新试剂BTPAPT的合成及其分析性能

报道新试剂１－（２－苯并噻唑）－３－（４－偶氮苯基）－三氮烯（简称ＢＴＰＡＰＴ）的合成、性能及与镉，汞、银、锌在表面活性剂存在下的显色反应。研究结果表明，该试剂与镉、汞、银、锌的显色反应灵敏，其摩尔吸光系数分别为：１．４０×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）、１．２３×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）、３．６０×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）和１．１０×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。     

褪色光度法测定土样中微量铬

在Ｈ２ＳＯ４介质中偶氮氯膦Ⅲ（ＣＰＡⅢ）与铬（Ⅵ）发生氧化褪色反应，该褪色反应的表观摩尔吸光系数ε５５０ｎｍ＝２．８１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ｃｒ（Ⅵ）在０～８．０×１０－４ｇ·Ｌ－１范围内符合比尔定律。本法用于土样中铬分析测定，结果满意。     

Cu(Ⅱ)对DApEM-V(Ⅴ)-H_3PO_4-Mn(Ⅱ)-OP阻抑作用的研究

在酸性介质中Ｃｕ（Ⅱ）能阻抑试剂ＤＡｐＥＭ与Ｖ（Ⅴ）的显色反应。研究了该反应的动力学参数,表观速度常数２．９１×１０－３ｓ－１,表观活化能为５２．８４ｋＪ·ｍｏｌ－１。从而建立了一种测微量Ｃｕ（Ⅱ）的动力学光度法。Ｃｕ（Ⅱ）含量在１．０～８．０μｇ·２５ｍＬ－１范围内,与ｌｇＡ０Ａ呈良好线性,表观摩尔吸光系数为１．１７×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,检出限１．３４×１０－１０ｇ·Ｌ－１,该方法用于人发样品中Ｃｕ的测定,ＲＳＤ％为０．４３％～０．４５％,回收率为９６％～９９％。     

Ni(Ⅱ)-5-Cl-PADAB-SDS体系条件实验

研究发现：在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠（ＳＤＳ）存在下,以混酸－氢氧化钠缓冲液控制酸度,利用镍与４－（５－氯－２－吡啶偶氮）－１,３－二胺基苯（５－Ｃｌ－ＰＡＤＡＢ）生成紫红色络合物的吸收光谱,可直接光度法测镍。该体系稳定性好,摩尔吸光系数为１．２２×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,镍量在０～１５μｇ·２５ｍＬ－１范围内符合比耳定律     

新显色剂4—（2—吡啶偶氮）—邻苯二酚吸光光度法测定微量Hg（Ⅱ）

研究了新显色剂４－（２－吡啶偶氮）－邻苯二酚（ＰＡＣＰ）与Ｈｇ（Ⅱ）的显色反应。在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺（ＣＴＭＡＢ）及ｐＨ＝９．５ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ缓蚀溶液中,试剂与Ｈｇ（Ⅱ）反应生成稳定的红色配合物,其最大吸收波长为５０３ｎｍ,表观摩尔吸光系数为３．０×１０＾５Ｌ·ｍｉｌ＾－１·ｃｍ＾－１,汞含量在０～３．０×１０＾－６ｍｌｏ·Ｌ＾－１范围内服从比耳定律,该方法应用于合成样和废水中     

吐温—80存在下4—（2—吡啶偶氮）—间苯二酚光度法测定矿石中的微量铁

本文研究了４－（２－吡啶偶氮）－间苯二酚（ＰＡＲ）与铁（Ⅱ）的显色反应,本文选择了７００ｎｍ为测定波长,该波长处的表观摩尔吸光系数为１．５×１０＾４ｍｏｌ·Ｌ＾－１·ｃｍ＾－１,铁量在０￣１００μｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律,本法简便、灵敏、用于矿石微量铁的测定结果良好。     

meso—四（4—磺酸基萘基）卟啉与痕量铜显色反应研究

研究了铜（Ⅱ）与ｍｅｓｏ－四（４－磺酸基萘基）卟啉的显色反应，在ｐＨ为２．８５的ＨＣｌ－邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液中，铜与ＴＮＰＳ４生成稳定的１：１型黄绿色的配合物，其最大吸收波长为４１８ｎｍ，表面摩尔吸光系数为３．０８×１０＾５·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。     

5，10，15，20－四（4－羟基－3－磺酸苯基）卟啉光度法测定水中痕量铜的研究

在ｐＨ４．０时，铜与标题试判形成１：１的配合物．作工曲线回归方程为Ｙ＝３．０５×１０（－３）＋０．２３１Ｘ，相关系数ｒ＝０．９９９１，其最大吸收波长在４１２ｕｍ处，摩尔吸光系数ε＝２．０３×１０５Ｌ·ｍｏｌ（－１）·ｃｍ（－１）．用含量在０～２．０μｇ／２５ｍｌ范围内符合朗伯比耳定律．     

环十二酮肟在硫酸中热效应

使用ＲＤ－１型热导式自动量热计测量了不同温度下环十二酮肟在９８％硫酸中热效应。结果表明：当Ｔ＜３３３Ｋ时，仅产生溶解热效应，３０３Ｋ下溶解热△Ｈ＿（ｓ，ｍ）＝－５１．７ｋＪ·ｍｏｌ￣（－１）（ｍ＝４．２８５ｍｏｌ·ｋｇ￣（－１））；当Ｔ＞３４３Ｋ时发生环十二酮肟重排反应，３９３Ｋ下反应热△Ｈ＿（Ｒ，ｍ）＝－２３１．８ｋＪ·ｍｏｌ￣（－１）（ｍ＝４．９６×１０￣（－３）ｍｏｌ·ｋｇ￣（－１））和△Ｈ＿（Ｒ，ｍ）＝－２３７．０ｋＪ·ｍｏｌ￣（－１）（ｍ＝１．７×１０￣（－２）ｍｏｌ·ｋｇ￣（－１））。     

新试剂meso－四（3－氯－4－磺基苯）卟啉光度法测定痕量钯的研究

研究了新试剂ｍｅｓｏ－四（３－氯－４－磺基苯）卟啉（ｍ－ＣｌＴＰＰＳ４）与钯的显色条件，建立了一种高灵敏光度法测钯的方法。在适当条件下，Ｐｄ（Ⅱ）与ｍ－ＣｌＴＰＰＳ４形成稳定的１∶１（Ｍ∶Ｌ）配合物，其最大吸收波长为４１４ｎｍ，表观摩尔吸光系数可达１．９×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。该方法应用于催化剂中痕量钯的测定。     

吐温—20存在下硫氰酸盐分光光度法测定微量铁

研究了在非离子表面活性剂吐温—２０存在下，铁（Ⅲ）与硫氰酸钾的显色反应条件。结果表明，所形成的红色配合物的最大吸收波长为４８５ｎｍ，表现摩尔吸光系数为１．９４×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），铁（Ⅲ）含量在０～６０μｇ／２５ｍｌ范围内服从比耳定律。     

新显色剂7-(苯并噻唑-2-偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸的分析性能及其与锌显色反应的研究

报道了新显色剂７－（苯并噻唑－２－偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸（简称ＢＴＨＱＳＡ）的离解常数的测定，同时研究了该显色剂对锌离子光度分析的条件，摩尔吸光系数ε＝５．１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，锌离子浓度在０～６．５μｇ／２５ｍＬ符合比尔定律，并对人发中的微量锌进行测定。     

分光光度法测定环境水样中痕量铁(Ⅲ)

报道了在曲通Ｘ－１００存在下，含有０．１０ｍｏｌ／Ｌ硫酸溶液中的铁（Ⅲ）与结晶紫和硫氰酸钾形成可溶性离子缔合物，该缔合物的表观摩尔吸光系数为１．０６×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１ｃｍ－１，本显色体系铁（Ⅲ）的浓度在０．００８～０．０９２ｍｇ·Ｌ－１范围内符合比耳定率。本法可快速测定环境水样中痕量铁（Ⅲ）。     

5─Br─PAN─S与镍显色反应及其分析应用的研究

研究了镍（Ⅱ）与１－（５－溴－２－吡啶偶氮）－２－萘酚－６－磷酸（５－Ｂｒ－ＰＡＮ－Ｓ）的显色反应。在ｐＨ６．０，镍（Ⅱ）与５－Ｂｒ－ＰＡＮ－Ｓ形成１：２的红色配合物，其最大吸收波长在５８０ｎｍ，摩尔吸光系数为５．０×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。镍量在０～２５μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律。方法用于铝合金和废水中镍的测定，结果满意。     

新试剂4－（5－硝基－2－吡啶偶氮）－间苯二酚分光光度法测定人发中的微量锌

用新试剂４－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－间苯二酚（５－ＮＯ２－ＰＡＲ）分光光度法测定了人发中微量锌。络合物的表观摩尔吸光系数为１．１９×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。络合比为Ｚｎ２＋：５－ＮＯ２－ＰＡＲ＝１：２。标准加入的回收率在９６％～１０５％之间。方法用于人发中锌含量的测定，结果令人满意。     

催化动力学光度法测定痕量银(Ⅰ)的研究

基于在稀氨水溶液介质中,过硫酸钾与溴甲酚紫的氧化还原反应受银（Ⅰ）催化而使吸光度降低。提出了一种测定痕量银的新方法,在实验确定的最佳条件下,方法的摩尔吸光系数为１．８６×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,检出限为９．８２×１０－１０ｇ·ｍＬ－１,测定的线性范围为０～０．８μｇ·２５．５ｍＬ－１。本方法已用于多种类型水样、高纯物质和生物物料中痕量银的测定,结果令人满意。     

催化显色光度法测定痕量铜（Ⅱ）的研究

基于０．１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ－０．１ｍｏｌ／ＬＫＣｌ缓冲溶液中，铜（Ⅱ）催化氯酸钾氧化盐酸苯肼，继而与Ｈ酸－钠盐偶合得紫红色的偶氮化合物，藉此可测定痕量铜（Ⅱ）。在５３０ｎｍ波长处测量产物的吸光度，铜（Ⅱ）量在０～２８ｎｇ／ｍｌ范围内呈线性关系，方法的表观摩尔吸光系数为１．４３×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，检出限为５．２×１０－１０ｇ／ｍｌ，已用于合成水样中痕量铜（Ⅱ）的测定，结果满意     

磷锑钼三元杂多酸光度法测定药品中的抗坏血酸

研究了少量抗坏血酸与磷锑钼三元杂多酸体系的显色特性，建立了借磷锑钼三元杂多蓝测定抗坏血酸的分光光度法。最佳显色条件为［ＰＯ３－４］＝３０×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１，［ＳｂⅢ］＝４５×１０－５ｍｏｌ·Ｌ－１，［ＭｏＯ２－４］＝７５×１０－３ｍｏｌ·Ｌ－１，Ｐ∶Ｓｂ∶Ｍｏ＝１∶０１５∶２５，［Ｈ加入］／［Ｍｏ］＝５７。测定波长为λｍａｘ＝７１０ｎｍ，线性范围为１～５０μｇ·ｍＬ－１，回归方程为Ａ＝３６８０Ｃ－００１４，线性相关系数ｒ＝０９９９８，表现摩尔吸光系数ε７１０＝３６８×１０３Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，检出限为０２μｇ·ｍＬ－１，标准回收率为９５％～１００％，变异系数ｃｖ≤０３４％（ｎ＝６）。与二元磷钼杂多酸方法相比，省去了水浴加热的繁琐操作，而且由于锑（Ⅲ）的引入，显色在室温下３５ｍｉｎ便可完成，并可稳定５ｈ。     

新显色剂2，6－二溴－4－乙氧基偶氮胂直接吸光光度法测定微量铋

新显色剂２，６－二溴－４－乙氧基偶氮肿在１．５ｍｏｌ·Ｌ－１ＨＣｌＯ４介质中，与Ｂｉ（Ⅲ）生成稳定的深色络合物，最大吸收波长为６３９ｕｍ，摩尔吸光系数为９．６７×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，灵敏度高，常见离子允许量大。Ｂｉ（Ⅲ）在０～２５μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律。以试样空白为参比，直接吸光光度法测定铜及铜合金中的铋，方法简便，结果令人满意。     

5－氯－甲亚胺H与硼显色反应的研究及应用

合成了新显色剂５－氯－甲亚胺Ｈ，并研究了其与硼的反应条件。在ｐＨ５．５的乙酸－乙酸铵缓冲溶液中，显色剂与硼形成２：１的络合物。最大吸收波长为４３０ｎｍ。摩尔吸光系数为５．９５×１０~３Ｌ·ｍｏｌ~（－１）·ｃｍ~（－１）。Ｓａｎｄｅｌｌ灵敏度为０．００１８μｇ·ｃｍ~（－２）。硼量在０～２５μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律。用ＥＤＴＡ掩蔽各种干扰离子可直接测定氧化镁样品中的硼。方法快速、准确。