锌电解阳极泥中有价金属的提取工艺研究

采用稀硫酸清洗和分段还原浸出相结合的全湿法工艺对锌电解阳极泥中有价金属元素进行综合回收处理,考察了反应时间、反应温度、硫酸加入量和葡萄糖加入量等工艺参数对阳极泥中锰的浸出效果。实验结果表明:通过稀硫酸清洗,锌电解阳极泥中锌脱除率达98.41%;在液固质量比4∶1、反应温度120 ℃、反应时间60 min、硫酸加入量1.4 g/g_渣、葡萄糖加入量0.17 g/g_渣的条件下,锰浸出率达97.87%;得到的残渣为富银硫酸铅渣,渣中铅含量61.45%,银含量2 224.63 g/t,实现了锰和铅、银的分离,获得硫酸锰溶液和富银硫酸铅渣。     

硫酸盐体系中水热法分离锌铁及制备软磁铁氧体用氧化铁粉

为了综合利用传统湿法炼锌工艺中铁资源, 研究了硫酸盐体系中水热法分离锌铁工艺。结果表明, 在210 ℃、2 h、H₂O₂用量为理论量1.8倍、搅拌速度800 r/min及不添加晶种的优化条件下, 可实现铁-锌的有效分离, 渣计及液计沉Fe率分别为85.05%和90.73%, 与铁离子结合的硫酸根可再生为硫酸返回使用。所得赤铁矿粉经洗涤和煅烧预处理脱杂后符合YHT3级别的软磁铁氧体用铁红标准, 适合制备低功耗锰锌软磁铁氧体材料。     

锂离子电池三元正极材料碳热还原加硫酸浸出工艺

利用碳热还原、水浸过程结合硫酸工艺对废旧锂离子电池正极材料中的锂镍钴锰四种元素的浸出行为进行了研究,结果表明：碳热还原温度为650 ℃、碳热还原时间为100 min、水浸温度为25 ℃、水浸液固比为12 mL?g-1、搅拌速度为100 rpm、水浸时间为120 min,锂的浸出率为91.61 %;硫酸浓度2.0 mol?L-1、搅拌转速为200 rpm、液固比为9 mL?g-1、浸出温度为75 ℃时,浸出时间为90 min时水浸渣中镍钴锰的浸出率分别为95.83 %、96.22 %、98.02 %;该方法是一种较为高效的三元废旧锂离子电池中有价金属的回收方式。     

微波氧化焙烧含锗硬锌渣试验研究

硬锌渣是锗提取的重要原料之一。目前,回收硬锌中的锗普遍采用的工艺为"中浸—氧化焙烧—氯化蒸馏"的工艺流程回收。企业中多采用焦炭来提供热源,对物料进行焙烧处理,存在能源消耗大、劳动强度大、环境污染大等缺点。本文以真空炉渣经中性浸出后的含锗硬锌渣为原料进行了微波管式炉氧化焙烧试验研究。通过研究,获得最优微波焙烧温度为500℃,焙烧时间2.5 h,所得到最佳浸出率为86.82%;微波显著缩短了氧化焙烧时间、降低了焙烧温度,改善了焙烧条件,实现了清洁、节能高效的氧化焙烧。     

锌窑渣受热行为特性研究

测试了锌窑渣的热失重曲线,根据热失重曲线讨论了锌窑渣失重原因不同的温度范围,结合锌窑渣中Cu、Zn及Fe的物相组成在不同温度范围内的变化,讨论了锌窑渣在加热过程中可能发生物理化学变化。结果表明：在1053K之前主要是渣中吸附气体解吸及渣中结晶水的脱除,1053K~1173K之间,锌窑渣中FeS会与游离ZnO或结合ZnO反应,C会还原产生的FeO为金属铁。1173K~1323K之间,锌窑渣中ZnS将与渣中高价铁氧化物反应生成游离氧化锌,并会被锌窑渣中C还原为金属锌挥发。温度大于1323K时,熔融相的出现有利于渣中游离氧化亚铜和结合氧化亚铜的硫化反应,此时渣中更稳定存在的含锌物相为硅酸锌。     

碳热还原—浸出法回收废旧锂电池中的镍、钴、锰

废旧锂离子电池正极材料含有大量的有价金属且市场拥有量大,目前的回收工艺具有流程长、酸消耗高、锂的直收率低等问题.利用价格低廉的工业焦粉与三元正极材料混合加热可以实现粘结剂和正极材料的有效分离,同时将正极材料还原回收.通过碳热还原将废旧锂离子电池正极材料中的锂转化为可溶性碳酸盐,首先利用水浸过程分离出锂,接下来采用硫酸浸...     

真空碳热还原从铜冶炼渣中提锌研究

某铜冶炼渣的锌含量为5.15%,主要以氧化锌的形式存在,并有少量硫化锌和硅酸锌。为确定该二次资源的开发利用方案,进行了真空碳热还原试验。结果表明：(1)配碳量增加,锌挥发率先显著上升后上升趋缓;反应体系从自然碱度提高至碱度0.6,锌挥发率显著上升至90%以上。(2)在初始真空度为10 Pa,1 000℃保温0.5 h,反应体系的碱度为0.6,配碳量为理论量的1.9倍时,锌挥发率达97.72%;CaO不仅能促进ZnS、Zn2SiO4的还原,同时可避免渣的烧结。(3)1.9倍理论配碳量情况下的还原渣中的主要物相为CaFe+2SiO4,Fe3O4和Fe,为后续从渣中回收铁创造了条件。     

锌窑渣受热行为特性研究

测试锌窑渣的热失重曲线,根据热失重曲线讨论锌窑渣在不同温度范围的失重原因,结合锌窑渣中Cu、Zn及Fe的物相组成在不同温度范围内的变化,讨论锌窑渣在加热过程中可能发生的物理化学变化.结果表明,在1 053 K之前主要是渣中吸附气体解吸及渣中结晶水的脱除,1 053～1 173 K,锌窑渣中FeS会与游离ZnO或结合ZnO反应,C会还原产生的FeO为金属铁.1 173～1 323 K,锌窑渣中ZnS与渣中高价铁氧化物反应生成游离氧化锌,并会被锌窑渣中C还原为金属锌挥发.温度大于1 323 K时,熔融相的出现有利于渣中游离氧化亚铜和结合氧化亚铜的硫化反应,此时渣中更稳定存在的含锌物相为硅酸锌.     

锌窑渣综合回收利用研究现状及展望

锌窑渣含有浸出渣处理后残留的银、金、铜、镓、锗等有价金属,是有回收价值的综合利用物料。本文总结了锌窑渣综合回收利用的现状,介绍了目前锌窑渣处理的几种研究方法,并指出了采用选矿的方法和微波法处理锌窑渣,具有节能减排的良好前景。     

锌窑渣受热行为特性研究

测试锌窑渣的热失重曲线,根据热失重曲线讨论锌窑渣在不同温度范围的失重原因,结合锌窑渣中Cu、Zn及Fe的物相组成在不同温度范围内的变化,讨论锌窑渣在加热过程中可能发生的物理化学变化。结果表明,在1 053 K之前主要是渣中吸附气体解吸及渣中结晶水的脱除,1 053~1 173 K,锌窑渣中FeS会与游离ZnO或结合ZnO反应,C会还原产生的FeO为金属铁。1 173~1 323 K,锌窑渣中ZnS与渣中高价铁氧化物反应生成游离氧化锌,并会被锌窑渣中C还原为金属锌挥发。温度大于1 323 K时,熔融相的出现有利于渣中游离氧化亚铜和结合氧化亚铜的硫化反应,此时渣中更稳定存在的含锌物相为硅酸锌。     

改性赤泥对复合胶凝材料的性能影响

以工业固废拜耳法赤泥、电解锰渣、钢渣为主要原料制备复合胶凝材料,研究各组分的最佳配比,在此基础上对拜耳法赤泥进行高温煅烧改性,确定最佳煅烧制度.采用DWS-51钠离子测试仪分析煅烧后拜耳法赤泥的碱溶出情况,借助X射线衍射(XRD)仪和扫描电镜(SEM)研究煅烧后拜耳法赤泥的矿物组成、复合胶凝材料水化产物的成分及形貌.结...     

生石灰/焙烧改性电解锰渣对水泥混凝土性能的影响

改性处理是提高电解锰渣（Electrolytic manganese residue,简称EMR）胶凝活性的有效方法。采用添加改性剂（生石灰）和焙烧两种方法对电解锰渣进行改性预处理,研究了添加不同电解锰渣掺合量和不同焙烧温度下电解锰渣对混凝土力学性能的影响规律。研究结果表明:掺合量为3%～10%的改性电解锰渣和300～500 ℃焙烧电解锰渣制备的混凝土在龄期28 d时分别获得40.1～43.5 MPa和36.6～42.7 MPa的抗压强度;当改性电解锰渣掺合量为10%时,掺合生石灰改性和450 ℃焙烧条件下电解锰渣的混凝土抗压强度较未掺合电解锰渣混凝土试块抗压强度分别提高了2 MPa和5 MPa;经生石灰改性和450 ℃条件下焙烧1 h,电解锰渣中CaSO₄·0.5H₂O全部转化为CaSO₄·2H₂O和硬石膏;掺合生石灰改性和450 ℃焙烧条件下电解锰渣制备的混凝土生成了更多的C-S-H凝胶和AFt,混凝土力学性能增强。表明CaSO₄·2H₂O和硬石膏能够促进水化作用,可提高混凝土早期的抗压强度和抗折强度。      

铜渣转底炉直接还原回收铁锌工艺研究

为解决国内某铜渣的开发利用问题,以兰炭为还原剂、白云石为添加剂,采用模拟转底炉直接还原-磨矿-磁选工艺,对有价元素铁、锌的回收及杂质硫的脱除进行了研究。结果表明：在兰炭用量为25%,白云石用量为10%,还原温度为1 300 ℃,还原时间为35 min情况下,直接还原过程的锌脱除率为99.14%,可获得ZnO含量为79.59%的氧化锌粉,金属化球团经磨矿、磁选后,获得了铁品位为92.79%、铁回收率为88.12%、硫含量为0.08%的金属铁粉。机理分析表明,铜渣中的铁橄榄石、磁铁矿相大部分已转变为金属铁相,金属铁颗粒明显聚集长大,最大粒度超过100 μm,且与脉石矿物等存在清晰平滑的界面,有利于后续磨矿、磁选工序得到高品位的金属铁粉。     

含锰废旧聚合物锂离子电池还原熔炼回收有价金属试验研究

以含Mn较高的废旧聚合物锂离子电池为原料, 基于CaO-Al₂O₃-SiO₂-MgO渣型直接还原熔炼工艺分离回收其中的有价金属。试验结果表明, 最佳工艺条件为: 造渣剂中CaO/SiO₂比为0.75, MgO含量5%, 造渣剂用量为电池质量的2.0倍, 焦粉用量为电池质量的0.1倍, 熔炼温度1 450 ℃, 熔炼时间15 min, 此时Co、Ni、Cu回收率分别为96.03%、96.42%、93.40%。最合适的炉渣组成为CaO/SiO₂比为0.77~1.21, Al₂O₃含量9.55%~11.92%, MgO含量4%左右。高的熔炼温度及炉渣碱度有助于Mn还原进入合金中, 但本试验条件下Mn无法充分还原, 仍主要进入炉渣中。     

湿法炼锌浸出渣湿法和火法联合处理工艺

为了综合回收锌浸渣中的有价金属,进行了弱酸渣酸浸减量化研究,减量后的渣进回转窑处理,酸浸混合液采用锌精矿还原处理-铁粉置换沉铜-锌焙砂预中和-氧化锌粉中和沉铟工艺来分离回收有价金属.采用酸浸工艺和回转窑工艺联合处理锌浸渣,可减少入窑渣量,降低能耗.结果表明,锌浸渣经酸浸可减量50％以上,锌粉中和沉铟工艺可实现锌回收率大...     

含铅固废还原固硫混合熔炼工艺研究

为解决湿法炼锌渣和废铅酸蓄电池铅膏等含铅固废难以经济有效回收利用的难题, 提出了一种含铅固废还原固硫混合熔炼新工艺。采用单因素试验分别考查了还原剂配比、碳酸钠配比、设定铁硅比FeO/SiO₂和钙硅比CaO/SiO₂等因素对熔炼效果的影响, 获得的最佳工艺条件为: 还原剂配比10%、Na₂CO₃用量4%、设定铁硅比1.4、钙硅比0.5, 在此条件下, 铅平均直收率为91.98%、渣含铅0.68%、锍含铅4.33%, 综合固硫率82.47%。该工艺流程短、清洁高效, 可实现一步炼铅和固硫熔炼。     

废铅酸蓄电池胶泥的低温熔盐还原固硫熔炼工艺研究

提出了一种废铅酸蓄电池胶泥低温熔盐还原固硫熔炼新工艺, 该工艺以次氧化锌作固硫剂, 焦粉为还原剂, 在800～900 ℃的工业纯碱熔体中还原熔炼废铅酸蓄电池胶泥, 实现了再生铅的低温、低碳、清洁冶炼。在理论分析的基础上, 研究了工艺条件对熔炼过程的影响。结果表明, 在纯碱质量为固态物的2.835倍、固硫剂为理论量的1.1倍、还原剂为胶泥的16%、熔炼温度为880 ℃的最优条件下, 获得很好的冶炼指标: 铅的直收率和总回收率分别为96.64%和98.06%, 氧化锌固硫率为94.70%。新工艺具有低温、低碳、低耗、高效、清洁和过程简单等优点, 对废铅酸蓄电池胶泥及铅烟尘等再生铅原料的清洁冶炼和原生铅(锑、铋)的清洁冶金均具有重要意义。     

铅银渣熔化-烟化过程中锌元素的物相演化规律

针对锌元素在熔化-烟化过程中的物相演化规律开展研究。首先分析了铅银渣中锌物相赋存状态, 再通过模拟计算和实验验证相结合的方法研究了锌元素挥发的热力学机制, 表明锌物相由渣中的ZnSO₄、ZnFe₂O₄和Zn₂SiO₄还原为金属Zn, 再到烟尘中氧化为ZnO。同时研究了反应温度、保温时间、配碳比等因素对金属锌回收率的影响规律, 并采用响应面法优化工艺参数, 得到锌元素回收的适宜工艺参数为: 反应温度1 320 ℃、保温时间100 min、配碳比16.00%, 在此条件下锌元素回收率为97.91%。     

内蒙古某铜浮选尾渣工艺矿物学研究

以内蒙古赤峰某铜冶炼企业的铜浮选尾渣为研究对象,利用X射线衍射分析、光学显微镜、MLA矿物自动测量系统对尾渣进行较为系统的工艺矿物学分析,系统研究了冶炼渣中主要矿物物相的嵌布特征和嵌布粒度,并分析了该铜浮选尾渣的综合回收方案。结果表明,铜浮选尾渣中铁和锌的含量分别为39.75%和2.45%,渣的主要矿相为磁铁矿、铁橄榄石及玻璃相,粒度较细,单体解离度仅为32.15%。单独磁选富集磁铁矿获得高品位铁精矿的难度较大,建议采用直接还原磁选工艺进行选铁,磁选尾矿可作为水泥的原料。     

ICP-AES测定铝土矿中低含量氧化钙—酸溶和碱熔预处理方法比较

废渣矿物组成较为复杂,并有较多玻璃质、微晶质和不同矿物的过渡相存在。废渣中锌主要分布在硅酸盐和锌铁尖晶石中;铅含量低,主要以铅矾形式存在;铁的主要物相为赤褐铁矿和硅酸铁;废渣含碳量高,烧失量较大。根据废渣含锌量及浸出毒性结果,将废渣分为两类处理。锌含量低且浸出毒性在国标规定范围的这一类废渣,金属回收价值不高,可作为建筑材料的原料(如水泥、混凝土及烧结砖)。另一类锌含量较高或浸出毒性超出国标规定范围的废渣,进行还原焙烧回收有价金属,90%以上的Zn和85%以上的Pb挥发进入烟尘,得到锌铅含量低且浸出毒性在国标规定范围的残渣,可用于建筑材料。