新型水性涂饰剂透射电镜样品制备方法

新型的水性涂饰剂(聚氨酯、环氧树脂等)是浓度较高的乳状悬浮液,对它进行TEM观察时,用普通的方法制样,只能看到其乳胶颗粒的痕迹,无法看清其真实全貌。本实验首先通过样品不同浓度的比较实验,找出适合各样品的最佳观察浓度,再用磷钨酸作负染及用不同浓度的四氧化锇进行染色,探索出适合的染色方法,观察得到满意效果。材料与方法材料:1#、2#为不同粒径的聚氨酯水性涂饰剂,3#为水性环氧树酯。方法:1.浓度试验:1#、2#样品以1∶10、1∶20、1∶40、1∶60、1∶80(涂饰剂:双蒸水,下同)比例用双蒸水稀释;3#以1∶10、1∶50、1∶100、1∶200比例稀释…     

人类腹泻粪便中小圆形病毒的电子显微镜研究

我们在研究婴幼儿急性胃肠炎和腹泻及成人流行性腹泻的病原学时,用直接电镜和免疫电镜技术,从患者粪便标本中检出了4种小圆形病毒颗粒。粪便标本用生理盐水制成20～50％的悬液(水样便可不稀释),经超声波粉碎处理(振幅4μ,每次30秒钟,共3～5次),3000rpm离心30分钟,上清为被检样品。被检样品制备直接电镜或免疫电镜标本,用3％磷钨酸(pH6.4)做负染色。     

基于负染－电镜的Aβ体外聚集表征测试要点分析

本文应用电镜负染色技术,对阿尔茨海默病（ Alzheimer′s disease, AD）中所涉及的β淀粉样肽（β?amyloid peptide,Aβ）的聚集规律进行了分析。通过对样品的浓度、pH值、温度和时间等设置系列梯度,以及调整负染试剂的种类、浓度和染色时间,优化了Aβ寡聚体样品制备以及电镜观察的最佳条件,获得了清晰的Aβ纤维图像并用以估算纤维长度。实验结果表明：经过六氟异丙醇给予单体化处理,并溶于无水二甲基亚砜（ DMSO）的Aβ（100μmol·L－1）,在pH7?2的PBS中4℃孵育24 h,Aβ寡聚体形态清晰,且Aβ42寡聚体比Aβ40寡聚体聚集趋势更明显。在pH 8?0的硼酸缓冲液中,Aβ42（40μmol·L－1）在37℃孵育72 h后,纤维形成明显;而Aβ纤维样品经过煮沸后再制备负染样品,所得电镜图像更为清晰,便于对纤维长度和结构进一步分析。因此电镜负染色技术,可作为一种快捷,直观的Aβ体外聚集形貌表征的质控方法。     

应用免疫吸附电镜技术检测草鱼出血病病毒

免疫吸附电镜技术[ISEM]是免疫学与超微形态学相结合的一种新的检测技术。它快速,灵敏、特异性强,是可靠的病毒诊断技术之一。我们应用免疫吸附电镜技术对草鱼出血病病毒进行了检测,并获得了理想的效果。方法: 将兔抗草鱼出血病病毒血清分别稀释为1:200、1:400、1:800、1:1600、1:3200、1:6400倍,然后取不同稀释度的抗血清分别滴在蜡盘上,把铜网漂浮在液面上(室温18-20(3)孵化5分钟后,将铜网移至病毒粗制样品中悬浮,室温反应15分钟,捞起吸干,用蒸馏水漂洗,2％PTA染色3-5分钟。同时设酶联免疫吸附试验(ELISA)、免疫复合物及PTA负染色电镜观察作比较。     

纳米Cu2O粉体的室温固相合成及其光催化性能

以硫酸铜、氢氧化钠、葡萄糖为原料,室温固相合成了纳米氧化亚铜粉体;利用X-射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对所得氧化亚铜粉体进行了表征;研究了在紫外光和太阳光下,所得氧化亚铜粉对甲基橙溶液的光催化降解效果.结果表明,所得产物为氧化亚铜,粒径为10～20nm,在紫外光和日光下均有较好的催化性能.     

FinFET芯片TEM样品制备及避免窗帘效应方法

制备高质量纳米尺度芯片透射电子显微镜(TEM)样品对于探索半导体器件结构设计、材料分布与芯片性能之间的关系具有重要的意义。使用聚焦离子束(FIB)/扫描电子显微镜(SEM)双束系统制备14 nm鳍式场效应晶体管(FinFET)截面TEM样品,制备过程中从技术角度提出了两种自下而上制样方案来抑制窗帘效应。为扩大样品的可表征视场范围,在避免样品弯曲的前提下,提出了一种薄片提取方法。结果表明,离子束流越大,窗帘效应越严重,自下而上方法能有效规避窗帘效应;离子束电压30 kV时采用清洗截面(CCS)模式、5 kV/2 kV时采用矩形模式,样品台倾斜补偿角度为1.5°～3.5°,进行交叉减薄,且最终铣削长度控制在1μm时减薄效果最好;新的薄片提取方法改变了样品的铣削方向,在避免窗帘效应破坏感兴趣结构和样品弯曲的前提下,将样品的可表征视场范围扩大了5倍。研究结果对优化TEM样品制备方法以及芯片失效分析提供了参考。     

一步原位锻烧法制备Ag/CeO2/g-C3N4复合光催化剂及其性能

以三聚氰胺、硝酸铈和硝酸银为原料,通过一步原位固相煅烧法制备了Ag/CeO2/g-C3N4复合光催化剂材料.采用X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和紫外可见漫反射吸收谱(UV-Vis DRS)等对制备出的样品进行了表征测试.以亚甲基蓝(MB)为模拟污...     

LTCC流延生瓷带的力学性能

选择邻苯二甲酸二丁酯(DOP)和聚乙二醇(PEG)作为复合增塑剂,采用流延法制备生瓷带。研究复合增塑剂中PEG和固含量对浆料黏度及生瓷带力学性能的影响。结果表明,复合增塑剂的增塑效果优于单组分增塑剂。随着PEG含量的增加,生瓷带拉伸强度减小,断裂伸长率先增大后减小;生瓷带的拉伸强度和断裂伸长率随固含量的升高而降低。当增塑剂中w(PEG)为30.0%～70.0%,w(固含量)为86.5%～87.3%时,生瓷带拉伸强度约为1.94MPa,断裂伸长率约为12.07%。     

应用电镜技术研究云南家蚕病毒

目的　应用电镜负染技术、观察、诊断家蚕病毒病、初步检测到两种家蚕主要病毒 CPV和NPV。家蚕病毒病在我国分布甚广、在传统性蚕病中所占比重约为 70～ 80 % ,目前有 4种主要病毒病 ,即质型多角体病毒 ( CPV)、核型多角体病毒 ( NPV)、传染性软化病毒病 ( IFV或 FV) ,浓核病毒 ( DNV) [1] 。在 4种病毒病中 ,质型多角体病毒危害尤为突出 ,约占病毒病的 75 %。材料与方法样品采自本院蚕蜂研究所试验场。采用负染色法 ,取病蚕中肠上皮细胞 ,经研磨得到病蚕汁液、应用漂浮法 ,2 %钼酸铵 ( p H6 .4)负染 ,将制备好的样品置于 JEM- 1 …     

基于MEMS芯片的磁性材料TEM表征技术

传统透射电子显微镜(TEM)以电磁场为透镜,通常情况下磁性材料不能直接在TEM下进行观测,一般使用以碳为支撑膜的双联铜网作为样品载网,但仍然有一定的破损概率。设计并实现了一种新型的基于微电子机械系统(MEMS)芯片的磁性材料TEM表征技术。该技术通过磁性TEM芯片和配套的样品杆,在TEM内形成一个密闭空间。将磁性样品上载到磁性TEM芯片上,从而实现在TEM下对磁性样品的安全观测。该芯片的核心结构是可以透射电子束的超薄氮化硅窗口,该窗口采用低压化学气相沉积(LPCVD)法制备,具有极高的机械强度,最高可以承受接近400 kPa的气压差。实验结果表明,利用该TEM表征技术可以在TEM下成功观测铁包硅和NiO两种磁性材料,分辨率可以达到原子级。     

原子荧光光谱法测定电子电气产品中的六价铬

样品中的六价铬用甲苯/碱液提取后,提取碱液过阳离子交换柱,六价铬直接流出,流出液经适当稀释后,以原子荧光光谱仪测定其含量。本方法优化了工作参数条件,方法回收率均在88.7%—99.8%之间,相对标准偏差(n=6)均小于5%,实际样品比对分析结果表明,方法具有良好的准确度,适用于电子电气产品中六价铬的分析。     

原子荧光光谱法测定电子电气产品中的六价铬

样品中的六价铬月甲苯/碱液提取后,提取碱液过阳离子交换柱,六价铬直接流出,流出液经适当稀释后,以原于荧光光谱仪测定其含量.本方法优化了工作参数条件,方法回收率均在88.7%-99.8%之间,相对标准偏差(n=6)均小于5%,实际样品比对分析结果表明,方法具有良好的准确度,适用于电子电气产品中六价铬的分析.     

蛋白质晶体结构的研究

应用电子显微学方法研究蛋白质薄晶体结构,通常使用负染色方法。然而它存在缺陷:负染色剂在电子束照射下会发生变化,如醋酸铀体积减少达15％,这会引起蛋白质表面移动(P.Un-win)。其次由于负染色液与氨基酸残余侧链基因的化学作用。会出现正的或负的染色,使得图象难以解释(W.Chin)。最后负染色的样品大约只能获得15～20A的分辨率。如不进行染色,也有问题:象衬度非常弱;存在真空损伤——蛋白质从含水状态到电镜真空中,因干燥而引起损伤;最后是幅射损伤——蛋白质晶体对电子束非常敏感,典型的蛋白质晶体,大约在le/A~2的电子剂量时就开始被破坏(Stenn)。这样的剂量是远小于通常观察时的剂量。为解决这些问题,A.Klug等人采用下列方法:用相位衬度成象;用葡萄糖取代水介质,由于葡萄糖不挥发,有利于真空保     

甲基丙烯酸-β-羟乙基酯/聚乙烯醇共混物结构与性能的研究

本文应用四氧化锇(OsO_4)染色法并通过透射电子显微镜(TEM)研究固体感光树脂板材甲基丙烯酸-β-羟乙基脂/聚乙烯醇共混物(β-HEMA/PVA)的形态。从染色溶液样品的观察结果表明:在染色过程中,β-HEMA与OsO_4发生化学反应形成了黑色沉淀锇酸脂。染色效果及反应产物的粒度随染色时间的增长而增大。在“干膜”样品中,PVA呈现为连续相,作为分散相的β-HEMA则呈现为二种结构形态:一种是直径约为0.5-1μ的呈蜂窝状结构的微液滴;另一种是大小约为100A的微胶束。     

NiSnO3纳米粉体的常温固相合成及其气敏特性

以镍盐、四氯化锡及NaOH为原料,在常温条件下采用固–固相化学反应法制备钙钛矿型复合氧化物NiSnO3粉体。并用X射线粉末衍射(XRD),透射电镜(TEM)等对其进行表征。结果表明:产物基本上是NiSnO3,平均晶粒为60nm左右。将样品制成旁热式气敏元件测试其气敏特征,结果表明:在290℃时对乙醇有较高灵敏度,但对H2和LPG灵敏度较低,且其响应恢复特性较好。     

模板法制备三维有序氧化钛薄膜的结构调控北大核心

以聚苯乙烯微球胶体晶体为硬模板、四氯化钛为氧化钛前驱体,结合控制浸渍-煅烧工艺制备了三维有序TiO2薄膜材料,重点考察了浸渍液中TiCl4的浓度对最终TiO2薄膜样品结构的影响。利用X射线衍射(XRD)、热重分析(TGA)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)、透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)和N2吸附/脱附等手段对样品的结构特征进行表征。XRD分析表明,经500℃煅烧2 h后所得样品为锐钛矿相TiO2;SEM结果显示,在本实验条件下随着前驱体溶液中TiCl4浓度的增大,TiO2薄膜的微观结构逐步由三维有序大孔TiO2(three-dimensional ordered macro-porous TiO2,3DOM-TiO2)演变为三维有序TiO2中空球(three-dimensional ordered TiO2hollow-spheres,3DOH-TiO2);TEM结果表明,3DOM-TiO2和3DOH-TiO2薄膜样品骨架由氧化钛纳米颗粒组成,大孔孔壁和中空球壳壁上存在由TiO2纳米颗粒堆积形成的不规则介孔。     

退锡废水中锡的分离实验研究

文章以碱中和退锡废水所得锡泥为原料,研究了碱浸法分离锡泥中的锡,在煮沸转化液固比为2,氢氧化钠与锡摩尔比为7～8,微沸(100℃～110℃)时间为2h,水洗液固比为5时,锡的分离率可以达到98%以上。     

多铁材料 Ni3V2O8的熔盐法制备与磁学性能

分别采用熔盐法和固相反应法制备了 Ni3V2O8多铁材料样品,并利用 X 射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱（EDS）、透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电镜（HRTEM）等表征手段分析了所得样品的物相、微观形貌及结构,并研究了其磁学性能。实验结果表明,采用熔盐法和固相反应法制备的 Ni3V2O8样品均为单一物相,呈正交对称型的晶体结构;熔盐法制备所得的样品呈棒状,颗粒直径约为 20 μm,长度约为 100 μm,单个晶粒呈明显的单晶特征;而固相反应法制备的 Ni3V2O8样品呈颗粒状,颗粒尺寸约为 25 μm,分布较均匀。熔盐法制备的 Ni3V2O8具有反铁磁性相变,相变温度在 3.6 K 左右,有效磁矩为 3.34 μB。     

纳米ZnFe2O4的制备及研究

以Fe2(SO4)3、ZnSO4·7H2O为主要原料通过水热合成法制得了纳米ZnFe2O4超细粉末,利用X-射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、红外光谱(IR)和VBH-55样品磁强计(VSM)等手段对样品进行了表征,结果表明水热法制备的纳米ZnFe2O4颗粒,大小均匀(7～10 nm),无团聚;磁性能测试表明该纳米ZnFe2O4具有亚铁磁性,并对其机理进行了探讨.     

选择性腐蚀Si1-xGex与Si制备绝缘体上超薄应变硅

基于应变硅以及绝缘体上超薄应变硅(SSOI)工艺,使用氢氟酸、硝酸和醋酸的混合溶液与质量分数为25%的四甲基氢氧化铵(TMAH)溶液选择性腐蚀Si1-xGex与Si以制备绝缘体上超薄应变硅。研究了质量分数为0.5%～5%的HF和Si1-xGex中Ge的含量对选择性腐蚀的腐蚀速度与选择比的影响,优化了选择性腐蚀工艺。采用氨水、过氧化氢和水的混合溶液处理选择性腐蚀后的Si1-xGex与Si表面,得到了高应变度、高晶体质量的超薄SSOI。采用原子力显微镜(AFM)测试腐蚀速度以及腐蚀后的表面粗糙度;使用喇曼光谱仪表征Si1-xGex以及应变硅的组分以及应变度;使用透射电子显微镜(TEM)对SSOI的晶体质量进行了表征。结果表明,超薄SSOI的表面粗糙度(RMS)为0.446 nm,顶层Si的应变度为0.91%,顶层应变硅层厚度为18 nm,且具有高的晶体质量。