介孔SO2-4/TiO2固体超强酸的制备与表征

以工业硫酸钛液为原料,分步水解制得吸附硫酸根的介孔偏钛酸,焙烧得到介孔SO2-4/TiO2固体超强酸.用Hammett指示剂法、XRD、BET和FI-IR等多种手段对催化剂进行了表征;以乙酸乙酯的合成为模型反应,考察了催化活性.结果表明所制备的SO2-4/ TiO2催化剂是介孔结构;随着焙烧温度的升高和SO2-4含量的增加,其比表面积和酸强度都先增大后减小,最高酸强度H0=-14.52,最大比表面积为192m2/g;酸强度及硫含量与催化活性都有着密切联系,在500℃下焙烧,硫含量为2.7%时,催化活性最高.     

SO_4~(2-)/炼锌水淬渣固体酸的制备及催化性能研究

用炼锌水淬渣废物为原料,采用半湿法浸渍和干法老化结合的方法制备了SO2-4/水淬渣固体酸催化剂,考察了浸渍浓度、焙烧温度、老化温度等制备条件对其催化油酸和甲醇酯化制备生物柴油催化性能的影响,并对SO2-4/水淬渣和硫酸处理水淬渣絮凝体烘干物进行NH3-TPD酸性测试和比表面积分析。实验结果表明,制备条件对SO2-4/水淬渣固体酸的催化性能有很大的影响,将最佳制备条件下得到的催化剂用于油酸和甲醇的酯化反应,在催化剂用量18%,醇油比15∶1,温度120℃,反应时间8h的反应条件下,酯化率可达90%以上,且该催化剂重复使用4次后,酯化率仍在50%以上,经H2SO4活化后其催化活性又可恢复。     

元素(Ce、Co、La、Sn)掺杂对V-Mo/TiO2催化剂脱硝活性的影响

采用浸渍法制备了一系列V-Mo/TiO2催化剂,考察了钒含量、钼含量及元素(Ce、Co、La、Sn)掺杂对催化剂脱硝活性的影响,并利用XRD、BET、H2-TPR、NH3-TPD及XPS等方法对催化剂的理化性能及结构进行了表征.结果显示,钒最佳含量为3％,钼最佳含量为6％.将Ce、La、Co、Sn掺杂到3％V2 O5-6％MoO3/TiO2中,催化剂的脱硝效率明显提高,其中,3％V2 O5-6％MoO3-1％SnO2/TiO2催化剂表现出最佳的脱硝活性,在180℃具有良好的脱硝稳定性,在引入10％(体积分数)H2 O和0.03％(体积分数)SO2后,表现出良好的抗SO2/H2 O的性能.这主要是由于引入的金属元素以氧化物或钒酸盐形式存在,并与活性组分钒物种有很强的相互作用,抑制了TiO2晶粒的长大,起到了细化TiO2粒径的作用,增加了催化剂表面的弱酸性位点,同时,表面活性氧及还原态的V4+、Mo4+物种数量有了大幅提升,增大了催化剂的还原程度,有利于催化还原反应的进行.     

SO4^2-／ZrO2-SiO2的制备及其催化性能研究

用共沉淀法制备了SO4^2-／ZrO2-SiO2固体酸催化剂，通过XRD、BET、IR、SEM等综合实验手段考察了SiO2的加入量不同对固体酸的晶体结构的影响，并以乙酸正丁酯的酯化反应为探针实验考察了SO4^2-／ZrO2-SiO2的催化性能。结果表明，SiO2的加入抑制了ZrO2晶型的转变，提高了催化剂的活性。     

稀土固体超强酸SO2-4/TiO2-Ce4+直接法催化合成聚乳酸及其机理的研究

对稀土固体超强酸SO2-4/TiO2-Ce4 催化剂直接法催化合成聚乳酸反应机理进行了研究,实验结果表明:SO2-4/TiO2-Ce4 直接法催化剂合成聚乳酸的聚合机理是酸性聚合,酸性越强所合成聚乳酸的分子量越高.     

SO 2－4/炼锌水淬渣固体酸的制备及催化性能研究

用炼锌水淬渣废物为原料,采用半湿法浸渍和干法老化结合的方法制备了SO2－4/水淬渣固体酸催化剂,考察了浸渍浓度、焙烧温度、老化温度等制备条件对其催化油酸和甲醇酯化制备生物柴油催化性能的影响,并对SO2－4/水淬渣和硫酸处理水淬渣絮凝体烘干物进行N H 3-TPD 酸性测试和比表面积分析。实验结果表明,制备条件对 SO2－4/水淬渣固体酸的催化性能有很大的影响,将最佳制备条件下得到的催化剂用于油酸和甲醇的酯化反应,在催化剂用量18％,醇油比15∶1,温度120℃,反应时间8 h的反应条件下,酯化率可达90％以上,且该催化剂重复使用4次后,酯化率仍在50％以上,经 H2 SO4活化后其催化活性又可恢复。     

纳米TiO2/SiO2复合催化剂的制备与表征

以钛酸四丁酯、正硅酸乙酯作为前驱体,冰醋酸作为水解抑制剂,用溶胶-凝胶法制备了纳米TiO2/SiO2复合物.讨论了加水量、稳定剂、催化剂、乙醇用量、反应温度等工艺因素对制备过程的影响.用X射线衍射、红外光谱、比表面积仪等测试手段对纳米TiO2/SiO2复合粒子进行了表征.结果表明,用溶胶-凝胶法制备TiO2/SO2复合光催化粒子,整个反应采用滴加方式;各反应组分用量为n(TEOS+TBOT) :n(EtOH) :n(HCl) :n(H2O)=1 :16 :0.06 :4,n(TBOT) :n(HAc)=1 :0.6;反应温度为室温.制备得到的纳米TiO2/SiO2复合粒子主要以锐钛矿型存在;SiO进入TiO2晶体结构中,两者以化学键相结合;TiO2/SiO2复合粒子的比表面积要比纯TiO2粒子的比表面积大得多,当xTi :xsi=3时,TiO2/SiO2复合粒子比表面积达389.11 m2/g.     

介孔SO4^2-／TiO2固体超强酸的制备与表征

以工业硫酸钛液为原料，分步水解制得吸附硫酸根的介孔偏钛酸，焙烧得到介孔SO4^2-／TiO2固体超强酸。用Hammett指示刑法、XRD、BET和FI—IR等多种手段对催化剂进行了表征；以乙酸乙酯的合成为模型反应，考察了催化活性。结果表明所制备的SO4^2-／TiO2催化剂是介孔结构；随着焙烧温度的升高和SO4^2-含量的增加，其比表面积和酸强度都先增大后减小。最高酸强度H0=14．52，最大比表面积为192m^2／g；酸强度及硫含量与催化活性都有着密切联系。在500℃下焙烧，硫含量为2．7%时，催化活性最高。     

SO_4~(2-)/TiO_2-SiO_2固体超强酸失活原因及再生方法研究

以SO42-/TiO2-SiO2固体超强酸催化剂为例,选择松香与甘油酯化这一高粘度有机反应体系,通过IR、TPD、XRD和BET等检测方法,研究了SO42-/TiO2-SiO2的失活原因。研究表明,催化剂表面吸附有机物、酸中心减少、酸量下降是导致该催化剂失活的主要原因。在此基础上研究了再生方法,优化了再生条件:在500℃焙烧脱去吸附物,再用H2SO4浸渍对失活催化剂进行再生。再生催化剂的催化性能与新鲜催化剂性能基本相同。     

介孔SO_4~(2-)/TiO_2固体超强酸的制备与表征

以工业硫酸钛液为原料,分步水解制得吸附硫酸根的介孔偏钛酸,焙烧得到介孔SO42-/TiO2固体超强酸。用Hammett指示剂法、XRD、BET和FI-IR等多种手段对催化剂进行了表征;以乙酸乙酯的合成为模型反应,考察了催化活性。结果表明所制备的SO42-/TiO2催化剂是介孔结构;随着焙烧温度的升高和SO42-含量的增加,其比表面积和酸强度都先增大后减小,最高酸强度H0=-14.52,最大比表面积为192m2/g;酸强度及硫含量与催化活性都有着密切联系,在500℃下焙烧,硫含量为2.7%时,催化活性最高。     

用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测试羰基镍粉中镁

运用了N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法进行羰基镍粉中镁的测定。介绍了镁最佳测定条件及呈良好线性范围的浓度。同时对样品消化处理条件及在测定中样品的干扰因素进行了综合考虑。该方法具有操作简便,容易掌握,分析周期短等特点。其灵敏度又能达到要求。重复性与准确度都达到了实验室分析计量测试和质量控制的要求。     

双阳极光电催化氧化降解2,4-二氯苯酚的研究

为提高高级氧化技术对内分泌干扰物的降解和矿化性能,首次研究了(TiO2/Ti-Fe)-石墨毡双阳极光电协同催化氧化体系,并考察了其对2,4-二氯苯酚的光催化氧化降解性能.研究了电流在TiO2/Ti-Fe两阳极上的分配,外加电压,pH等主要因素对2,4-二氯酚降解效率的影响及反应过程中H2O2的生成及积累情况.实验结果表明,本体系不仅具有较高的H2O2生成效率和较强的光催化氧化降解性能,而且该体系可以在较宽的pH范围内工作.在较低的电流密度下反应60 min,2,4-二氯酚的降解率可达95%以上,而矿化率高达80%.     

新型固体润滑及油品添加剂-硫代钼酸盐的制备

研究了在水溶液中合成新型固体润滑兼油品添加剂一ＮｉＭｏＯ_２Ｓ_２及其原料（ＮＨ_４）_２ＭｏＯ_２Ｓ_２的条件,其最佳参数为ｐＨ＝４～５,温度为３０℃左右和ｐＨ＝７～９;温度为－５～０℃．还对产品的组成、结构及形貌进行了分析观察,并验证了ＮｉＭｏＯ_２Ｓ_２作为油品添加剂和固体润滑剂从２０～６００℃的减摩性能;证实硫代钼酸镍是一种宽温度范围的润滑剂．     

催化湿式氧化高浓度对氯苯基异氰酸酯生产废水催化剂的研究

以过渡金属氧化物CuO为主活性组分,通过对ZrO2的复合和掺入电子助剂CeO2的考察,研制出适用于催化湿式氧化处理高浓度对氯苯基异氰酸酯生产废水的复合催化荆.在固定床鼓泡式反应器连续反应装置上对废水进行处理,考察了各组分浸渍液浓度、焙烧温度、焙烧时间等制备条件对催化剂的催化活性的影响,确定了最佳制备条件.结果表明:优化制备的CuO-ZrO2-CeO2/TiO2催化荆,用于处理高浓度对氯苯基异氰酸酯生产废水时具有较好的催化活性,在反应温度T=240℃,反应压力P=6.5MPa,空速=2.0h-1,V(气):V(水)=230:1,进水pH=8条件下CODcr去除率达到96.9%,而在相同反应条件下未加催化剂的湿式氧化CODcr去除率只有40.8%.     

Ba2ZnZCo2-ZFe12O22-SiO_2微晶玻璃陶瓷的sol-gel合成及性能研究

采用柠檬酸sol-gel工艺合成了Ba₂Zn_ZCo_2-zFe₁₂O₂₂-SiO₂微晶玻璃陶瓷;采用XRD、SEM对其相成分、显微结构进行了分析,结果表明,1200°C/5h得到的Ba₂Zn_ZCo_2-zFe₁₂O₂₂-SiO₂微晶玻璃陶瓷的平均晶粒尺寸在0.3μm左右;采用HP8753E网络分析仪测定了微晶玻璃陶瓷在100MHz～6GHz范围内的介电常数及其磁导率,其复介电常数值、磁导率实部都随测试频率的增加而减小,其磁导率虚部～f曲线上显示出明显的自然共振峰。     

含咔唑基2,2':6',2"-三吡啶衍生物的合成及其光学性质研究

设计合成了含咔唑基团的2,2':6',2"-三吡啶衍生物W1～W3,运用核磁共振氢谱,核磁共振碳谱对目标化合物进行了表征;研究了W1～w3分子的单光子荧光和双光子荧光光谱,并在密度泛函理论水平上,利用少态模型对W1～w3分子进行初步理论研究,理论计算结果与实验结果得到较好的吻合,为寻找新型双光子材料进行了有益的探索.     

六氟化硫气体中微量杂质分析的研究

用两种气相色谱法测定了六氟化硫气体中微量杂质：Air、CF4、C3F8、SO2F2、SOF2、S2F10O,比较了热导—火焰光度串联法与氦离子色谱法的分析结果,相对误差小于3.0%,并对分析结果中的问题进行了讨论。     

晶核剂对Li2 O-Al2 O3-SiO2系统微晶玻璃结构和性能的影响

通过传统熔体冷却法制得了以P2O5和TiO2为晶核剂的Li2O-Al2O3-SiO2系统基础玻璃,并经过热处理制得了微晶玻璃.利用红外光谱分析、X射线衍射分析和扫描电子显微镜等对晶化试样的物相和显微结构进行了研究,着重探索了不同晶核剂对玻璃析晶、微晶玻璃结构、微晶玻璃力学和热学性能的影响.结果表明:TiO2更有利于玻璃析晶,但以P2O5为晶核剂的微晶玻璃具有更好的力学和热学性能.     

C2H2在硅氢加成反应中的应用研究

讲述了硅氢加成反应的机理,包括Chalk-Harrod机理、金属胶体粒子催化机理和硅基迁移机理;常用催化剂有均相催化荆和负栽型金属配合物催化荆;C2H2在硅氢加成中的应用.     

Na2O-B2O3-SiO2-SnO2系统的分相与析晶

对Na2O-B2O3-SiO2-SnO2四元系统的分相与析晶进行了探讨．通过对不同组成点在热处理、化学处理各阶段的试样进行能谱分析、XRD分析及SEM分析，确认了SnO2分布在分相结构中的富硼碱相中；在该系统中SnO2晶体的析出有赖于分相过程；分相结构尺度限制了SnO2的析晶尺寸．试验结果表明，通过控制分相结构得到了负载于多孔富硅载体的纳米尺寸的SnO2材料．该材料具有较高的CO氧化催化活性．