有序介孔碳多面体的制备及其光催化性能研究

采用了简单的软模板水热合成法,制备了十二面体形状的有序介孔聚合物(OMP),在高温碳化下转化为有序介孔碳(OMC).之后将有序介孔碳用氨气活化,制备得到有序介孔氮掺杂碳(OMNC).通过TEM,SEM,BET,XPS,XRD,拉曼光谱仪等方法对制备的产品进行表征分析,探究氮掺杂过程对材料结构和性能影响.将不同活化温度下...     

介孔空心碳纳米球的制备及其超电性能

采用简化的硬模板法将正硅酸四乙酯、间苯二酚和甲醛溶液均匀混合,通过将模板制备和材料包覆过程合二为一来制备介孔空心碳纳米球.利用SEM、TEM、XRD和Raman等对介孔空心碳纳米球的结构和形貌进行表征和分析,并通过CV曲线、GCD曲线和循环稳定性曲线等对其进行电化学性能分析.结果表明:介孔空心碳纳米球具有丰富的孔道结构...     

NASA采用新工艺制备均一尺寸的碳纳米管材料

正美国国家航空航天局(NASA)兰利研究中心采用新工艺制备出了具有均一尺寸的碳纳米管。制备的碳纳米管可用于制造电子场发射源、平板或场发射显示器等电子器件,也可用于生产高强度、轻质、多功能复合结构的功能添加剂。该工艺以蔗糖为原料,采用介孔二氧化硅或氧化铝模板"引导"碳纳米管的生长,蔗糖沉积在模板的介孔中,在高温条件下分解后,蔗糖中的碳就逐渐形成     

以非离子模板剂两步法合成介孔二氧化硅

以聚乙氧烯(20)失水山梨醇酯为结构模板剂,在高于硅的等电点条件下(pH为2～5),采用预水解两步法,合成了介孔氧化硅材料.分析了介孔氧化硅材料的合成过程,认为酸度、无机盐等因素对介孔二氧化硅有重要影响.     

介孔沸石制备的研究

采用模板法水热合成介孔沸石材料,通过N2吸附-脱附,扫描电子显微镜对样品进行表征。试验分别考察了模板剂种类和添加扩孔剂(TMB)等因素对介孔沸石材料制备的影响。试验结果表明:采用三嵌段共聚物(简称P123)复合啤酒酵母作为模板剂,强酸性体系下置于不锈钢反应釜内晶化,制备样品的平均孔径可达到3.38nm,并通过在模板剂溶液中添加扩孔剂,制备样品的平均孔径可达到29nm.     

有序介孔碳修饰电极的制备及电化学检测赛庚啶

利用有序介孔碳具有巨大的比表面积、均一可调的介孔孔径以及良好的稳定性和导电性等优良性能,制备有序介孔碳修饰电极,并研究盐酸赛庚啶在有序介孔碳修饰电极上的电化学行为及其测定方法.采用滴涂法制备的有序介孔碳修饰玻碳电极作为工作电极,用循环伏安法测定盐酸赛庚啶.优化后的试验条件为:pH=6.0的磷酸盐缓冲液,分散液的修饰量为4μL,扫描速率为0.19 V/s.在优化条件下,盐酸赛庚啶的浓度在4.0×10~(-6)～1.0×10~(-4)mol/L内与对应的峰电流呈线性关系,检出限为1.2×10~(-6)mol/L.修饰电极用于盐酸赛庚啶片中盐酸赛庚啶的测定,回收率为98.9%～100.5%.实验结果表明:有序介孔碳修饰玻碳电极对盐酸赛庚啶有较好的电催化活性,与玻碳电极相比电流响应增强;该修饰电极易再生,稳定性和重现性较好,易操作、灵敏高;有序介孔碳修饰电极循环伏安法是一种简单快速检测赛庚啶的方法.     

有序介孔碳的制备及吸附Cr（Ⅵ）性能比较

利用模板炭化法,以不同温度下合成的SBA-15为模板,制备3种具有不同孔径大小的介孔碳．研究并比较3种不同孔径的介孔碳材料对铬Cr（Ⅵ）的吸附能力．结果表明,介孔碳的投入量、pH值、振荡时间因素等均对铬Cr（Ⅵ）的吸附效果存在一定影响．研究显示：在3个介孔碳中,CMK-3-150对铬的吸附能力最大,可以达到99．2％;当pH=2．0—4．0时,介孔碳对Cr（Ⅵ）的吸附最有利,3个介孔碳吸附能力都超过90％;吸附量随着振荡时间的延长而增加．同时对介孔碳CMK-3-100与传统商用活性碳CAC对Cr（Ⅵ）的吸附性能进行比较,结果表明：与CAC相比,CMK-3吸附量大,吸附速率快,到达平衡时间短,是一种较优的吸附剂．     

磺酸化介孔二氧化硅的合成及催化苯甲醛和乙二醇的加成反应

以CTAB为模板剂,通过溶胶-凝胶法制备了介孔二氧化硅,将聚(苯乙烯-二乙烯苯)包覆在介孔二氧化硅表面,并进行磺酸化制备了一种新型的固体酸催化剂;通过FT-IR、TGA、TEM等表征方法对合成的磺酸化介孔二氧化硅进行了表征.结果表明:表面聚合物基团和磺酸根基团成功地引入到了二氧化硅表面,磺酸化的介孔二氧化硅具有较好的孔道有序结构.磺酸化介孔二氧化硅对苯甲醛和乙二醇的加成反应表现出了较高的酸催化性能.     

高孔密度阳极氧化铝模板的制备及结构表征

采用两步氧化法制备出双面多孔阳极氧化铝模板(AAO),并进一步发展了模板通孔工艺,得到单层高密度多孔氧化铝模板,并用XRD、SEM和AFM对模板结构进行了表征.结果表明,草酸环境下制备的AAO模板孔排列高度规整,孔密度为10(11)个/cm2量级,孔径为45～55 nm,孔间距为100～120 nm.     

高比表面积有序介孔LaFeO3的制备及其在CO催化氧化中的应用

以介孔为5. 6 nm左右的有序介孔氧化硅(KIT-6)为硬模板,六水合硝酸镧、九水合硝酸铁及柠檬酸为混合前驱体,成功制备了高比表面积有序介孔LaFeO3。采用X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和氮气物理吸附等测试对所合成材料进行了细致表征。结果表明所合成的材料具有超细骨架尺寸(5 nm)、高的结晶度和有序介观结构,其比表面积高达286 m2/g,孔体积为0. 5 cm3/g,孔径为5. 9 nm左右。在内径4 mm的微型反应器内,对所合成有序介孔LaFeO3进行了CO的催化氧化活性评估。测试结果表明有序介孔LaFeO3具有较高CO催化氧化活性,显著优于体相LaFeO3,在消除低浓度的CO气体方面有潜在应用价值。     

ZS-5／MCM-41复合分子筛用于FCC汽油脱硫的初步考察

采用纳米组装法制备ZSM-5／MCM-41复合分子筛,应用XRD、N2吸附-脱附,NH3-TPD、SEM等方法对ZSM5／MCM-41的性质进行了表征,考察了金属CuO负载含量、吸附温度、重时空速等因素对复合分子筛的脱硫性能的影响。结果表明,分子筛的孔容、孔径、比表面积、酸性等性质均能影响吸附剂的脱硫性能,在常压且较低的温度下,质量分数5％CuO负载催化剂经活化后的脱硫率近90％。ZSM-5／MCM-41在吸附脱硫的同时,对FCC汽油中烯烃和芳烃组分的含量分布具有-定的影响。     

焙烧温度对CuCl_2-La(NO_3)_3/AC吸附分离乙烯乙烷的影响

考察了焙烧温度对CuCl2-LaNO33/AC吸附分离乙烯/乙烷性能的影响.使用XRD、XPS表征表明,负载的CuCl2经250℃焙烧后被还原成对乙烯具有选择吸附性的CuCl,但是未能很好地分散,而是团聚在活性炭上.350℃焙烧后,CuCl衍射峰消失,说明高温有助于CuCl在活性炭表面的分散,此时Cu(I)分散度大,利用率高,乙烯的吸附量和分离因数均较大,因此,350℃是适宜的焙烧温度.450℃焙烧后,大量CuCl被活性炭还原为金属Cu,由于金属Cu不具有乙烯选择吸附性,因此吸附性能变差.     

负载金属球形活性炭吸附苯并噻吩的研究

通过负载不同过渡金属于阳离子交换树脂,再经焙烧及CO2活化,制备负载金属球形活性炭吸附剂,并采用间歇床实验研究制备条件与脱硫条件对吸附剂脱硫性能的影响.结果表明:3类负载金属球形活性炭C-Fe、C-Ni和C-Cu的最佳炭化温度分别为430℃、450℃和440℃;对苯并噻吩的平衡吸附硫容分别为14.33 mg/g、12.97 mg/g和10.22 mg/g;吸附时间为4 h.当剂油质量比分别为0.15、0.17、0.22时,脱硫率达到最大,分别为67%、63%、54%.采用乙醇超声清洗和焙烧的方法,经3次再生处理后,吸附剂脱硫活性显著降低.     

活性炭基Cu⁃Cr吸附剂的制备及脱COS性能的研究

采用等体积浸渍法制备了Cu?Cr改性活性炭吸附剂,以模拟焦炉气为原料,考察了不同过渡金属活性组分及其负载量、不同助剂及其负载量、焙烧温度对吸附剂脱除COS性能的影响,并采用XRD、BET、SEM等手段对Cu?Cr改性的吸附剂进行表征。结果表明,Cu和Cr共同改性的活性炭对焦炉煤气中COS的吸附性能最好。Cu?Cr改性活性炭吸附剂较佳制备条件为：Cu负载量为5.0%,Cr负载量为1.5%,焙烧温度为400 ℃。反应温度10 ℃的条件下,改性活性炭吸附剂的穿透硫容为1.47%,且该Cu?Cr改性活性炭吸附剂具有良好的再生利用性能。表征结果显示,CuO和 Cr₂O₃金属氧化物均匀负载于活性炭上,且失活后的吸附剂比表面积和孔容均减小。     

M/AC和MY分子筛吸附脱除FCC汽油中硫的研究

制备了金属离子改性吸附剂--M/AC和MY分子筛,用于真实汽油吸附脱硫,并检测了它们对真实汽油的脱硫效果。其中考察不同金属离子改性吸附剂、吸附剂的用量(剂油比)等对脱硫性能的影响,及改性后的吸附剂Cu/AC于不同吸附温度和不同吸附时间对脱硫性能的影响。结果表明:Cu2+、Ag+改性的分子筛和活性炭表现出良好的吸附能力,并且活性炭对FCC汽油脱硫性能优于NaY分子筛的脱硫性能。综合考虑,筛选出吸附剂Cu2+/AC,在温度为30℃、静态吸附6 h、剂油比(g/mL)为1∶10的条件下对FCC燃料油吸附脱硫最佳。     

NiCeY吸附剂的制备及脱硫性能

采用超声辅助的液相离子交换法制备了NiCeY吸附剂,利用XRD、BET和ICP技术对吸附剂进行了表征。以二苯并噻吩/正壬烷/苯为模拟油体系,考察了NiCeY 吸附剂的吸附条件对吸附脱硫性能的影响。NiCeY吸附剂的最佳吸附条件为:常温常压下NiCeY吸附剂与模拟油质量比为1∶20,吸附时间为5h,NiCeY 吸附剂对二苯并噻吩的吸附硫容量为10.83mg/g。考察芳烃存在对吸附剂脱硫性能的影响,发现NiCeY吸附剂中Ce离子的引入可以提高吸附剂的选择性,Ni离子的引入可以提高吸附剂的吸附硫容量,两种离子的协同作用使吸附剂具有高的吸附硫容和抗芳烃竞争吸附的能力,且NiCeY吸附剂具有良好的再生性能。     

石化污泥制备烟气脱硫吸附剂

以石化污泥为原料,采用不同方法制备烟气脱硫吸附剂,并与商品活性炭对比进行了孔结构及元素分析性质表征.结果表明,石化污泥利用热解法制备的烟气脱硫吸附剂性能较好,最佳吸附条件为:SO2-O2-N2体系:SO2质量浓度2021.38 mg.m-3,烟气流速4.25 m.min-1,温度40℃,O2质量分数12%,污泥吸附剂平均脱硫效率为73%,吸附容量为9.98 mg.g-1;SO2-O2-H2O(g)-N2体系:SO2质量浓度2 021.38 mg.m-3,烟气流速4.25 m.min-1,温度60℃,O2质量分数12%,H2O(g)质量分数12%,污泥吸附剂平均脱硫效率为80%,吸附容量为15.20 mg.g-1.SO2-O2-N2体系吸附机理主要为物理吸附,SO2-O2-H2O(g)-N2体系以化学吸附为主,固定床吸附模型计算值与实验值拟合较好.     

微湿气体法处理Y型分子筛对FCC汽油吸附脱硫的影响

以Y型分子筛为载体、不同质量分数的硝酸镍为活性组分,采用浸渍法制得一种FCC汽油吸附脱硫吸附剂。在不同温度下用微湿气体法处理载体,得到比表面积为780m2/g、孔径为0.742nm且孔结构较为均匀的吸附剂。利用微型反应装置,在不同空速下,考察吸附剂吸附脱硫的活性。结果表明:硝酸镍质量分数为15%,对载体的处理温度为950℃,空速为0.5h-1时,与未经处理的吸附剂相比,微湿气体处理的吸附剂具有较好的吸附活性,吸附脱硫率达到89%。     

HY/MCM-41分子筛的制备及改性后在吸附脱硫中的应用

采用附晶生长法合成了HY/MCM-41复合分子筛,利用X射线衍射仪(XRD)、N2吸附脱附、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、智能重量分析仪(IGA)、吡啶原位红外(Py-IR)等技术对其物化性质进行了表征,发现HY/MCM-41复合分子筛具有微孔和介孔的双重孔道分布,且形貌为核壳结构。通过对金属Ce离子改性制得吸附剂的吸附脱硫性能考察,发现固相研磨法改性的吸附剂在空速为5h-1时吸附穿透硫容量可达1.81mg/g,大于液相离子交换法改性的吸附剂吸附穿透硫容量1.32mg/g。采用静态间歇法时,固相改性的吸附剂的脱硫率可达90.6%,高于液相改性的吸附剂脱硫率81.2%。同时发现,吸附剂表面的B酸对吸附脱硫有着抑制作用,而L酸尤其是弱的L酸的酸量与吸附脱硫性能有着正相关关系。     

具有大孔-介孔结构的磷酸钛的合成及溶菌酶吸附

以混合表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)合成了大孔-介孔结构磷酸钛,并利用X射线衍射、红外光谱、扫描电镜、透射电镜、氮气吸附等表征手段对所制备材料的结构、形貌进行表征.水/乙醇体系的样品具有大孔-介孔结构,比表面积为162 m2/g,且大孔-孔径为1~2 m.乙醇溶剂条件下样品以介孔结构存在,比表面积可以达到272 m2/g,孔容0.359 cm3/g,孔径3.7 nm.在不同的pH溶液中测试溶菌酶吸附性能,最大吸附量在等电点处(=25.94 mol/g),吸附等温线为典型的L型,表明磷酸钛是一种很好的蛋白质吸附剂.