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使用S-乳酸酯为原料,经酰化与对苯二酚发生SN2亲核取代反应得到标题化合物。产物结构通过MS、1HNMR进行了表征,并通过X-射线衍射对R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯的单晶结构进行了测定。结果表明,晶体属三斜晶系,P3(2)空间群,晶胞参数a=10.126 7(4),b=10.126 7(4),c=8.505 7(6),α=90.00°,β=90.00°,γ=120.00°,V=755.40(7)3,Z=3,Dc=1.294 Mg/m3,μ(Mo Kα)=0.100 mm-1,F(000)=312。 相似文献
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[目的]建立球孢白僵菌(Beauveria bassiana)基于前体物固态发酵合成R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸(D-HPPA)的工艺,提高球孢白僵菌催化R-(+)-2-苯氧基丙酸(D-PPA)合成D-HPPA的能力。[方法]对前体物(D-PPA)添加量及添加时机进行了探索,同时对影响固态发酵的因素如固态基质种类、料水比、培养基水分pH、接种量及发酵温度等进行了优化。[结果]前体物添加量低于30 g D-PPA/kg固态培养基时,球孢白僵菌能够在7 d内完成D-PPA的转化,且在固态发酵起始阶段即可加入前体物进行催化。以麸皮为固态培养基基质,培养基料水比为1∶1.5、初始水分pH为7.5、接种量15%,培养温度为26℃时球孢白僵菌的催化效率最高。在40 g/kg的前体物存在下发酵7 d,D-HPPA产量达到37.34 g/kg,前体物D-PPA转化率为93.35%,较液态发酵方式的转化率提高283.38%。[结论]球孢白僵菌基于前体物固态发酵能够有效合成D-HPPA,为其生物合成提供了一条新的途径。 相似文献
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近年来,杂环农药和光学活性农药成为世界各大公司研发的热点,高效氟吡甲禾灵是此类农药最具代表性的品种之一。本文介绍的是高效氟吡甲禾灵中间体OP[R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸酯]的合成工艺,分析了合成工艺条件对OP含量的影响,并对其工艺条件进行了研究,通过大量的实验对比得出了最佳的工艺条件———以物料中R-(+)... 相似文献
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R-( )-2-(4-羟基苯氧基)丙酸(HPPA)是合成除草剂炔草酯的重要中间体.在分离和纯化工艺中,需要调节溶液的pH值控制HPPA各种存在形式的分布系数.然而文献上未见HPPA离解常数的报道,为此用pH计测定酸碱滴定法测定THPPA的离解常数pKa1和pKa2,并进行不确定度评定.结果报告如下:被测量pKa1和pKa2分别为3.10和10.25;合成标准不确定度为0.021和0.019;有效自由度为4.2和4.4;包含因子(置信概率为0.95)均为2.7;扩展不确定度为0.06和0.05.据此讨论了相关的工艺. 相似文献
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以2,4-二羟基二苯甲酮为原料,经醚化、酯化反应合成有机中间体2-(4-苯甲酰基-3-羟基苯氧基)丙烯酸乙酯;并对其反应的工艺条件进行研究。研究结果表明:反应温度、催化剂的用量和聚合物抑制剂对收率有明显的影响。由此得出反应的适宜条件是:反应温度为150℃;催化剂用量为1.2g;使用聚合物抑制剂收率可达80.5%。 相似文献
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Haiyan Zhou Yizuo Li Rui Jiang Xianlin Wang Yuanshan Wang Yaping Xue Yuguo Zheng 《中国化学工程学报》2021,32(4):315-323
R-2-(4-hydroxyphenoxy)propionic acid (R-HPPA) is a key intermediate for the synthesis of classic herbi-cides with high selectivity against grassy weed. The main route for R-HPPA biosynthesis is to hydroxylate the substrate R-2-phenoxypropionic acid (R-PPA) at C-4 position with microbes. In order to provide suf-ficient R-PPA for the industrial production of R-HPPA, an effective R-PPA synthesis method was estab-lished and optimized in this work. The synthesis process mainly consisted of two steps: (1) synthesis of S-2-chloropropionic acid from L-alanine via diazotization and chlorination reactions;and (2) synthesis of R-PPA from S-2-chloropropionic acid and phenol via etherification reaction. The optimal reaction con-ditions were as follows:HCl:NaNO2:KI:L-Ala=2.0:1.2:0.7:1.0 (in molar), 125 ℃ reflux for 1.5 h, with KI as catalyst, and KI: S-2-chloropropionic acid: phenol=0.075: 1.2: 1.0 (in molar). Under these condi-tions, an improved molar conversion rate (74.9%, calculated in phenol) was achieved. After extraction using anionic exchange resin Amberlite IRA-400 (CI), R-PPA product with a purity of 95.08%was obtained. The purified R-PPA was identified and evaluated in the application of the biotransformative production of R-HPPA. The results indicated that the synthesized R-PPA supported the R-HPPA biosynthesis with a com-parable yield as that of the standard R-PPA. The R-PPA synthesis method provided herein exhibited the advantages of low price and easy availability of raw materials, less toxicity of reagents, simple manipu-lations, and low equipment/instrument requirements. 相似文献
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以(R)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸为原料,经醚化、酰氯化、酰胺化或酯化等步骤合成了22个2-(4-芳氧苯氧基)丙酸酯或2-(4-芳氧苯氧基)丙酰胺化合物(Ⅳa~v),其结构经1HNMR、13CNMR、MS及EA表征。除草活性测试结果表明:在75 g/hm~2浓度下,大部分化合物对单子叶杂草具有选择性的除草活性,其中化合物Ⅳa、Ⅳc、Ⅳf、Ⅳg和Ⅳi对单子叶杂草(马唐、稗草、狗尾草)土壤处理和茎叶处理均具有100%的防除效果。 相似文献
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碘催化芳基重排法合成2-(4-溴甲基苯基)丙酸 总被引:1,自引:0,他引:1
对洛索洛芬钠的关键中间体2-(4-溴甲基苯基)丙酸的合成工艺进行了改进研究。甲苯与丙酰氯经Friedel-Crafts反应生成1-(4-甲基苯基)-1-丙酮,收率87.8%;1-(4-甲基苯基)-1-丙酮与碘和原甲酸三乙酯进行芳基重排反应,生成2-(4-甲基苯基)丙酸乙酯,收率88%;2-(4-甲基苯基)丙酸乙酯在氢氧化钾-甲醇-水体系中水解生成2-(4-甲基苯基)丙酸,收率93%;2-(4-甲基苯基)丙酸在偶氮双异丁腈引发下于四氯化碳-石油醚二元溶剂体系中,用N-溴代琥珀酰亚胺溴化,收率72.9%,四步反应总收率58.6%。反应步骤少、操作简便、原料易得。 相似文献