Colorimetrische Bestimmung von Butylhydroxyanisol

Zusammenfassung In der Arbeit ist die ursprüngliche colorimetrische Bestimmung von BHA beschrieben. Die Methode beruht auf Nitrosierung und der anschließenden Bestimmung der Farbtiefe des Farbproduktes des Nitrosoderivates von BHA im alkalischen Medium.Es wurden die optimalen Bedingungen der Reaktion ermittelt, die Beständigkeit und ihre Eignung für die colorimetrische Bestimmung. Die Methode gehorcht dem Lambert-Beer-Gesetz bis zu einer Konzentration von 1 mg BHA in 25 ml. Die ausgearbeitete und vorgeschlagene Methode wurde durch die Analyse von Modellmustern im reinen Zustand, ebenso wie durch die Analyse der Modellmuster nach der Zugabe von BHA in Fett und Öl bestätigt. In allen Fällen ergab diese Methode gute und reproduzierbare Ergebnisse.Im Vergleich mit den bisher angewendeten Methoden ist sie weitaus schneller, denn eine Bestimmung dauert ungefähr nur 1 Std, und sie ist mit leicht zugänglichen Chemikalien bei Verwendung normaler Laboreinrichtungen durchführbar. Andere Antioxydantien, die zum Schutz der Öle und Fette verwendet werden, stört nur NDGA bei der Bestimmung. Dieser Einfluß kann jedoch mit geeigneten Extraktionsmethoden beseitigt werden (14).Mit der vorgeschlagenen Methode kann man 0,05 mg BHA in 25 ml mit einer Genauigkeit von ±5% sicher bestimmen.     

Versuche zur quantitativen erfassung von eigelb in margarine

Zusammenfassung Durch Änderung der Bestimmungsmethode des Eigelbnachweises nachFendler undVollhase konnte die Empfindlichkeit dieses Nachweises wesentlich erhöht werden. Trotzdem ist eine quantitative Eigelbbestimmung auf dieser Basis nicht möglich, da der Luteingehalt im Eigelb beträchtlich variiert. Aus Trockenei konnte nach der Methode FENDLER undVollhase nur etwa der zehnte Teil Lutein extrahiert werden.Eine Eigelbbestimmung auf Grund des Cholesterin- und Phosphorgehaltes kann wegen des Vorkommens von Cholesterin in dem oft in der Margarine verarbeiteten gehärteten Fischöl und von Phosphorverbindungen in der der Margarine zugesetzten Milch sowie des Lecithins nicht bei Eigelb in Margarine angewandt werden.Es ist daher eine weitgehend quantitative Methode entwickelt worden, welche zum Nachweis von Eigelb in Margarine angewandt werden kann. Mit ihr wird ermöglicht, Eigelb (flüssig und trocken) quantitativ festzustellen, wenn keine anderen mit Ninhydrin anfärbbaren Substanzen zugegen sind. Sie kann als quantitative Methode bei Wasser-Margarine und bei Margarine mit bekanntem Milchgehalt angewandt werden. Für die Unterscheidung von Milchmargarine und Wassermargarine wurde ein einfacher qualitativer Nachweistest ausgearbeitet. Bei Margarine mit unbekanntem Milchzusatz lassen sich mittels der Methode zwar keine gesicherten quantitativen Aussagen machen, doch sind auch hier die Untersuchungsergebnisse wesentlich zuverlässiger als bei der Eigelbbestimmung nachFendler undVollhase.Die Verfasser danken Frl. LIESELOTTE SPITZER für die gewissenhafte Ausführung der zahlreichen Versuche.     

Beitr?ge zur Weinanalytik

Zusammenfassung Calcium und Magnesium lassen sich im Wein nach dem Entfernen des Phosphats mit einem Anionenaustauscher komplexometrisch in kürzerer Zeit als nach der amtlichen Methode bestimmen. Noch schneller und genauer aber arbeitet eine komplexometrische Bestimmung mit inverser Titration, die Calconcarbonsäure-Methylrot als Indicator benutzt.Die vonKoch vorgeschlagene Bestimmungsmethode für Weinsäure ist der amtlichen überlegen; die Mikromethode nachGorbach liefert wesentlich ungenauere Ergebnisse.Die Arbeit stellt einen Ausschnitt aus der Dissertation von G.Maier dar: Die Löslichkeit des Weinsteins im Wein und die Behandlung der Weine mit Kationenaustauschern. Univ. Frankfurt 1961.     

Schnellmethoden zur Analyse von Fleisch und Fleischprodukten

Zusammenfassung Der Fettgehalt ist eines der maßgebendsten objektiven Kriterien für die Qualitatsbeurteilung der Erzeugnisse der Fleischindustrie. Bisher wind die Bestimmung desselben nach der konventionellen Extraktionsmethode durchgeführt. Dieses Verfahren ist sehr zeitraubend und arbeitsaufwendig.Die Einfiihrung zuverlässiger Schnellmethoden zur Bestimmung der Hauptbestandteile in Fleisch and Fleischprodukten ist folglich ein wichtiges Problem. Für die Fettbestimmung in Fleisch and Fleischprodukten stand bisher nur die butyrometrische Schnellmethode zur Verfügung, die eine Modifikation der Milchfettbestimmung nachGerber darstellt. Die hier beschriebene neue Schnellmethode beruht auf dem Prinzip der Refraktometrie. Sie kann in noch kiirzerer Zeit and mit noch geringerem Arbeitsaufwand durchgeführt werden als die butyrometrische Methode.Nach dem Säure- oder Laugeaufschluß des betreffenden Untersuchungsmaterials wind das Fett mit einer entsprechenden Menge Xylamon (Gemisch aus Mono- und Dichlor-naphthahn) ausgeschiittelt and von der Fettlösung der Lichtbrechungsindex bestimmt. Unter Bezug auf die Lichtbrechungszahlen des reinen Fettes and des reinen Lösungsmittels wird der Fettgehalt der Probe berechnet oder einer Tabelle entnommen. Untersuchungen ergaben, daß die Lichtbrechungszahlen der Wurstfette nur sehr geringe Streuungen aufweisen, so daß in der Berechnungsformel ein Standardwert für die Lichtbrechungszahl bei 50° C = 1,4558 eingesetzt werden kann.Vorgetragen auf dem X. Europäischen Treffen der Fleischforscher vom 10. bis 15. August 1964 in Roskilde, Dänemark.     

Sch?dlingsbek?mpfungsmittel, ihre Einwirkung auf Lebensmittel und ihr Nachweis

Folgerungen und Zusammenfassung Die stürmische Entwicklung der Anwendung chemischer Mittel im Pflanzenund Vorratsschutz macht es erforderlich, die Möglichkeiten einer gesundheitlichen Gefährdung der Bevölkerung durch die dauernde Aufnahme behandelter Lebensmittel sorgfältig zu prüfen. Die Voraussetzung dazu liefern weitere wissenschaftliche Untersuchungen über das Verhalten der Schädlingsbekämpfungsmittel nach ihrer Anwendung und über ihre Einwirkung auf die Lebensmittelbestandteile, die am Beispiel der Reaktion des Methylbromids auf Weizen vonWinteringham und Mitarbeitern weitgehend geklärt werden konnte. Mit der Frage der Rückstandsmengen in oder an frischem Obst und Gemüse hat man sich in den USA ausführlich beschäftigt und obere Grenzwerte angegeben (veröffentlicht im Federal Register USA 20, 1502–1508 (1955). Eine solche Festsetzung ist aber nur sinnvoll; wenn eine laufende analytische Rückstandskontrolle, auch bei eingeführten Erzeugnissen. durchgeführt werden kann. Die Zweckmäßigkeit der Ausarbeitung eines Analysenganges, die Benutzung spezifischer Gruppenreaktionen oder von biologischen Testmethoden für den orientierenden Nachweis oder zur Bestimmung eines Rückstandes mit mehreren biologisch wirksamen Komponenten muß geprüft werden. Schließlich ist die Festlegung möglichst einfacher, rasch durchführbarer; genügend empfindlicher spezifischer Standardmethoden für die Rückstandsbestimmung angezeigt. Die genaue Erfassung der Rückstände liefert nicht nur die Grundlage für sämtliche gesundheitliche Erwägungen, sondern sie gibt uns auch ein Bild über die Einhaltung der Vorschriften für die chemische Behandlung der Pflanze (bestimmtes Spritzschema) und für die Berechtigung der erforderlichen Wartezeit bis zur Ernte.     

Eine spezifische Methode zur Blutalkoholbestimmung

Zusammenfassung Die neue Methode der Alkoholbestimmung in abgemessenem Blutserum beruht auf der Überführung des Alkohols in den krystallisierbaren, chemisch eindeutig definierten Dinitrobenzoesäureäthylester. Zum qualitativen Nachweis kann dieser Ester isoliert und dem Gericht als Beweismittel vorgelegt werden. Die quantitative Bestimmung erfolgt durch Verseifung des Esters und Oxydation des abgespaltenen Alkohols mit eingestellter Kaliumbichromatlösung in der von Liebesny bzw. Heiduschka vorgeschlagenen Apparatur. Die durch Reduktion verbrauchte Menge Kaliumbichromat wird mittels Titration mit n/15-Thiosulfatlösung ermittelt. Aus dem Reduktionswert wird der Alkohol berechnet. Die Methode ist spezifisch, da der ermittelte Alkohol nur dem Ester entstammen kann und andere flüchtige reduzierende Stoffe bei der Methode ausgeschaltet werden.Da die neue Methode im Vergleich zu den Methoden von Widmark und Liebesny schwierig und langdauernd ist, wird sie hauptsächlich in den Fällen anzuwenden sein, wo die an sich unspezifischen Methoden von Widmark und Liebesny Alkoholwerte berechnen lassen, welche im Widerspruch zu der ärztlichen Diagnose über den tatsächlichen Grad der Alkoholbeeinflussung stehen, d. h. den Verdacht erwecken, daß hier noch andere flüchtige reduzierende Stoffe Alkohol vorgetäuscht haben. Mit der neuen Methode ist die Möglichkeit gegeben, jeden Zweifel an der Richtigkeit und Spezifität des Resultates auszuschalten.Vergleichende Untersuchungen mit Blutseren nach den genannten drei Methoden haben eine gute Übereinstimmung der Resultate ergeben. Die Untersuchungen in dieser Richtung werden fortgesetzt.