熔融／固相缩聚聚乳酸与聚乙二醇共聚物的合成与性能

以L-乳酸为原料,采用熔融缩聚/固相聚合的方法合成端羟基聚乳酸,再以异氰酸酯基团封端的柔性聚乙二醇链段扩链,合成内增韧的聚乳酸-聚乙二醇共聚物。结果表明:适当交联的共聚物具有良好性能;随着聚乙二醇用量的增加,共聚物拉伸强度降低,而冲击强度增加;相对分子质量高的聚乙二醇的增韧效果更为明显。SEM结果表明:聚乳酸与聚乙二醇的相容性良好,共聚物呈均相结构。     

聚乙二醇合成工艺

介绍由环氧乙烷与水或乙二醇经分步反应合成聚乙二醇工艺,重点阐述以甲醛为原料合成乙二醇的4种方法和聚乙二醇精制过程。     

聚乙二醇对直接合成聚乳酸-聚乙二醇的影响

为了得到综合性能较佳的生物降解材料聚乳酸-聚乙二醇(PLEG),以SnO为催化剂．直接以外消旋乳酸单体为原料,与不同数均分子量(Mn)的聚乙二醇(PEG)共聚合,通过直接熔融共聚法,在165℃、70Pa下．反应15h,合成了系列PLUG。用特性黏数测试、傅里叶变换红外光谱、核磁共振氢谱、差示扫描量热法、X射线衍射、接触角测试等手段对其进行表征,发现PEG的Mn为1000时,特性黏数最大,为0．4009dL/g,且亲水性得到改善。     

聚乙二醇的应用与合成进展

对聚乙二醇的应用及生产情况作了简介 ,介绍了由环氧乙烷与水 ,或乙二醇经分步反应合成聚乙二醇的工艺 ,重点介绍了以甲醛为原料合成乙二醇的四种方法。认为以价廉的C1原料生产聚乙二醇 ,具有潜在的市场前景。     

聚乙二醇硬脂酸酯的合成

以硬脂酸为基本原料,通过酰氯化后所得硬脂酰氯,再与聚乙二醇(400)进行酯化反应合成聚乙二醇(400)硬脂酸酯非离子表面活性剂。探讨了物料配比、反应时间、温度对合成反应的影响。合成反应的最佳条件为:反应温度为100℃,时间为1.0h,硬酯酰氯:聚乙二醇=1.1:1(摩尔比)。     

异端基遥爪聚乙二醇的合成研究进展

异端基遥爪聚乙二醇的传统合成方法是端基改性法,它是以同端基遥爪聚乙二醇为原料,对其端基进行改性,得到异端基遥爪聚乙二醇;而直接合成法是用含有不同双官能团的引发剂来引发环氧乙烷的阴离子开环聚合,获得异端基遥爪聚乙二醇,同时两活性端基还可以进一步改性,衍生出更多种类的异端基遥爪聚乙二醇。对异端基遥爪聚乙二醇的直接合成法、端基改性法和通用性合成方法的研究进展进行了综述。     

聚乙二醇缩水甘油醚类环氧树脂的制备及表征

聚乙二醇缩水甘油醚可以作为活性稀释剂、热稳定剂、交联剂等,具有广泛的用途。文章以聚乙二醇（二缩三乙二醇）和环氧氯丙烷为原料,三氟化硼乙醚络合物为催化剂,合成了不犀分子量的聚乙二醇缩水甘油醚类环氧树脂（PEGO）。通过正交实验等实验方法研究了催化剂用量、原料配比、缩合反应温度、环氧化反应时间对反应产率的影响。同时,用傅立叶红外光谱、环氧值对产物进行了分析与表征。通过对实验结果分析,得出了二缩三乙二醇二缩水甘油醚（TGDE）的最优制备条件：催化剂用量为0．8mL、环氧化反应时间为3．5h、缩合反应温度为80℃、烷醇比为5：1。     

丙烯酸聚乙二醇-400单酯的制备与表征

以对甲苯磺酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,甲苯为带水剂,聚乙二醇-400(PEG400)和丙烯酸为原料,通过酯化反应合成了丙烯酸聚乙二醇-400单酯并进行了表征.研究了酯化反应的影响因素,确定了最佳反应条件:n(丙烯酸):n(聚乙二醇)=1.2:1,对甲苯磺酸质量分数为1%(以醇酸总质量计),对苯二酚质量分数为0.5%(以醇酸总质量计),反应温度为115℃,反应时间为6 h,酯化率可达到85.3%.     

聚乙二醇1000磷酸酯的合成

以五氧化二磷为磷酸化试剂,合成了聚乙二醇1000磷酸酯,讨论了原料配比、反应时间、反应温度对反应结果的影响,确定了合成聚乙二醇1000磷酸酯的最佳工艺为:原料比为3∶1,反应温度为100℃,反应时间为3h,酯化率为94.8%     

聚乙二醇单甲醚衍生物的合成

以聚乙二醇单甲醚为原料,分别合成了活性端基为羧基、氨基和巯基的聚乙二醇单甲醚,其结构用1HNMR、13CNMR和IR进行了表征。     

分光光度法测定聚乙二醇-壳聚糖的接枝率

目的用亲水性的聚乙二醇对壳聚糖进行改性,探索分光光度法对聚乙二醇-壳聚糖聚合物中聚乙二醇接枝率的检测方法。方法通过化学方法合成亲水性mPEGCOONSu活化物,将其连接壳聚糖的氨基侧链上,得到改性了的聚乙二醇-壳聚糖接枝产物;用直接和间接两种分光光度法检测聚乙二醇-壳聚糖接枝产物的接枝率,并用核磁共振方法辅助证明。结果 ~1H-NMR确认了聚乙二醇-壳聚糖接枝的合成,测得接枝率为15.69±2.38%,直接间接两种方法测定接枝率分别为17.25±2.56%和16.34±1.98%。结论采用分光光度法测定聚乙二醇-壳聚糖的接枝率是一种简便、可行、有效的测定方法。     

聚乙二醇(4000)磷酸酯合成条件的优化

以P2O5为磷酰化试剂,合成了聚乙二醇(4000)磷酸酯,讨论了原料配比、反应时间、反应温度对反应的影响,确定了合成聚乙二醇(4000)磷酸酯的最佳工艺条件为:原料比为2∶1,反应温度为110℃,反应时间为3h,酯化率为90%。     

SO4^2-／ZrO2催化合成油酸聚乙二醇单酯

以自制SO42-/ZrO2固体超强酸为催化剂,进行油酸和聚乙二醇的酯化反应,合成了油酸聚乙二醇酯,考察了反应温度、反应时间、催化剂用量等条件对酯化反应的影响。确定了较优的合成条件:n(油酸)∶n(聚乙二醇)=1.0∶1.05,真空度2×104Pa,120℃反应6 h,催化剂用量为油酸质量的0.07%。用紫外光谱、高压液相色谱、红外光谱等手段对反应产物进行了表征,结果表明:SO24-/ZrO2固体超强酸在油酸聚乙二醇酯合成反应中有较高的催化活性和高的反应选择性,产物主要为单酯,产率达90%以上。     

聚乙二醇相转移催化合成单环氧丙基醚

在相转移催化剂聚乙二醇存在下,用一步法合成了几种单环氧丙基醚。以相应醇和环氧氯丙烷为原料,以碱作缩合剂,合成了丁基、十二烷基、苄基、2-(乙氧基)乙基、2-[2-(乙氧基)乙氧基]乙基环氧丙基醚及一缩二乙二醇、二缩三乙二醇、三缩四乙二醇单环氧丙基醚。     

水溶性聚氨酯热熔胶的合成

以聚乙二醇(PEG)和甲苯二异氰酸酯(TDI)为原料,合成水溶性聚氨酯热熔胶,考察了PEG脱水、PEG分子量、原料配比等因素的影响。结果表明,低分子量和高分子量的PEG相混合时产品性能较好,最适宜的合成条件是聚乙二醇(8000)与聚乙二醇(600)混合脱水后与TDI反应,摩尔比1∶1∶2.28,反应温度110~115℃,产品为黄色固体。     

聚乙二醇(600)双丙烯酸酯的合成

讨论了以丙烯酸和聚乙二醇600为原料的合成聚乙二醇(600)双丙烯酸酯的方法,并对其中的溶剂、催化剂、脱色剂和阻聚剂的条件进行优化。     

新型梳形聚羧酸系减水剂大分子的制备与性能研究

以甲基丙烯酸、丙烯酸和聚乙二醇为主要原料,以甲苯为带水剂,混酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,通过酯化反应合成出甲基丙烯酸聚乙二醇单酯活性大单体,最佳反应条件为:原料醇酸物质的量比为1∶2,催化剂的用量为4%(以聚乙二醇的质量计),阻聚剂对苯二酚的用量为0.3%(以甲基丙烯酸的质量计),温度为95℃,反应时间为8 h,酯化率达86.4%。     

SO2-4/ZrO2催化合成油酸聚乙二醇单酯

以自制SO2-4/ZrO2固体超强酸为催化剂,进行油酸和聚乙二醇的酯化反应,合成了油酸聚乙二醇酯,考察了反应温度、反应时间、催化剂用量等条件对酯化反应的影响.确定了较优的合成条件:n(油酸):n(聚乙二醇)=1.0:1.05,真空度2×104Pa,120℃反应6 h,催化剂用量为油酸质量的0.07%.用紫外光谱、高压液相色谱、红外光谱等手段对反应产物进行了表征,结果表明:SO2-4/ZrO2固体超强酸在油酸聚乙二醇酯合成反应中有较高的催化活性和高的反应选择性,产物主要为单酯,产率达90%以上.     

聚乙二醇硬脂酸的合成

以硬脂酸为基本原料,通过酰氯化后所得脂酰氯,再与聚乙二醇（400）进行酯化反应合成聚乙二醇（400）硬脂酸酯非离子表面活性剂。探讨了物料配比、反应时间、温度对合成反应的影响。合成反应的最佳条件为：反应温度为100℃,时间为1.0h,硬酯酰氯：聚乙二醇=1.1:1(摩尔比）。     

新型聚羧酸系减水剂大分子的合成与性能研究

以甲基丙烯酸、聚乙二醇为主要原料，以甲苯为带水剂、混酸为催化剂，对苯二酚为阻聚剂，通过酯化反应合成出甲基丙烯酸聚乙二醇单酯活性大单体。确定出最佳反应条件为：原料醇酸物质的量比为1：2，催化剂的用量为4％（以聚乙二醇的质量计），阻聚剂对苯二酚的用量为0．3％（以甲基丙烯酸的质量计），温度为95℃，反应时间为8h，合成出活性大单体的酯化率可高达86．4％。产品经酯化率的测定和IR结构表征，证明是目标产物。