固相微萃取-气相色谱法测定水中苯系物

固相微萃取水中的苯系物,气相色谱法进行分离检测。6种苯系物的加标回收率在89．0％～106．3％之间,在0．01—1．0mg/L之间线性关系良好。相对标准偏差（RSD）在3．2％-9．3％之间。该方法简单、快速、准确、灵敏,适用于饮用水中苯系物的测定。     

PVC塑料中邻苯二甲酸酯类增塑剂在体液中的迁移行为研究

利用新型溶胶-凝胶富勒烯涂层，采用顶空固相微萃取-气相色谱法对PVC塑料制品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂在模拟体液（模拟人体汗液、模拟人体唾液）中的迁移行为进行了研究，对其固相微萃取条件和色谱分析条什进行了优化，并对PVC塑料制品在模拟体液中的浸泡条件进行了研究。该方法的最低检出限分别为0．082～0．730μg／L（模拟人体汗液）和0.0791-1．370μg／L（模拟人体唾液），回收率为82％～107％，RSD＜8％。     

饮用水中痕量磷酸盐的固相萃取光度法测定

基于固相萃取分离技术结合分光光度法,建立了一种测定水中痕量磷酸盐的分析方法。磷钼蓝（PMB）与十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）可生成疏水性的PMB—CTMAB离子缔合物,被Sep—PakC18固相萃取小柱富集,用丙酮和硫酸混合液洗脱后分光光度法测定,固相萃取柱不被破坏且可重新处理使用。同时研究了固相萃取条件,讨论了共存离子的干扰及消除。该方法测定饮用水中痕量磷酸盐含量灵敏度高,选择性好,方法的线性范围为0．16～4．00μg／L,检测限为0．052μg／L（n=7）,其相对标准偏差RSD为3．1％～6．2％（n=7）,标准加入回收率为94％～103％,其结果令人满意。     

毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物的研究

建立了二硫化碳萃取毛细管气相色谱柱法测定水质中的8种苯系物的方法。用二硫化碳萃取饮用水中的苯系物,气相色谱法进行分离测定。结果表明：8种苯系物在0.0-100.0 mg/L之间线性关系良好,相关系数均在0.9997以上,相对标准偏差（ RSD％）为0.42％-0.90％,加标回收率为89.7％-100.7％,方法检出限在0.0039-0.0048 mg/L之间。该方法简单、灵敏,可使各组分得到很好分离,适用于水质中苯系物的测定。     

化妆品及其原料中的1,4-二噁烷的检测

利用顶空固相微萃取-气相色谱法测定化妆品及其原料中1，4-二噁烷，对气液平衡温度、萃取时间进行了探讨。校正曲线在0．2μg／mL～30．0μg／mL内呈线性关系，相关系数大于0．996，相对标准偏差小于7．60％，回收率为88．0％～93．7％，应用于化妆品及其原料中1，4-二噁烷的检测，结果基本满意。     

顶空固相微萃取法用于饮用水源水中环氧氯丙烷的测定

建立了饮用水源水中环氧氯丙烷测定前处理方法—顶空固相微萃取法（HS-SPME）。用75μm Carboxen-PDMS（CAR-PDMS）固相微萃取柱顶空萃取15 mL水样中的环氧氯丙烷,萃取物用GC/MS进行分离和检测,采用MS的选择离子模式和内标法定量。对顶空固相微萃取条件进行了优化,如萃取温度、萃取时间。在优化后的条件下,方法检出限为0.56μg/L,标准曲线的线性相关系数r=0.9994,线性范围为0.25～10.0μg/L;饮用水源水和纯水加标平均回收率介于91.0%～109%（n=6）,对应的RSD为3.67%～11.15%。方法具有简单、环保的特点,适合饮用水源水中环氧氯丙烷的测定。     

顶空固相微萃取—气相色谱法测定苯胺类化合物

应用自制羟基－二苯并冠醚（OH－DB14C／OH－TSO）为涂层的固相微萃取探头，采用气相谱法测定苯胺（A），间甲苯胺（MT）、N，N－二乙基苯胺（NNDEA）、N－乙相基间甲苯胺（NEMT）和3，4－二甲基苯胺（3，4－MDA）。并对固相微萃取的最佳条件进行了优化。楔空固相微萃取－气相色谱法的检测限（LOD）为0．17－0．98ng.ml^-1。相对标准偏差（RSD）为3．23％－6．20％，线性范围（LR）为0．11－29μg.ml^-1。对药厂废水的3，4－DMA进行了分析，其回收率为86％－90％。     

顶空固相微萃取联合GC-MS检测水中10种氯苯系物

建立了饮用水源水中10种氯苯系化合物的检测方法———顶空固相微萃取-气质联用法（HS-SPME-GC-MS）,监测项目包括氯苯、二氯苯、三氯苯、四氯苯和六氯苯。水中目标物用带75μm CarboxenTM-Polydimethylsiloxane（CAR-PDMS）涂层的萃取头顶空萃取,萃取物用GC-MS检测,联合MS的选择离子模式和内标定量法对目标物进行定量分析。实验优化了一些萃取条件,如萃取柱涂层、样品体积、萃取温度和萃取时间等。在优化后的萃取条件下,获得良好的校准曲线线性关系（r：0.9991～0.9999）,检出限（3.143SD）介于0.003～0.06μg.L-1,0.100和0.500μg.L-1标准点的RSD均在8.0%以内（六氯苯除外）。除六氯苯外,饮用水源水实际样品中其余9种氯苯系物的加标回收率和RSD分别为93.1%～112%和2.0%～7.0%。此方法用于饮用水源水中氯苯系化合物的监测具有简单和环保的优势。     

顶空-气质联用法测定运动场地合成材料面层中9种挥发性苯系物

采用顶空-气质联用法测定了运动场地合成材料面层中9种挥发性苯系物。研究了顶空方式、顶空平衡温度、顶空平衡时间等条件的影响。在优化条件下,9种挥发性苯系物在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数r为0.9956～0.9966,加标回收率为76%～98%,相对标准偏差(RSD)为2.8%～5.6%;当样品量为1 g时,方法检出限为1.2～5.8 mg/kg。利用该方法对四份样品进行检测,结果表明样品中有痕量挥发性苯系物检出。     

蒸气顶空富集装置-自动顶空气相色谱法在海水中痕量苯系物检测中的应用

采用蒸气顶空富集-自动顶空气相色谱法,研究了海水中痕量苯系物(包括苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯)的测定方法,优化了蒸气富集作为海水中苯系物预处理方法的参数。对其精馏管长度、回收冷凝液体积、吸收介质等影响富集效果的关键因素进行了评价,并优化了色谱条件,考察方法的精密度和回收率。结果表明,大体积水样经过10 cm长度冷凝管的二次冷凝富集,以水作为吸收剂,1 L水样富集浓缩至10 mL后,可使原有自动顶空气相色谱分析苯系物的灵敏度提高1~2个数量级。采用蒸气顶空富集-顶空气相色谱法测定海水中的苯系物的平均加标回收率为83%~113%,相对标准偏差为1.1%~5.4%(n=3);苯系物的海水中检出限为0.02~0.1μg/L。本文建立的蒸气顶空富集-自动顶空气相色谱法简单快速,重现性好,回收率高,适用于海水中痕量苯系物的分析测定。     

分散液液微萃取-气相色谱分析尿碘含量

以过硫酸铵消解处理尿液,用丁酮衍生后以二硫化碳为微萃取剂,甲醇为分散剂,用分散液液微萃取技术提取尿中碘代丁酮,以气相色谱-电子捕获检测器分析,用外标法定量。尿碘的线性范围为10~300μg/L,相关系数r=0.999 5,检出限0.20μg/L;方法回收率达91.9%~97.7%,相对标准偏差为2.4%~z4.6%(n=6)。该方法操作简便、灵敏度高,适于尿碘批量快速分析。     

超高效液相色谱/串联质谱法测定水中戊唑醇

建立了固相萃取(SPE)-超高效液相色谱/串联质谱法(UPLC/MS/MS)检测水中戊唑醇的方法。本方法对戊唑醇的检出限为0.05 ng/L,平均回收率为95.3%,相对标准偏差(RSD)为6.4%,线性范围为0.01～10μg/L。应用该法分析了某地表水,取得满意结果,表明本方法具有一定的实用性。     

高效液相色谱法测定废水中5种酚类优先控制污染物

建立了以液液萃取协同C18固相萃取柱除杂和高效液相色谱法,测定工业废水中5种酚类优先控制污染物的方法。色谱分析条件为:乙腈-1%乙酸溶液、纯水-1%乙酸溶液作为流动相(V/V,55∶45)进行等度洗脱,柱温35℃,进样量10.0μL,流速1.2 mL/min,检测波长285 nm。以5种物质峰面积对浓度进行线性回归的相关系数均大于0.9997,最低检出限为0.12~0.36μg/L,加标回收率为82%~97%,相对标准偏差为2.2%~3.6%。该方法重现性好、灵敏度高、操作简便,对成分复杂的工业废水中5种酚类物质的分析效果较好。     

顶空气相色谱法检测阳离子醚化剂中的环氧氯丙烷

建立了顶空气相色谱法测定醚化剂中残留的环氧氯丙烷的分析方法。结果表明：该方法简单、快捷,在4~100μg/g范围内线性良好（r〉0.999）,最小检出限为2μg/g,相对标准偏差为1.7%~6.8%,回收率为98.1%~101.1%。     

电感耦合等离子体质谱法( ICP-MS)测定地下水中痕量元素

用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了地下水中痕量元素(Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、As、Se、Zn、Ba、Fe),应用在线加入内标校正干扰效应,元素检出限为0.002-0.179 μg,/L,加标回收率为96.50 ％～103.10％,相对标准偏差(RSD)＜2.31％.试验结果表明该法测...     

中性氧化铝柱净化-UPLC-MS/MS法测定乳和乳制品中黄曲霉毒素M_1

建立了中性氧化铝固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的分析方法。样品经乙腈提取,乙酸锌辅助沉淀蛋白,中性氧化铝SPE柱净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾离子源(ESI)在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果表明,黄曲霉毒素M1在0.1~50μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99;空白样品加标回收率在70.8%~79.2%之间,相对标准偏差小于8%。方法检出限为0.02μg/kg,定量限为0.05μg/kg。该方法实用、准确、灵敏,适用于乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定。     

GC-MS测定纺织品中有机磷农残含量检测方法研究

本实验在模拟人体环境下,利用人工汗液对生态纺织品中的有机磷农药残留进行提取,用GC/MS联用进行测定,采用外标法定量。实验过程中用21种农药混标,确定实验条件后(萃取时间25 min、萃取温度为室温、吸附时间3.5 min、Na2SO4以及pH为7),进行方法重现性、线性范围和检测限试验。发现重现性好,RSD值在1.56%~24.18%之间;线性良好,其中乙拌磷线性范围10~350 ppb,乙基溴硫磷50~500 ppb,丙溴磷20~500 ppb,另外还有烯虫磷、速灭磷、马拉硫磷、喹硫磷、毒虫畏5种有机磷的线性范围是0.1~350 ppb,二嗪磷、倍硫磷2种线性范围0.1~200 ppb,甲基对硫磷、乙基对硫磷2种0.1~500 ppb,敌敌畏、三唑磷2种100~350 ppb,检测限均低于20μg/L。对实际样品(100%棉织物)进行了加标回收实验,平行测量3次的相对平均偏差在0.75%~13.92%之间,回收率在84.96%~110.91%之间,这说明SPME-GC-MSD法用于检测纺织品中有机磷农药残留,有很好的重现性和精密度,可进行纺织品中有机磷农药残留的定量检测分析。     

全自动固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中的甲萘威

[目的]建立了全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用测定水体中甲萘威的方法。[方法]优化了固相萃取的条件,采用ProElut PLS固相萃取柱,以甲醇作为洗脱溶剂萃取水样中的甲萘威,用气相色谱/质谱法测定。[结果]甲萘威质量浓度在5.0~250.0μg/L范围内与其气相色谱/质谱响应值线性关系良好,相关系数为0.9999,检出限为0.022μg/L。样品加标回收率在90.2%~92.5%之间,测定结果的相对标准偏差为1.9%~3.2%。[结论]该方法自动化程度高、快速、准确,适合于水中甲萘威的测定。     

微波萃取-高效液相色谱法测定塑料电子电气产品中四溴双酚A的含量

文章利用甲苯/甲醇(10∶1,体积比)溶液微波辅助萃取塑料电子电气样品,用正己烷沉淀萃取液中的高聚物,采用液相色谱对四溴双酚A进行定量测定。对微波萃取条件、沉淀试剂用量、检测波长、流动相等分析条件进行了优化,并进行了线性关系、回收率、精密度等试验。结果表明:方法线性范围0.1～50mg/L,相关系数为0.9999,检测低限为20mg/kg,回收率在90.6%～94.5%之间,相对标准偏差小于8%。     

盐酸雷尼替丁中二氯甲烷残留量的测定

采用液相微萃取与气相色谱联用技术测定雷尼替丁中二氯甲烷的残留量。以使用正十三烷为有机溶剂，萃取时间30min，萃取温度60℃，萃取液滴体积2μL。得出测试结果为二氯甲烷的线性回归方程Y=0．0194x＋0．0547，相关系数R^2=0．9733，方法最低检测限为0．273μg/g，相对标准偏差为0．517％，加标回收率为93．6％-102％。该方法操作简单、数据可靠。