替米考星的合成

替米考星是畜禽专用的大环内酯类新型抗菌素,本文用乙酸丁酯为原料合成替米考星,反应分离提取过程利用目标化合物在水中和有机介质的溶解度不同,不需加热、蒸馏,有利于工业化推广。     

替米考星交联淀粉载药微球的制备研究

以可溶性淀粉为原料,采用反相悬浮聚合法,合成了替米考星淀粉交联共聚载药微球。探讨了投药量、反应时间、交联剂、乳化剂对替米考星淀粉微球载药量、包封率和微球形貌的影响,运用红外、热重、电镜、粒度分析仪对产物进行了表征。结果表明,最佳制备条件为:替米考星0.02 g,淀粉4 g,乳化剂0.75 g,交联剂0.95 g,反应1.5 h,合成的替米考星淀粉微球载药量2.43%,包封率88.6%。微球粒径分布均匀,外观圆整,表面粗糙,具有较好的热稳定性。     

替米考星β-CDP载药微球的制备及释药性能研究

采用共沉淀法制备了替米考星β-CDP载药微球,讨论了投药比、反应时间、反应温度对替米考星β-CDP载药微球的影响,并探讨了其体外释药情况,运用红外光谱仪、电镜、粒度分析仪对产物进行了表征。结果表明,在β-CDP微球质量为3g、替米考星质量为0．25g、反应温度为50℃、反应时间为1．0h、搅拌速度为400r·min^-1的条件下制得的载药微球的产率为81．60％、包封率为66．05％。替米考星β-CDP载药微球粒径分布均匀,外观圆整,在pH值为7．4的PBS中释药效果较好。载药微球释药与Korsmeyer—Peppas方程有较好拟合。     

复方替米考星纳米乳的制备及其质量评价

研制了复方替米考星纳米乳(TMS-TMPL-NE)并对其进行了质量评价。通过绘制伪三元相图优选处方,以肉豆蔻异丙酯(IPM)为油相,吐温80为表面活性剂,m(无水乙醇)/m(1,2-丙二醇,PG)=3为助表面活性剂,磷酸为增溶剂,制备了TMS-TMPL-NE,用透射电子显微镜(TEM)、Nicomp388/ZetaPALS激光粒度测定仪分别考察了其形态和粒径,通过恒温加速实验检验了其稳定性。纳米乳在透射电镜下呈圆球形,分布均匀,粒径为12.4nm,多分散系数(PDI)为0.051,恒温加速实验结果显示其未分层,仍为澄清透明纳米乳状液。TMS-TMPL-NE稳定性好,制备工艺简单,有望应用于兽医临床。     

聚丙烯酸树脂Ⅳ及其水分散体对替米考星包衣与体外释放研究

使用三种不同的包衣材料,利用流化床对替米考星颗粒进行了掩味包衣,分别考查了包衣替米考星颗粒在胃液以及唾液中的溶出效果并进行了口尝实验,结合扫描电镜对颗粒包衣后表面的形貌进行了细致分析。结果表明,使用溶液-乳液聚合法制备的聚丙烯酸树脂Ⅳ(E100)、水分散体E30DⅡ作为包衣材料掩味效果最好,且包衣后不影响药物在胃中的溶出效果,可以部分取代聚丙烯酸树脂Ⅳ在药物掩味包衣方面的应用。     

畜禽专用抗生素——替米考星

替米考星是1种较新的由泰乐菌素半合成的大环内酯类畜禽专用抗生素,具有广谱抗菌作用,同泰乐菌素有相似的广谱抗菌活性,对革兰氏阳性菌、某些革兰氏阴性菌、支原体、螺旋体均有抑制作用,对巴氏杆菌、支原体的抗菌活性明显强于泰乐菌素。     

一种高纯度丁苯酞的制备方法

基于现有制备丁苯酞技术的不足,我们开发了一种纯度高、稳定性好、工艺简单且十分有利于工业生产应用的丁苯酞精制方法。通过对丁苯酞粗品的纯化方式、1-羟戊基-2-苯甲酸卤盐制备中无机碱、1-羟戊基-2-苯甲酸钾盐纯化试剂、丁苯酞成品纯化条件的筛选,确定了丁苯酞粗品的纯化方式为减压精馏法。其中,无机碱为氢氧化钾,钾盐纯化试剂为二氯甲烷,苯酞成品纯化条件的温度范围为40～45℃,pH值范围为2.0～2.5,最终丁苯酞纯度可达99.99%。     

替米沙坦的一种新的制备路线

其特征在于中间体I与4’-溴甲基联苯-2-腈经亲核取代反应制得替米沙坦的氰基衍生物(Ⅳ)后．Ⅳ的氰基再水解为羧基得最终产物替米沙坦(Ⅲ)。本发明阐述的工艺中采用4’-溴甲基联苯-2-腈代替4’-溴甲基联苯-2-羧酸酯与I反应，由于4’-溴甲基联苯-2-腈已有市场供应，且较稳定，与Ⅰ的反应速度快，所得产物Ⅳ杂质少，从而保证了终产物Ⅲ的纯度。该路线总的反应步骤少于已有的文献报道路线。且反应条件易控制，操作简便，原料价廉易得，适合于大规模生产。     

一种适合工业化生产的高纯度PDO制备方法

文章重点阐述了一种适合工业化大生产的高纯度1,4-二氧六环-2-酮（PDO）单体的制备方法,以乙二醇、氢氧化钠、氯乙酸钠为起始原料,一锅法合成β-羟基乙氧基乙酸钠,再在相转移催化剂作用下与氯甲酸酯反应,得到产品PDO,精制后其纯度可达99.9%以上,长期低温保存质量稳定。     

共沸-吸附法制备高纯无水甲醇

采用共沸-吸附法制备高纯无水甲醇,以甲醇为原料,共沸精馏制得无水甲醇中间体,经过2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(ATBS)共聚物吸附得到高纯无水甲醇产品。ATBS共聚物可重复使用,制备的产品质量稳定、纯度高,说明该方法适用于工业化生产。     

高纯度邻氯苄胺的合成

由邻氯氯苄和乌洛托品为原料合成邻氯苄胺,产品纯度99.7%,收率80.5%(以邻氯氯苄计)。     

高纯度间苯二胺的制备

通过系统查阅国内外有关资料,归纳、划分并比较了制备高纯度间苯二胺的几种方法,并对有关机理作了简要的介绍。     

高纯碲的制备

０ｍｌ浓硝酸与１０ｇ碲反应得二氧化碲，溶于氢氧化钠溶液后加硝酸至ｐＨ＝４，析出二氧化碲，溶３５００ｇ二氧化碲于氢氧化钠溶液，过滤，在滤液中加０．２５ｇ九水硫化钠净化后，加３０％过氧化氢９ｍｌ，生成碲酸钠沉淀，溶碲酸钠于盐酸，通二氧化硫得９９９９９９％碲。     

高纯度番茄红素的制备

番茄酱需要经过预处理后才能用于制备高纯度的番茄红素。该文详细考察了预处理各因素对番茄红素提取率和纯度的影响,确定了制备高纯度番茄红素的最优工艺为:取100 g番茄酱,加入200 mLc(Na2CO3)=0.5mol/L的水溶液于40℃皂化30 m in,然后用稀硫酸将皂化液中和起泡至pH=4~5。离心分离,得到的固体部分用100 mLw(C2H5OH)=95%的乙醇处理10 m in后,用有机溶剂进行提取。提取液在低温下结晶,制得的番茄红素质量分数达到了95%,整个过程的提取率为79%。     

升华提纯法制备三氯叔丁醇高纯试剂的研究

采用升华提纯法制备半水合三氯叔丁醇高纯试剂,探索了升华温度和升华时间对工艺的影响。利用气相色谱仪(GC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测试升华前后半水合三氯叔丁醇的纯度和金属离子含量的变化。参照美国西格玛试剂指标对样品进行检测分析,结果表明半水合三氯叔丁醇在100℃下升华14 h,收率达98.2%,不出现分解,所得试剂纯度高达99.96%,并具有较低的金属离子含量。     

PTC用高纯碳酸锶的研制

论述了以硝酸锶和碳酸氢铵为原料,通过除钡、钙、镁、铁等杂质,利用自制专用化合器控制反应方式及反应条件,制得SrCO3产品含量大于99.5%,D50≤1.5μm,粒度分布均匀一致,可满足PTC用户要求。     

高纯度间苯二胺的制备

通过系统查阅国内外有关资料,归纳、划分并比较了制备高纯度间苯二胺的几种方法,并对有关机理作了简要的介绍.     

高纯四氟化硅的制备技术研究进展

四氟化硅是一种有机硅化合物合成材料,被广泛应用于半导体行业,其需求量日益扩大,对其纯度要求也越来越苛刻。本文介绍了四氟化硅常用制备方法及其优缺点,列举了四氟化硅的纯化方法。在实际生产过程中,企业需根据自身实际生产情况选择合理的生产路线,结合制备工艺中杂质种类,选择合适纯化方法,获得高纯四氟化硅产品。     

高纯次磷酸的制备

介绍用离子交换法由工业次磷酸钠制备高纯次磷酸的工艺方法，所得产品符合电容器生产的技术指标。