3-乙氧基丙烯腈和3,3-二乙氧基丙腈的合成

以异噁唑与硫酸二乙酯为原料,在碱性条件下一锅法合成了标题混合物。探讨了原料摩尔比、异噁唑溶液的组成、反应温度和提纯方式对收率的影响。确定了最佳工艺条件:n(异噁唑)∶n(硫酸二乙酯)∶n(NaOH)=1.285∶3.1∶3.1,其中原料异噁唑混合物中各组分含量为异噁唑、乙醇和水为15%∶71%∶14%。反应温度30℃,产品总收率91.6%。产物结构经1 H NMR表征。     

1,2-二苯氧基乙烷的合成及其表征

以1,2-二溴乙烷和苯酚为原料,KOH水溶液为溶剂,采用相转移催化法和分步加碱法,合成1,2-二苯氧基乙烷。探讨了反应物质的投料比、催化剂的种类、反应温度及回流时间等对收率的影响,确定了1,2-二苯氧基乙烷合成的最佳工艺。当n(苯酚)∶n(1,2-二溴乙烷)=1∶2,n(苯酚)∶n(KOH)=1∶2,加入聚乙二醇PEG-1000作为相转移催化剂,80～90℃回流反应20 h,120℃浓缩分水使反应完全,产率可达90.60%。采用了GC-MS、~1H NMR,熔点测定等对产物进行了分子结构与相关性能的表征。优化1,2-二苯氧基乙烷的合成工艺,为工业生产提供依据。     

1,2-二苯氧基乙烷的合成及工艺

采用水相体系直接合成得到高纯度的1,2-二苯氧基乙烷,在优化工艺条件下,以1,2-二溴乙烷和苯酚为基本原料,KOH为碱,1,2-二苯氧基乙烷摩尔收率达75%,产品气相色谱纯度达99%,且完成了10 kg/批的扩大合成实验评价,效果稳定。最优合成工艺为:反应时间25 h,w(KOH)=50%的水溶液,n(KOH)∶n(苯酚)∶n(1,2-二溴乙烷)=3.0∶3.0∶1.0,反应温度60℃。在该条件下,产物中杂质的生成量较少。     

阻燃剂十溴二苯乙烷的合成与应用

讨论了利用二苯乙烷直接溴代合成阻燃剂十溴二苯乙烷的方法。经过大量对比实验,筛选出了最佳反应条件:在选用催化剂H 1的条件下,n(C14H14)∶n(Br2)=1∶25,m(H 1)∶m(C14H14)=1∶20,二苯乙烷的滴加温度为10℃,反应时间为8h,在此条件下十溴二苯乙烷收率达97 1%,并利用IR、元素分析和TGA鉴定,确认了产品结构和性质,并研究了其在ABS中的阻燃和力学性能。     

聚丙烯催化剂内给电子体环丁基-1,1-二甲醇二甲醚的合成

以丙二酸二乙酯和1,3-二氯丙烷为起始原料,经烷基化、酯还原和醚化反应合成环丁基-1,1-二甲醇二甲醚,分别考察了关键因素对3步合成反应的影响。适宜的工艺条件为:①烷基化反应时,丙二酸二乙酯0.1 mol,n(丙二酸二乙酯)∶n(CsOH)∶n(1,3-二氯丙烷)=1.0∶2.2∶1.4,DMSO为100 mL,反应温度30℃,反应时间16 h,收率为93.6%;②酯还原反应时,以无水氯化锌为催化剂,环丁基-1,1-二甲酸二乙酯与硼氢化钾的摩尔比为2.0∶1.0,反应温度60℃,反应时间12 h,收率为88.0%;③醚化反应时,以四丁基溴化铵相转移催化剂,甲苯为溶剂,0.1 mol环丁基-1,1-二甲醇,n(环丁基-1,1-二甲醇)∶n(NaOH)∶n(碳酸二甲酯)=1.0∶8.0∶2.4,催化剂四丁基溴化铵1.25 g,反应温度40℃,收率为61.8%。以丙二酸二乙酯为计三步反应的总收率为50.9%。     

对羟基苯乙酸-N,N-二甲氨基甲酰甲酯合成工艺优化研究

采用对羟基苯乙酸、氯代乙酰二甲胺、三乙胺为原料经反应合成对羟基苯乙酸-N,N-二甲基氨基甲酰甲酯。合成优化工艺条件为:n(对羟基苯乙酸)∶n(氯代乙酰二甲胺)=1∶1.0,n(对羟基苯乙酸)∶n(三乙胺)=1∶1.5,反应时间12 h,反应温度60℃,产率81%,纯度98%左右。     

3-甲基苯丙酮的合成方法研究

以溴乙烷和镁屑为原料,四氢呋喃为溶剂制备乙基溴化镁格氏试剂。格氏试剂和间甲基苯甲醛反应得到3′-甲基苯丙醇,随后采用氯铬酸吡啶鎓盐(Pcc)氧化得到产品3′-甲基苯丙酮。收率为72%,纯度为98%(HPLC)。优化反应条件为:n(溴乙烷)∶n(镁屑)∶n(间甲基苯甲醛)=1.2∶1.1∶1.0,氧化反应温度为40℃。     

N-溴代丁二酰亚胺绿色合成工艺条件的探究

以溴酸钠、溴化钠、硫酸、丁二酰亚胺为主要原料,研究了N-溴代丁二酰亚胺(NBS)的绿色化合成工艺。优化工艺条件为:原料配比n(溴酸钠)∶n(溴化钠)∶n(硫酸)∶n(丁二酰亚胺)=1∶2∶1.7∶2.6,溶剂水90 mL,反应温度为20~40℃,反应时间为2.5 h,此条件下产品收率87%,有效溴含量为44.3%,纯度98.6%。     

利用荧光增白剂CBW母液残渣中磷酸二乙酯钠制备其酯的实验研究

利用荧光增白剂CBW母液残渣中磷酸二乙酯钠制备磷酸二乙酯,考察了酸化反应物料比、反应时间、反应温度等对收率的影响。结果表明,制备磷酸二乙酯最佳条件为:n(磷酸二乙酯钠)∶n(浓盐酸)=1∶1.3,反应温度40⁵0℃,反应时间350℃,反应时间3⁴ h。产品收率80%以上,纯度98%以上。     

氧化溴代合成(E)-2-溴甲基-α-甲氧亚胺基苯乙酸甲酯的研究

考察了氢溴酸/双氧水氧化溴代法合成(E)-2-溴甲基-α-甲氧亚胺基苯乙酸甲酯的反应规律。优化反应条件为:反应温度80℃,偶氮二异丁腈(AIBN)作引发剂,n(原料)∶n(H2O2):n(HBr)=1.00∶1.20∶1.05,优化条件下,收率达88.2%。且用溴化钠-硫酸代替氢溴酸,合成(E)-2-溴甲基-α-甲氧亚胺基苯乙酸甲酯的收率为88.2%。     

4-三氟甲基苯乙酸的合成新方法

以4-三氟甲基苯胺为原料,经重氮化、Grignard反应、Wolff-Kishner-黄鸣龙还原反应制得标题化合物.研究表明:n(Mg)∶n(4-三氟甲基溴苯)∶n(草酸二乙酯)=1.2∶1∶1.5、反应温度为50～60 ℃、n(4-三氟甲基苯乙酮酸乙酯)∶n(水合肼)=1∶1.2,总收率68.4%,并通过~1HNMR对中间体及产物进行了结构确证.     

1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[Emim]BF_4离子液体的制备和表征

以N-甲基咪唑、溴乙烷和四氟硼酸钠为原料,按照两步法制备了离子液体1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Emim]BF4),考察了反应时间、温度、溶剂等对中间体[Emim]Br以及离子液体[Emim]BF4产率的影响,结果表明,反应物N-甲基咪唑与溴乙烷的摩尔比1∶1.5,温度70℃,反应8 h,中间体产率为87.4%;中间体中加入等摩尔NaBF4,25℃下反应10 h,离子液体产率为91.1%。     

硫代二甘酸二乙酯的合成工艺

以氯乙酸乙酯和硫化钠（Na₂S?3H₂O）为原料,通过亲核取代反应制备硫代二甘酸二乙酯。重点研究了溶剂体系、物料比、反应温度等反应条件对反应速率及产物收率的影响。在溶剂环己烷用量250 mL,硫化钠（Na₂S?3H₂O）与氯乙酸乙酯的摩尔比为0.75∶1,反应温度81 ℃,反应时间4 h的反应条件下,硫代二甘酸二乙酯的收率达81.3%,纯度在99%以上。溶剂环己烷回收率80%以上。     

没食子酸酯合成方法改进及其抗血小板聚集作用

没食子酸乙酯、丙酯、丁酯及十二烷醇酯的合成,用对甲苯磺酸替代浓硫酸作催化剂,采用梯度升温法进行合成。乙酯和丙酯的合成还摒弃了带水剂。最佳的合成条件为：丙酯和乙酯：酸、醇、催化剂的摩尔比为０．０８２５∶０．９３４∶０．００５２４,反应温度为１２０℃,反应时间４ｈ,收率９４２％和８５４％。丁酯：酸、醇、催化剂的摩尔比为０．０５２２∶０．８７４∶０．００３９４,反应温度为１１５～１２０℃,反应时间５ｈ,收率８６８％。十二烷醇酯：以１,４ 二氧六环作溶剂,４Ａ分子筛作吸水剂,酸、醇、催化剂的摩尔比为０．０７５∶０．０９１∶０．０１２,反应温度为１２４℃,反应时间为１４ｈ,收率９３７％。异丙酯：采用干燥氯化氢作催化剂,没食子酸与异丙醇的摩尔比为０１４７∶１３７,加热回流８ｈ,收率８８１％。十二烷醇酯的抗血小板聚集性能最好。     

树枝化聚合物原料——3,5-二溴苯甲酸乙酯的合成研究

在乙酸乙酯介质中,3,5-二溴-4-氨基苯甲酸乙酯经重氮化和还原脱氨一步法合成树枝化聚合物原料--3,5-二溴苯甲酸乙酯,通过正交实验得到3,5-二溴苯甲酸乙酯的最佳合成条件为:硫酸用量为3,5-二溴-4-氨基苯甲酸乙酯的2.5倍,反应温度为60℃,3,5-二溴-4-氨基苯甲酸乙酯与亚硝酸钠的摩尔比为1:3,乙酸乙酯用...     

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成丙酸乙酯

研究了固载杂多酸盐TiSiW12 O40 /TiO2 催化丙酸与乙醇的酯化反应 ,探讨了催化剂用量、反应时间及醇酸摩尔比对酯产率的影响。当醇酸摩尔比为 1 4∶1,催化剂的量为醇酸总质量的 2 0 % ,反应时间为 1 0h ,酯产率可达 5 0 3%     

4,6-二羟基嘧啶的合成研究

以丙二酸二乙酯和甲酰胺为原料,在乙醇钠的作用下合成4,6-二羟基嘧啶。当丙二酸二乙酯∶甲酰胺∶乙醇钠=1∶3∶3.5(摩尔比),温度60℃,反应4.0 h,产率可达78.2%。     

二丁基镁合成工艺研究

以镁粉、2-氯丁烷、正丁基锂为原料合成了两端不同丁基的二丁基镁化合物--正、仲丁基镁.考察了反应温度、反应时间、原料配比等因素对反应的影响,并用1HNMR对合成产物的结构进行了分析.结果表明,反应温度35℃、反应时间4 h、镁粉与2-氯丁烷摩尔比为1.2∶1、乙醚与2-氯丁烷摩尔比为7∶1,格氏试剂的收率达96.1%;反应温度0℃、反应时间0.5 h、格氏试剂与正丁基锂摩尔比为1.0∶1,二丁基镁产率达99%以上.     

五溴苄基溴的合成及表征

以五溴甲苯和溴为原料,合成了五溴苄基溴。考察了原料配比、反应温度及反应时间对反应收率的影响,确定的最佳反应条件为:n(溴)∶n(五溴甲苯)=1.4∶1,反应温度80℃,反应时间2 h,收率达88.5%。并用IR,1HNMR和DSC对产物结构进行了表征。