甘薯荧光碳点的合成及其对Fe3+的灵敏检测

以甘薯为碳源,采用水热法制备了蓝色荧光水溶性碳点(CDs),并通过傅里叶变换红外光谱、紫外可见光谱和荧光光谱法对该碳点的性质进行了研究.研究结果显示,碳点溶液具有良好的稳定性,CDs表面存在羟基、羧基等亲水性官能团.碳点的最大激发波长和发射波长分别为390 nm和486 nm,且碳点具有典型的激发波长依赖性.考察pH对CDs荧光强度的影响显示,CDs荧光强度在pH为2.0～6.8范围内无明显变化.基于Fe³⁺能够选择性地猝灭CDs荧光的特性,建立了一种利用CDs检测实际水样品中Fe³⁺的方法.该方法的线性范围为10～1 670 μmol/L,相关系数(R²)为0.994 4,检出限为5.64 μmol/L; 在加标样品中, Fe³⁺的加标回收率为94%～104%, RSD <2.4%.     

Ce3+/Tb3+双掺杂SrAl2Si2O8荧光粉的发光性能及其在测温领域的应用

采用高温固相法在弱还原气氛下制备了系列荧光粉材料Sr_{1-3（x+y）/2}Al₂Si₂O₈:xCe³⁺,yTb³⁺,并通过X射线衍射（XRD）、荧光光谱和荧光强度比（FIR）测温法分析了荧光粉样品的晶体结构、发光性能及其温度传感特性。XRD分析结果表明掺杂离子Ce³⁺和Tb³⁺均占据Sr²⁺格位,并且掺杂少量的稀土离子不会改变基质的晶体结构。荧光光谱分析结果表明在近紫外光激发下,该双掺杂荧光粉的发射光谱显示出Ce³⁺和Tb³⁺离子的特征发射峰,最佳掺杂浓度的荧光粉化学式为Sr_0.865Al₂Si₂O₈:0.05Ce³⁺,0.04Tb³⁺。此外,在不同波长的监测下,测得的激发光谱形状十分相似,表明在该荧光粉中存在着Ce³⁺→Tb³⁺能量传递过程。FIR测温法计算结果表明该荧光粉的相对灵敏度随温度的升高而升高,在520 K时有最大值为0.022 4 K^-1。研究结果表明该荧光粉具备的优异光学性能和温度传感性能使其成为一种具有应用前景的测温材料。     

荧光多孔二氧化硅纳米微球对Hg+离子的选择性检测和去除

为制备兼具识别和去除重金属离子的功能材料,首先采用常规St?ber法制备二氧化硅（SiO₂）微球,通过调节正硅酸乙酯（TEOS）与氨水的比例,得到四种不同粒径的起始微球,然后用NaOH溶液刻蚀以获得多孔SiO₂微球。进而将-CH₂CH₂CH₂NH₂基团（氨丙基）引入到多孔微球,通过席夫碱生成反应,将以氟硼二吡咯（BODIPY）为荧光体的荧光小分子探针接枝到多孔微球上,最终获得4种尺寸且具有优良荧光和传感性能的多孔荧光微球SiO₂-NH₂-BODIPY-Aldehyde［SiNBPA600; SiNBPA100;SiNBPA60;SiNBPA10（数字表示微球粒径,单位为nm）］。SiNBPA对Hg⁺具有单一选择性识别能力,在自然光照射下,Hg⁺会导致明显的颜色变化。当SiNBPA多孔微球结合Hg⁺离子时,SiNBPA600,SiNBPA100,SiNBPA60,SiNBPA10的荧光强度分别猝灭到原来的1/14,1/15,1/25,1/16,每克SiNBPA微球对Hg⁺的吸附效率分别达1.29,1.43,1.54 g和1.36 g。实验结果表明:同等条件下比较,SiNBP60在检测识别和吸附去除Hg⁺性能方面最优良。     

木质素基N,S-CQDs的制备及其在Fe3+检测中的应用

以木质素磺酸钠为碳源和硫源,低共熔溶剂(DES)为氮源和反应溶剂制备了一种氮、硫双掺杂的碳量子点(N,S-CQDs)。制备的N,S-CQDs的粒径分布均匀,平均粒径为4.95 nm,量子产率达到了35.7%,量子产率大幅提升。制备的N,S-CQDs对Fe³⁺具有优异的敏感性,可用于Fe³⁺的定量检测,检测限为0.25μmol·L^-1,检测范围是0～200μmol·L^-1。     

可调色荧光粉LaSrZnNbO6:Bi3+,Sm3+的发光性质及Bi3+和Sm3+离子间的能量传递机理

采用高温固相法合成了系列LaSrZnNbO₆:Bi³⁺,Sm³⁺荧光粉,并对其发光性质以及Bi³⁺、Sm³⁺离子间的能量传递机理进行了研究.结果显示,当以Bi³⁺的¹S₀→ ³P₁激发位置(338 nm)激发Bi³⁺和Sm³⁺共掺杂LaSrZnNbO₆荧光粉时,在LaSrZnNbO₆荧光粉的发射光谱中同时出现了Bi³⁺和Sm³⁺的发射峰,表明在LaSrZnNbO₆基质中存在Bi³⁺→ Sm³⁺的能量传递.经计算, Bi³⁺离子和Sm³⁺离子间的能量传递效率可达到86.9%.通过改变Bi³⁺离子和Sm³⁺离子的掺杂浓度可以使LaSrZnNbO₆荧光粉的CIE色坐标由蓝光区域移动至粉白光区域,表明通过调节掺杂浓度可制备出颜色可调谐的荧光粉.     

Dy3+掺杂NaLaMgWO6发光材料的制备与发光性质

采用高温固相法,制备了一系列NaLa_1-xDy_xMgWO₆荧光粉。考察了Dy³⁺离子掺杂浓度对荧光粉物相和发光性质的影响。并将所制得的荧光粉在800℃进行热处理,对比分析热处理前后的发光性质变化,探讨不同掺杂离子浓度样品的热稳定性。采用X射线衍射、荧光分光光度计对其进行表征。实验结果表明：在1 100℃温度下保温4 h,可以制备得到NaLaMgWO₆单相,Dy³⁺的掺入未改变荧光粉基质的物相结构。在389 nm波长激发下,NaLaMgWO₆:Dy³⁺表现出Dy³⁺的⁴F_9/2→⁶H_13/2的特征发射,属于Dy³⁺的黄色发射。随着掺杂离子浓度的增大,其发射强度先增大后降低,当Dy³⁺掺杂的原子百分数为8%时,NaLa_0.92Dy_0....     

CdSe/CdS量子点荧光探针检测Cu2+

采用液相反应法在水介质中合成巯基乙酸封端的CdSe/CdS核壳结构量子点,基于Cu²⁺对量子点荧光的猝灭效应,以CdSe/CdS核壳量子点为荧光探针定量检测水溶液中Cu²⁺的浓度。研究结果表明：Cu²⁺的浓度为0.5～60μmol/L时,CdSe/CdS量子点的荧光强度与Cu²⁺的浓度成良好的分段线性关系,浓度检测限为0.06μmol/L;该荧光探针对Cu²⁺的检测具有高选择性;对实际自来水样品中Cu²⁺的检测结果准确可靠;量子点的淬灭机理为动态淬灭。     

NaYF4∶Yb3+,RE3+(Ho3+/Tm3+)/Bi2WO6的制备及其光催化性能

研究采用两步水热法制备以Ho或Tm为激活剂、Bi₂WO₆为基础光催化剂的复合光催化剂(NaYF₄∶Yb³⁺,RE³⁺(Ho³⁺/Tm³⁺)/Bi₂WO₆);通过X射线衍射、扫描电镜和光致发光光谱等测试手段对材料的性能进行表征。结果表明：NaYF₄∶Yb³⁺,RE³⁺(Ho³⁺/Tm³⁺)具有较强的上转换能力,受980 nm光激发后,发射出362 nm、388 nm等可被Bi₂WO₆利用的光;此外,NaYF₄∶Yb³⁺,RE³⁺(Ho³⁺/Tm³⁺)复合Bi₂WO₆后也保留Bi_2<...     

兴安杜鹃花瓣碳点的合成及其对三价铁离子的可视化检测

以兴安杜鹃(Rhododendron dauricum L.)花为碳源,采用一步水热法合成了蓝色荧光水溶性兴安杜鹃花碳点(Rhododendron carbon dots, R -CDs),并通过紫外-可见吸收光谱(UV -vis)、荧光发射光谱(FL)和傅里叶变换-红外光谱(FT -IR)等对其进行了表征.表征显示:合成的R -CDs表面存在氨基、羟基、羰基等官能团; 最大激发波长和发射波长分别为335 nm和414 nm,具有典型的激发波长依赖性; R -CDs的荧光可被Fe³⁺离子有效猝灭,同时可对Fe³⁺离子实现“裸眼”识别.基于R -CDs与Fe³⁺离子的显色反应特性,制备了一种用于快速检测水中Fe³⁺离子的试纸,测试结果显示该试纸对Fe³⁺离子的检测范围为0.5～10 mmol/L,检出限为2.5 nmol,因此本文方法制备的Fe³⁺离子试纸具有较好的应用前景.     

Ca1-3x/2Al2Si2O8:xEu3+荧光粉的发光和光温传感特性

为了探究稀土离子掺杂铝硅酸盐的光温特性,本文采用燃烧合成法制备了系列荧光粉材料Ca_1-3x/2Al₂Si₂O₈:xEu³⁺。X射线衍射结果表明掺杂Eu³⁺离子不会改变基质CaAl₂Si₂O₈的晶体结构。荧光光谱结果表明该荧光粉在近紫外光区域具有较强吸收,当被波长为393 nm的近紫外光激发后,其最大特征发射峰为611 nm,且Eu³⁺离子的最佳掺杂浓度为0.05。利用上升时间测温法研究了CaAl₂Si₂O₈:Eu³⁺荧光粉的光温传感特性,结果表明:随着Eu³⁺掺杂浓度的增加,上升时间单调递减,但当掺杂掺杂超过0.100时就会发生淬灭。Ca_0.985Al₂Si₂O₈:0.01Eu³⁺的相对灵敏度随温度的升高先增大后减小,并在520 K时达到最大值（0.024 K^-1）。上述研究表明该荧光粉具备优异的温度传感性能,在测温领域具有广泛的应用前景。     

TiO2@H+/g-C3N4复合材料的光催化产氢性能及机理分析

本文研究了TiO₂含量对TiO₂@H⁺/g-C₃N₄异质结光催化剂产氢性能的影响。首先将石墨相氮化碳(g-C₃N₄)用硫酸处理,得到酸洗氮化碳(H+/g-C₃N₄),然后通过煅烧法在H+/g-C₃N₄表面负载TiO₂得到TiO₂@H⁺/g-C₃N₄复合材料,利用透射电镜、 X射线衍射仪、紫外-可见漫反射仪和比表面仪对TiO₂@H⁺/gC₃N₄复合材料进行了表征,研究了其在可见光下的光催化产氢性能,探讨了TiO₂@H⁺/g-C₃N₄复合材料光催化产氢机理。实验结果表明：...     

双钙钛矿结构Sr2GdSbO6:Eu3+荧光粉的制备与表征

采用高温固相法成功制备了双钙钛矿结构的Sr₂GdSbO₆:Eu³⁺红色荧光粉，并表征了其XRD、光致发光光谱和荧光衰减寿命曲线。Sr₂Gd_0.8SbO₆:0.2Eu³⁺荧光粉的XRD图谱的峰位与标准卡片峰位基本吻合，表明Eu³⁺的掺杂并未改变基质的晶体结构，Rietveld精修后的晶体参数也验证了该结果。样品的激发光谱为紫外光区的一个以340 nm为中心的宽光谱；在340 nm光源的激发下，样品的最强发射是一个中心波长为593 nm的橙红光发射波段。运用Dexter理论分析出样品的浓度淬灭机理为偶极-偶极相互作用。常温下Sr₂Gd_0.8SbO₆:0.2Eu³⁺荧光粉的荧光衰减寿命为4.202 ms，外量子效率为24.8%，升温至150℃时其外量子效率仍保持为常温下外量子效率的68.8%。经计算得到Sr₂G...     

Zn0.97Ga2O3.97:Cr3+，Bi3+荧光粉的制备及发光性能

以Cr³⁺和Bi³⁺为掺杂剂,按照镓酸锌Zn_0.97Ga₂O_3.97（ZGO）化学计量比,采用双相水热法制备了ZGO:Cr³⁺,Bi³⁺红色无机荧光粉,并通过透射电子显微镜、分光光度法和荧光光谱法分析了荧光粉样品的微观形态、晶体结构和发光性能。实验结果表明:Cr³⁺和Bi³⁺的最佳摩尔掺杂率分别是1%和2%,荧光粉最佳掺杂浓度化学式为ZGO:0.01Cr³⁺,0.02Bi³⁺,所得荧光粉颗粒为组分均匀的类球形颗粒,平均粒径为8 nm。在近紫外光的激发下,相对于单掺杂荧光粉ZGO:0.01Cr³⁺,双掺杂荧光粉ZGO:0.01Cr³⁺,0.02Bi³⁺在漫反射光谱中<350、350~470和470~650 nm的吸收带强度明显增强。此外,在激发和发射光谱中,ZGO:0.01Cr³⁺,0.02Bi³⁺的发射强度为ZGO:0.01Cr³⁺的2.5倍,表明该荧光粉的发光性能得到显著提升。     

弱磁场-H2O2协同驱动Fe0降解氯霉素废水的研究

采用外加弱磁场与零价铁Fe⁰—H₂O₂构建的类Fenton体系对氯霉素(CAP)废水进行降解研究。首先通过单因素的实验确定最佳反应条件：CAP初始浓度10 mg/L,反应时间为210 min, Fe⁰粒径100目,Fe⁰投加量2.0 g, pH为3.0,外加磁场最佳为10.0 mT,H₂O₂的添加量为1.0 mL,搅拌速度为200 r/min。在此最佳条件下CAP降解率最高可达到86.3%。同时,在对该体系的机理研究中发现：弱磁场可有效促进Fe⁰—H₂O₂对CAP的降解,其降解机理可归因于磁效应、Fe⁰作用机理以及Fe⁰/Fe²⁺—H₂O₂构建的类Fenton反应的协同效应,该研究可以为CAP的去除及Fe⁰的应用提供新的技术与方法。     

红色荧光粉Ca3La3（BO3）5:Eu3+的制备及光学性能

由于红色荧光粉具有提高白光发光二极管（LED）显色指数以及降低色温等优点,因此开发性能优异的白光LED用红色荧光粉一直是白光LED领域研究的重要课题。通过传统的高温固相法制备了系列Ca₃La₃（BO₃）_5:3xEu³⁺红色荧光粉,并通过X射线衍射仪、荧光分光光度计和色坐标分析了荧光粉样品的晶体结构及光学性能。实验结果表明掺杂的Eu³⁺进入了Ca₃La₃（BO₃）₅（CLBO）主晶格,并且掺杂少量的Eu³⁺的CLBO主晶格无杂相生成,得到的Ca₃La₃（BO₃）_5:3xEu³⁺荧光粉的结构与CLBO主晶格一致。该荧光粉被紫外光激发后能发射红光。通过对Ca₃La₃（BO₃）_5:3xEu³⁺荧光粉的光致发光光谱进行计算发现在不同波长光的激发下,色坐标都非常接近美国国家电视系统委员会红光标准。Ca₃La₃（BO₃）_5:3xEu³⁺荧光粉是一种性能优异的白光LED用红色荧光粉。     

Ce3+共掺杂BaZn1.06Al9.94O17: Tb3+荧光粉的发光性质及其能量传递机

采用高温固相法合成了BaZn_1.06Al_9.94O₁₇:Tb³⁺,Ce³⁺荧光粉,并对其发光性能和能量传递机理进行了研究.研究结果表明:由于Tb³⁺离子的4f⁸ → 4f⁷5d¹跃迁,使得BaZn_1.06Al_9.94O₁₇:Tb³⁺的激发带中心位于230 nm处.共掺杂Ce³⁺离子后,BaZn_1.06Al_9.94O₁₇:Tb³⁺的激发光谱出现了明显的红移,在240～320 nm范围内的宽带激发归因于Ce³⁺离子的4f → 5d跃迁.由于Ce³⁺与Tb³⁺离子发生了能量传递,使得BaZn_1.06Al_9.94O₁₇:Tb³⁺,Ce³⁺中Tb³⁺离子的⁵D₄ → ⁷F_J(J=6、5、4和3)发射峰的发光强度比未掺杂Ce³⁺离子时提高了约15倍.因此,制备的BaZn_1.06Al_9.94O₁₇:Tb³⁺,Ce³⁺荧光粉可望在照明、显示器件等应用中具有良好的应用价值.     

亮蓝与石墨烯/CdTe量子点复合物相互作用的荧光光谱性能研究

成功地合成了石墨烯/CdTe量子点复合物,并基于亮蓝对石墨烯/CdTe量子点复合物的较强的荧光猝灭作用,研究了亮蓝与石墨烯/CdTe量子点复合物相互作用的光谱性能。研究发现,亮蓝的紫外吸收光谱和石墨烯/CdTe量子点复合物的荧光发射光谱相互重叠,亮蓝荧光发射强度的增加和石墨烯/CdTe量子点复合物荧光发射强度的降低,推断两者之间发生了荧光共振能量转移。此外,石墨烯/CdTe量子点复合物荧光强度的降低（F₀/F）与亮蓝的浓度之间具有良好的线性关系,线性范围为12.62-94.65nmol·L^-1,最低检出限为6.4nmol·L^-1,可用于溶液中亮蓝的定量分析,为建立新型荧光传感器提供了理论和实验基础。     

Photoluminescence and Ce3+→Tb3+→Eu3+ Energy Transfer Processes of the Ce3+/Tb3+/Eu3+-doped β-NaYF4 Phosphors with Broadened Excitation Spectrum

Ce³⁺/Tb³⁺ co-doped and Ce³⁺/Tb³⁺/Eu³⁺ tri-doped β-NaYF₄ photoluminescent microcrystals using oleic acid as surfactant were synthesized using the solvothermal method.Their microstructural characteristics and photoluminescence properties were investigated in detail.They have the shape of hexagonal prism bipyramids with uniform particle size,which decreases with the concentrations of Tb³⁺ and Eu³⁺.The energy transfer processes of both the Ce³⁺→Tb³⁺ and the Ce³⁺→Tb³⁺→Eu³⁺ were systematically studied.Compared with Eu³⁺ or Tb³⁺ single-doped β-NaYF₄ microcrystals,the sensitization by Ce³⁺ for the photoluminescence of Tb³⁺ and Eu³⁺ leads to a broad excitation spectral bandwidth in the ultraviolet (UV) range.Meanwhile,the corresponding optical absorption efficiency is greatly enhanced.High energy transfer efficiencies have been observed from Ce³⁺ to Tb³⁺ and from Tb³⁺ to Eu³⁺.     

基于Y型DNA结构和磁分离的荧光生物传感器同时检测Pb2+和Cd2+

多种重金属离子共存对人类健康和环境安全构成严重威胁,因此,建立灵敏、快速和可靠的分析方法尤为重要。将靶标识别元件——核酸适配体和DNAzyme与Y型DNA结构以及磁分离相结合,构建了一种能够同时检测食品中Pb²⁺和Cd²⁺的荧光生物传感器。核酸适配体和DNAzyme分别对Cd²⁺和Pb²⁺具有高度特异性,经巧妙设计所得的Y型DNA结构可实现对双目标物的同时检测,借助磁珠的固载和磁分离能力可进一步提高传感器的灵敏度。基于以上策略,开发了一种操作步骤简单、灵敏度高和稳定性好的新型荧光传感器分析方法,分别在0.5～100μmol/L和0.01～100μmol/L范围内对Pb²⁺和Cd²⁺具有线性响应,检出限分别为9.7 nmol/L和0.4 nmol/L。此外,相对标准偏差为3.3%～5.4%,实际样品中Pb²⁺和Cd²⁺的回收率为82.33%～107.25%。所制备的荧光生物传感器能够为重金属离子的多重检测提供一种有...     

上转换材料LiY(MoO4)2:Yb3+/Er3+的光学特性以及温度传感特性的研究

采用中温固相反应法合成了发光材料LiY （MoO₄）₂：Yb³⁺/Er³⁺,材料具有明显的上转换发光特性.通过X射线衍射仪、荧光光谱对荧光粉的晶体结构以及发光学特性进行了研究.在980 nm激光的激发下,LiY （MoO₄）₂：Yb³⁺/Er³⁺在500~575 nm波长范围内出现很强的绿色发射带,主要是源自Er³⁺离子²H_11/2/⁴S_3/2→⁴I_15/2的能级辐射跃迁.研究发现其在不同功率的激发下能实现光色调控.在298~513 K温度范围内,通过测量其在²H_11/2（1）→⁴I_15/2和⁴S_3/2（1）→⁴I_15/2处的荧光强度比,数据拟合图像表明²H_11/2（1）/⁴S_3/2（1）热耦合能级上的布居数遵循玻尔兹曼分布,相对灵敏度在298 K达到最大值1.785% K^-1,绝对灵敏度在约473 K达到最大值263.20×10^-4 K^-1,并且热能级²H_11/2（1）/⁴S_3/2（1）之间的能隙ΔE为756.71±27.48 cm^-1.基于以上分析,LiY （MoO₄）₂：Yb³⁺/Er³⁺荧光粉在温度传感器上具有很好的前景.