紫外分光光度法测定烟草中的游离烟碱

研究了用三氯甲烷萃取、紫外分光光度计检测烟草叶片游离烟碱含量的方法,探讨了三氯甲烷提取烟草游离烟碱的用量和萃取时间。结果表明50mL三氯甲烷振荡萃取30min可以将1g烟草样品游离烟碱萃取完全。本方法测烟叶游离烟碱回收率97.7%,重复性良好。     

百里酚分光光度法测定发酵液中L-精氨酸含量

目的建立定量检测发酵液中L-精氨酸含量的方法.方法以百里酚的次溴酸钠溶液为显色剂,用分光光度计比色测定.结果百里酚分光光度法检测L-精氨酸的最佳条件为样品稀释液5.0 mL,依次加入0.03%百里酚溶液2.0 mL,0.7%次溴酸钠溶液1.0 mL,摇匀,30 s内加入40%尿素溶液1.0 mL,冰水浴中显色2 min,测定OD470nm.该方法的检出限为2.0 μg/mL,摩尔吸光系数ε为6.8×103L/(mol·cm),回收率98.8%～101.2%,发酵液样品测定的相对标准偏差0.23%～0.59%.结论该方法简便、快速、准确可靠,适合用于发酵液中L-精氨酸含量的定量检测.     

用分光光度法测定烟草中的汞

研究了对 -磺酸基苯基亚甲基若丹宁 (SBDR)与汞离子 (Hg2 +)的显色反应。在pH为 4 .0的HAc NaAc缓冲介质中和吐温 - 80存在下 ,SBDR与Hg2 +反应生成稳定的络合物 ,通过WatersSep Park C18固相萃取小柱萃取和无水乙醇洗脱后 ,用分光光度计测定洗脱液在λmax=5 2 0nm处的吸光度。体系ε=1.2 1× 10 5L·mol-1·cm-1,Hg2 +含量在 0 .0 1～ 1.5 μg mL内此溶液的吸光度与Hg2 +浓度的关系符合比尔定律。用该法测定了几种烟叶中的汞含量     

分光光度法测定发酵液中L-精氨酸含量

建立了定量测定发酵液中L-精氨酸含量的方法。以百里酚的次溴酸钠溶液为显色剂,用正丁醇萃取显色产物,以分光光度计比色测定有机相的吸光度值。测定发酵液中L-精氨酸的最佳条件为:取待测物稀释液5.0mL,依次加入0.03%的百里酚溶液2.0mL,0.7%的次溴酸钠溶液0.5mL,摇匀,30s内加入正丁醇5.0mL,除去水相;向有机相中加入0.4mL无水乙醇,室温放置1min,用分光光度计测定OD480。方法的检出限为2.5μg/mL,摩尔吸光系数ε为1.2×104L/(mol.cm),发酵液样品相对标准偏差为0.89%～1.10%,回收率为97.3%～102.0%。此方法简便、快速、准确可靠,适合用于发酵液中L-精氨酸含量的定量检测。     

分光光度法测定天丝/铜氨混纺产品的混纺比

建立一种测定天丝/铜氨混纺产品混纺比的分光光度方法,即分别用65%硫酸溶解天丝、铜氨及天丝/铜氨混纺产品,测定所得溶液的吸光度值,根据Lasbeli定理计算混纺产品的混纺比。其测试结果与实际配比的偏差范围为-1.67%~1.80%,误差全部在标准FZ/T01053—2007《纺织品纤维含量的标识》的允差范围内,为天丝/铜氨混纺产品的定量分析提供了一种方法。     

分光光度法测定食品中的蛋白质

应用分光光度法测定食品中的蛋白质,操作简单,适合于大批样品的同时测定,检验所得结果与凯氏蒸馏法相比无显著性差异。     

纳氏试剂分光光度法测定环境空气与废气中氨的探讨

采用纳氏试剂分光光度法测定环境空气与废气中氨时,由于在实际测定过程中会受到采样、储存、温度等因素影响,测定结果也会受到影响。现通过实验对纳氏试剂分光光度法测定环境空气和废气中氨进行探讨,以期最大化消除影响因素。     

分光光度法测定烟草中的硝酸盐

采用醋酸溶液提取烟丝中的ＮＯ３,锌粉作还原剂,硝酸盐试剂作显色剂,建立了一种测定烟草中硝酸盐的分光光度法。该法简便、灵敏、准确、准确,线性范围为０ ．１－０．６μｇ／ｍＬ,平均回收率为９５．５％,用该方法测定了９种卷烟烟丝中的硝酸盐含量,将测定结果与相应烟气焦油中的Ｎ－亚硝胺量作比较,发现二者呈正相关。     

分光光度法测定水产品中的二甲胺

建立了分光光度法测定水产品中二甲胺(dimethylamine,DMA)含量的方法。水产样品中的DMA用三氯乙酸提取、与铜铵试剂反应显色后用苯萃取,用分光光度计在波长434 nm测定吸光度值,根据标准曲线计算样品中二甲胺的含量。结果表明:反应体系在pH 12.0、50℃水浴时间3 min下显色良好,DMA浓度在0~10 mg/L内具有良好的线性关系,回归方程为y=0.057 4x-0.005 7(R~2=0.999 7),检出限为6 mg/kg。选用6种不同品种的水产品作加标回收率试验,其加标回收率为86.7%~99.2%,相对标准偏差为1.36%~4.78%。     

烟草中氨的连续流动测定

采用连续流动法测定了烟草中氨的含量,其最优化测定条件为波长660 nm,流通池光径长度50 mm,采用在线渗析处理.在此条件下氨的回收率为96.5%～106.5%,CV＜6%,说明此方法适合于烟草中氨含量的测定.     

磷钒钼蓝光度法测定烟草中的磷

研究了磷钒钼杂多蓝光度法测定烟草中的磷，较磷钒钼黄光度法的灵敏度高、选择性好、显色液更加稳定，精密度和准确度也获得了满意结果。本法中显色液的最大吸收峰在８１０ｎｍ处，摩尔吸光系数为２．３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，磷含量在０～３０．０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律，回收率为９８．６％～１０３．２％。     

催化光度法测定烟草微量锰

本文以二甲苯兰FF (XfleneCfanoleFF)作吸光物质,使用分光光度法研究了烟草中的微量元素锰的简易测定法。该方法以高温灰化样品,加适量盐酸和H₂O₂制备样液,在pH=4±0.2,反应温度60℃的HAc (0.56mol/L)--NaAc (0.1mol/L)缓冲溶液中,以邻菲罗啉(Phen)作活化剂,以盐酸羟胺作阻抑剂,无需加掩蔽剂。利用锰对高碘酸钾氧化二甲苯兰FF使之褪色的催化效应,溶液由亮兰变为棕黄,反应前后,在618nm处的吸光度显著下降,其下降值与一定量的钙(Ⅱ)浓度成正比,从而测定烟草中锰的含量。本法的线性范围为0~11.0ug/27ml,回收率在97%~104%。      

络合萃取分光光度法测定烟草提取液中的烟碱

利用烟碱与甲基橙的络合物在氯仿中的吸光度与其浓度呈正比的原理,建立了测定烟草提取液中烟碱含量的络合萃取分光光度法,即在2.0mL烟草提取液中依次加入2.0mL(pH5.0)柠檬酸/磷酸氢二钠缓冲溶液和2.0mL甲基橙饱和溶液,摇匀,加入20mL氯仿、于室温下振荡萃取2~3min,静置3~5min,取氯仿萃取液于6min内测定其在420nm波长处的吸光度,然后根据工作曲线计算其烟碱含量。该法的线性相关范围是0.0425~0.2550mg/mL,相关系数为0.9994,平均回收率为98.32%,CV<5%。     

卷烟材料中镉的光度法测定

建立了测定卷烟材料中痕量镉的方法,即先用强阴离子交换固相萃取柱进行预分离和富集,而后以6-溴-2-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯为显色剂,在pH10的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,TritonX-100存在下,测定体系在520nm处的吸光度。体系的摩尔吸光系数为1.92×105L.mol-1.cm-1。该法的RSD为2.2%~2.8%,回收率97%~104%,测定结果与原子吸收法的相符。     

烟草中硫酸根离子测定方法的改进

为快速准确地测定烟草中硫酸根离子的含量,对样品的前处理和测定过程进行了改进:①采用180℃(30min)→280℃(30min)→380℃(30min)→520℃(30min)阶段升温法灰化样品,升温速率8℃/min,从而防止了样品因突然剧烈升温爆溅带来的实验误差;②采用在弱酸性介质中与铬酸钡反应,用分光光度法在420nm处测定生成的铬酸根离子,再由此计算烟草样品中硫酸根离子的含量。方法的回收率在94%～102%,RSD为1 35%～1 49%,检测限为1 51×10-4。测定结果与硫酸钡法相比,没有显著性差异。     

间氯偶氮安替比林光度法测定烟草中的钙

研究了用间氯偶氮安替比林分光光度法测定烟草中钙的方法。在碱性介质中 ,钙与间氯偶氮安替比林形成 1∶1的蓝色配合物 ,其最大吸收波长为 6 30nm ,表观摩尔吸光系数为 2 .6× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,钙含量在 0～ 4 0 μg/ 2 5mL范围内符合比尔定律。烟草中的其它矿物成分对测定不产生干扰 ,与传统的EDTA滴定法相比具有灵敏度高、选择性好、简便快速等优点 ,用于测定烟草中的钙 ,其回收率为96 .2 %～ 99.3% ,RSD为 2 .8%。     

氨气敏电极法定量测定大豆脲酶活性

以氨气敏电极测定单位时间内脲酶分解尿素所生成的氨数量定量表示大豆脲酶活性高低,并对大豆脲酸的最适反应条件及氨气敏电极的测试条件进行了研究。结果表明,大豆脲酶的最适温度为50℃;最适PH为 8．0;适宜的底物浓度为 0．02 mol/L八尿素,氨气敏电极稳态响应的线性范围为 10~(-14)~10~1mol/LNH_4CL.样品测定的回收率在97．5%~103．3%之间,相对标准偏差在0．55%~2．65%之间。     

乙酰丙酮分光光度法测定食糖中甲醛含量的研究

建立了一个检测食糖中甲醛含量的分光光度法。食糖样品溶于水后,加入磷酸,加热蒸馏,经水溶液吸收,馏出液中的甲醛与乙酰丙酮反应,生成黄色的化合物,该化合物在414 nm波长处有最大吸收,可用标准曲线法定量。该方法在1.0~50.0μg线性良好(R~2=0.9999),检出限为0.2 mg/kg,分别在样品中添加甲醛标准品进行3水平加标回收实验(2、5、20 mg/kg),回收率为90.4%~98.2%,相对标准偏差为0.2%~4.3%(n=6)。该方法样品前处理简单、快速,灵敏度、准确度和精密度均满足食糖中甲醛含量的检测要求。