平衡温度为100％,平衡时间为1h。结果表明：所选用的聚丙烯基复合材料中检出正丁醇、2-氯乙醇、2-乙基己醇、邻甲苯胺、苯酚等五种挥发性组分;橡胶中检出对二甲苯、环己酮、甲睾酮、4-萜烯醇、4-烯丙基苯甲醚、萜品油烯、萘、1-甲基萘、苯并噻唑、1,4-萘醌等十种挥发性组分。     

气相色谱-质谱联用法测定烟用香精和料液中的防腐剂

采用乙醇作为溶剂,使用气相色谱/选择离子质谱联用法,同时实现烟用香精和料液中山梨酸、苯甲酸和4种对羟基苯甲酸酯类化合物的分离检测。该方法前处理快速简便,方法稳定性好,结合了保留时间与提取定性离子的分析,使定性准确度提高。而含量检测的相对标准偏差小于5%;加标回收率为88.0%~101.1%;方法检出限为0.003~0.05μg/g。用该方法对10种烟用香精与料液样品中的防腐剂进行定量检测,结果表明4个样品含有山梨酸和苯甲酸,全部样品未检出对羟基苯甲酸酯类物质。     

烟用香精的全二维气相色谱-飞行时间质谱定性分析

针对在一维色谱上分离峰太少或色谱图中有明显重叠峰的烟用香精,采用全二维气相色谱-飞行时间质谱（GC×GC-TOFMS）对烟用香精进行了定性分析,优化分析条件,并与一维色谱分析结果进行比较。最后,比较了不同分析结果所得化学成分和品吸结果之间的对应关系。结果表明,GC×GC-TOFMS比一维气相色谱/质谱（GC/MS）具有更强的分离能力,可定性的组分明显多于一维GC/MS,并且更符合该香精的评吸结果。这种分析方法有利于更全面地认识香精的化学成分,更准确地认识香精的组成与功能之间的关系。为增强加香配方研究的科学性、提高调香工作的效率提供有力的支持。     

全二维气相色谱-飞行时间质谱在香精分析中的应用进展

全二维气相色谱是一种新型的功能强大的分离分析技术.介绍了全二维气相色谱-飞行时间质谱在香精香料研究领域的研究进展,该技术在香精香料的成分分析方面具有广阔的应用前景.     

液相色谱及液质联用技术在环境分析中的应用

高效液相色谱（HPLC）是在经典液相色谱法和气相色谱法的基础上发展起来的新型分离分析技术。20世纪80、90年代后,HPLC技术发展迅速,特别是21世纪初,液相色谱与现代质谱的联机技术有了很大的发展,使HPLC的应用前景更为广阔。在全部已知的有机化合物中近80％的有机化合物属于挥发性低,易受热分解或者大分子化合物,适合于高效液相色谱进行分析。本文主要从HPLC分析方法的特点为切入点,介绍液相色谱及液质联用技术在环境分析中的应用。     

气相色谱／质谱联用检测唇用产品中二甘醇的残留

建立了气相色谱／质谱联用（GC／MS）检测唇膏中二甘醇残留量的方法。样品经海砂研磨均匀、无水硫酸钠除水后,以甲醇超声提取,滤液直接检测。采用外标法,选择离子定量。二甘醇在10．0～1000．0mg／kg浓度范围内线性关系良好,相关系数（R2）为0．9994。在10～1000mg／kg添加水平的平均回收率为92．5％～106．9％,相对标准偏差（RSD）为3．5％～4．6％。实验表明,该方法适用于唇膏等化妆品中二甘醇残留量的检测。     

质谱法测定柴油中多环芳烃

采用气相色谱-质谱联用法测定柴油中多环芳烃,研究了固相萃取预处理样品影响因素和GC/MS气质联用数据处理最佳实验条件。通过对不同样品的重复性准确性试验,并与其它实验室进行数据比对,说明该方法的重复性好,准确度高。     

全自动固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中的甲萘威

[目的]建立了全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用测定水体中甲萘威的方法。[方法]优化了固相萃取的条件,采用ProElut PLS固相萃取柱,以甲醇作为洗脱溶剂萃取水样中的甲萘威,用气相色谱/质谱法测定。[结果]甲萘威质量浓度在5.0~250.0μg/L范围内与其气相色谱/质谱响应值线性关系良好,相关系数为0.9999,检出限为0.022μg/L。样品加标回收率在90.2%~92.5%之间,测定结果的相对标准偏差为1.9%~3.2%。[结论]该方法自动化程度高、快速、准确,适合于水中甲萘威的测定。     

气相色谱-质谱选择离子法测定氧化型染发剂中9种组分

本文采用气相色谱 质谱选择离子存储法 (SIS)同时测定氧化型染发剂中 9种组分。用乙酸乙酯为提取剂来进行超声提取 ,9种组分的平均回收率 (n =9)在 96.0 3 %～ 1 0 0 .4%之间 ,相对标准偏差 (n =9)为 0 .5 1 %～ 2 .98% ,最低检测限为 0 .5mg/L～ 1 .0mg/L。方法简单、快速、准确。