双氧水氧化联二脲制备AC发泡剂的工艺条件

本文探讨了联二脲在双氧水的作用下制备ＡＣ发泡剂的适宜工艺条件，采用正交试验的方法，考察了助催化剂的种类及用量，主催化剂的用量及反应温度、酸浓度等对氧化收率的影响。还进行了母液循环利用的试验。     

氯酸钠氧化联二脲生产AC发泡剂中钒的容量法测定

<正> 我组研究成功的用氯酸钠替代目前工业生产中普遍采用的氯气氧化联二脲生产AC发泡剂(偶氮二甲酰胺)的新方法中,使用以钒为主体的复合型络合催化剂。钒是比较昂贵的金属。该方法反应过程的动力学研究表明,反应过程中,溶液中V~(5+)的浓度与总反     

AC发泡剂生产中的技术改造

ＡＣ发泡剂生产中的技术改造候贞棉，翟超进，任章启（河北轻化工学院石家庄市０５００１８）（河北省专利事务所）１前言联二脲是从水合肼制ＡＣ发泡剂的中间产品，其由水合肼和尿素反应而得。目前，我国各主要ＡＣ发泡剂生产厂均采用酸性缩合法制造联二脲。酸性缩合工艺...     

用分子氧催化氧化联二脲制取ADC发泡剂的初探

对用分子氧催化氧化联二脲制取ADC发泡剂进行了探讨。     

氯酸钠氧化法制备发泡剂ADC工艺技术的研究

发泡剂ADC(学名偶氮二甲酰胺)是一种广泛用于塑料发泡的化工产品．传统生产以通氯法氧化联二脲制造发泡剂ADC．该工艺产生大量的稀盐酸．反应终点不易控制，且氯气逸出将造成环境污染。本文介绍了以氯酸钠作为氧化剂、氧化联二脲制备发泡剂ADC的工艺技术．分析了诸因素对反应过程及产品质量的影响，并对工艺控制因素进行优化。经生产实践证明．氯酸钠氧化法比通氯法提高收得率4％；生产成本大致相当．环保费用大幅降低。产品经用户使用实践证明具有稳定等独特品质。     

回收联二脲和AC的新工艺

采用强制过滤器过滤回收联二脲(HZ)和AC粉,利用石灰石中和废水,实现排出 液达标排放,净化AC废酸,为废酸的利用提供必要的条件。     

氯酸盐氧化制备AC发泡剂的反应规律

研究了联二脲氯酸盐氧化制备AC发泡剂的反应规律。在反应温度30～45℃、酸浓度8～12％、催化剂用量0.1～0.3％范围内考察了联二脲的转化率、AC收率与反应时间的关系,并通过数学回归得到在上述条件下联二脲氧化反应的动力学方程。     

AC发泡剂的技术进步

我国ＡＣ发泡剂三十年的生产历史，各工序工艺不断改进。次氯酸钠生产由槽式反应器改为塔式反应器。尿素氧化由间歇槽式改进为连续管式反应器。氧化添加剂改用价廉易得的硫酸镁。缩合工序中开发了以副产盐酸代替硫酸，效益显著。改酸性缩合为弱碱性缩合，延长反应釜寿命，提高联二脲的质量和收率又可回收副产氨。对联二脲的氧化，由于氯气氧化的诸多缺点，开发了氯酸钠氧化和双氧水氧化；氯、氯酸盐结合氧化；电解氧化等各有其长。对ＡＣ发泡剂的超细化和活化改性也进行了探讨。     

细颗粒AC发泡剂的氧化工艺研究

研究了氯气氧化联二脲制备细颗粒 AC发泡剂的影响因素。结果表明 :在反应温度 35～ 45°C,添加一定量的尿素时 ,与不加尿素相比 ,AC的收率提高 5 %～8% ,发气量增大 10～ 18m L,并制得了平均粒径为 9μm的细颗粒 AC发泡剂 ,其性能达到化工部化工行业标准优等品指标。     

亚钛还原法测定联二脲含量

本文主要叙述利用金属还原剂三氯化地有机物氢化偶氮基的定这原作用，研究了对存在于有机氮化物体系中的联二脲的定量分析方法，并对测定过程中干扰物质的掩蔽，反应体系的保护，反应速度控制等方面进行了研究，解决了ＡＤＣ生产中关键中间体联二脲的定量测定，分析结果表明，本法具有浓度测定范围广，准确度高，操作简便快速，实验装置简单等优点，适用于一般实验室测定。     

联二脲清洁生产工艺初探

传统的硫酸法联二脲生产工艺存在设备腐蚀严重、污水处理难度大、环保费用高等问题。为解决这些问题,对氯化氢法(包括盐酸法和氯化氢气体法)进行了系统的实验研究,结果证明:这种工艺简单,设备腐蚀小,产品纯度及收率均较高,生产废液易处理,并能确保无污染排放,是生产联二脲的清洁工艺。     

氯酸钠氧化法制偶氮二甲酰胺工艺的研究

为了解决传统的通氯法生产发泡剂偶氮二甲酰胺（ADC）存在的反应过程难于控制氯气逸出和大量副产品盐酸所导致污染严重、环保费用高的问题，研究了以氯酸钠为氧化剂、卤化物为催化剂联二脲氧化法制备ADC的合成工艺，探讨了各氧化条件对反应过程及产品质量的影响，并得出合理的生产工艺技术参数：BX3、NaBr、助剂W的含量分别为2.5～3.0 g/L、0.18～0.36 g/L、0.27～0.90 g/L，酸浓度为3.5～4.5 mol/L，反应温度为45～54℃，反应时间5～7 h，产品收率大于95%。     

ADC发泡剂生产中氧化新工艺的研究--过氧化氢氧化法

介绍了过氧化氢氧化联二脲制ADC的中试工艺，探讨了催化剂、酸、温度等因素对氧化反应收率的影响，找到了最佳的工艺控制点：介质酸度控制在7～9mol／L，温度45～65℃，反应时间1．5～2．0h，溴化钠添加量为联二脲量的1％～2％，催化剂量为联二脲量的0．3％～1％。中试表明：过氧化氢法ADC的收率在93％～95％，废酸可回收循环使用，催化剂、溴化物及酸的损失量很少，产品的各项性能达标，发气量可比氯气法高3％～5％。     

碱法生产联二脲的工艺

碱法生产联二脲可避免缩合反应中产生废水,使ADC发泡剂(偶氮二甲酰胺)的生产过程趋于清洁,介绍了用尿素法水合肼作原料碱法生产联二脲的工艺。     

ADC发泡剂生产中副产盐酸的应用

在ADC发泡剂生产过程中，用联二脲经过氯化生产ADC发泡剂，同时有大量稀盐酸产生，理论上生产一吨ADC产生纯氯化氢0．612吨，这个数字在实际生产中是很大的。由于其浓度较低，很难被利用，一般氯化母液氯化氢浓度在12%-15%，洗水中浓度只有5％-8％。有不少ADC发泡剂     

联二脲生产中缩合工艺的实验研究

通过正交实验,详细研究了在酸性条件下,由水合肼和尿素经缩合反应制取联二脲过程中影响产品收率的各种因素,诸如水合肼浓度、肼/尿素比值、反应釜夹套温度、出料温度、洗水温度、升温方式、加酸种类及反应液的pH值。对实验数据进行了分析和讨论,确定了最佳工艺条件。