高效液相色谱法快速测定乳粉中的三聚氰胺与双氰胺

建立高效液相色谱-二极管阵列检测器同时检测乳粉中三聚氰胺和双氰胺的分析方法。采用1%三氯乙酸溶液提取样品中的三聚氰胺和双氰胺,氨基柱为分析柱,流动相为乙腈-水（75∶25,V/V）,流速1.0 mL/min,检测波长233 nm。2 种物质在0.005～60 mg/L范围内与其峰面积线性关系良好,不同添加水平的回收率在83.2%～102.6%,三聚氰胺和双氰胺的方法定量限分别为0.17、0.15 mg/kg,方法变异系数为2.3%～7.2%（n=6）。此方法操作简便、快速、成本低,适用于乳粉中三聚氰胺和双氰胺的同时检测。     

高效液相色谱—二极管阵列检测法测定原料乳中的舒巴坦

建立了利用高效液相色谱-二极管阵列法（high-performance liquid chromatography-photodiode array,HPLC-PDA）测定原料乳中舒巴坦含量的方法。采用C18色谱柱,以5.44g/L磷酸二氢钾溶液（pH5.0）-乙腈（95∶5）为流动相,流速为lmL/min,检测波长220nm,柱温30℃。样品经乙腈提取、乙酸锌沉淀蛋白,HPLC-PDA检测。舒巴坦浓度在10～200μg/mL范围内,线性良好（R2=0.9998）,添加回收率为98.82%～101.42%,检出限为0.25mg/kg,定量限为0.75mg/kg。该方法操作简单,结果准确、可靠,适用于原料乳中舒巴坦的快速检测。      

反相高效液相色谱法快速测定乳铁蛋白含量

目的建立一种反相高效液相色谱法(RP-HPLC)快速测定乳铁蛋白在乳原料及乳制品中含量的方法。方法根据酪蛋白在等电点(p H 4.6)凝聚沉淀特点,采用RP-HPLC法,用p H4.6醋酸盐缓冲液溶解分离乳铁蛋白,用C18色谱柱快速分离,用流动相A为0.1%三氟乙酸水溶液,流动相B为含有0.09%(V:V)三氟乙酸的90%(V:V)乙腈水溶液,进行梯度洗脱,检测波长214 nm,流速0.7 m L/min。结果乳铁蛋白在10~500 mg/L之间呈现良好的线性,相关系数为0.9999,平均回收率为98.0%,RSD=0.8%(n=9)。结论该方法推广性高、快速,简便、准确,可用于乳铁蛋白原料、奶粉、牛奶及保健品等中乳铁蛋白的含量检测。     

HPLC法同时测定植物样品中3种甾醇含量

建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定植物样品中麦角甾醇、胆甾醇和豆甾醇的方法。样品经皂化、萃取后,用紫外检测器进行测定。优化后的色谱条件为:Shim-pack CLC ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5.0μm);流动相采用纯甲醇;检测波长205 nm和282 nm,流速1.0 mL/min;柱温35℃;进样量10μL。检测方法显示, 3种甾醇在1.00～200 mg/L的线性范围内相关系数R~20.999,方法精密度RSD0.5%(N=6),在加标浓度为20.0～200 mg/kg条件下,加标回收率93.6%～103.4%(N=6),检出限(S/N=3) 3.0～6.0 mg/kg,定量限(S/N=10) 10～20 mg/kg。     

高效液相色谱法测定乳与乳制品中双氰胺的残留

建立了乳与乳制品中双氰胺残留的高效液相色谱测定方法.采用水-乙腈提取样品、氨基色谱柱分离、紫外检测器检测、外标法定量测定双氰胺残留.该方法的检出限为牛奶0.01mg/kg,乳粉为0.05 mg/kg(均为质量分数),线性范围为0.25.0 mg/L,并确定了回归方程,相关系-R2=0.9998,样品加标回收率在90％~8％,相对标准偏差为1.2％~2.3％.该法具有样品处理简单方便,灵敏度高,分析时间短等优点,可以满足乳与乳制品中双氰胺残留的测定.     

离子色谱法测定原料乳中蛋白质含量

目的建立测定原料乳中蛋白质的离子色谱法。方法用15%三氯乙酸沉淀原料乳中蛋白并抽滤得滤液,用硫酸—双氧水体系分别消解原料乳及滤液,用20mmol/L的甲烷磺酸作淋洗液,IonpacCS12A色谱柱,DS-6电导检测器测定原料乳及滤液中的NH4+-N含量,两者之差乘以转换系数即为蛋白质含量。结果蛋白质(以NH4+-N计)在0.2～10mg/L范围内线性良好,该方法的定量限为0.038g/100g,加标回收率为90.0%～105.0%,相对标准偏差(RSD)为1.06%～5.38%。结论本法简便、快速、准确,灵敏度及精密度高,适用于原料乳中蛋白质含量的测定。     

高效液相色谱法检测牛奶中硫氰酸钠质量浓度

根据反相离子对色谱法的原理,建立了检测牛奶中硫氰酸钠质量浓度的高效液相色谱方法。前处理使用乙睛沉淀蛋白,碱性氧化铝SPE柱除去部分水溶性维生素、氨基酸,离心脱脂。以磷酸三乙胺(pH=7.00)︰甲醇=95︰5作为流动相,用Agela-ASBC18反相色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温30℃±2℃,流速0.8mL/min,以二极管阵列紫外检测器分析样品,质量浓度范围在5～500mg/L内线性较好,r>0.9995。该方法可适用于生鲜乳和巴氏灭菌成品乳,检测限可达到0.2mg/kg,定量凡围0.5～50mg/kg,精确度<10%,回收率>90%。范围0.5～50mg/kg,精确度<10%,回收率>90%。     

高效液相色谱法测定奶粉中双氰胺的质量浓度

建立了高效液相色谱法测定奶粉中双氰胺含量的方法。样品经三氯乙酸沉淀蛋白质和脂肪,在流动相为1.7%磷酸二氢铵的条件下用磺酸基阳离子交换色谱柱(SCX)分离,紫外检测波长218 nm,流速0.8 m L/min,标准曲线法定量。结果表明,双氰胺的回收率和样品重复测定相对标准偏差分别是97.54%~99.24%和0.01%,方法检测限0.05 mg/kg。该方法无需进行固相萃取,快速灵敏,简便准确,适用于奶粉中双氰胺含量的检测。     

2D-HPLC柱切换法测定蔬菜中的阿维菌素

目的:建立2D-HPLC柱切换法检测蔬菜中阿维菌素的方法。方法:采用高效液相色谱法,参数如下:第一维色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为甲醇:水=90:10,流速0.2 mL/min;第二维色谱柱为ECOSILC₁₈-eco100A C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇:水=90:10,流速1.0 mL/min,检测波长245 nm,进样体积20μL,柱温35℃。捕集柱为ZORBAX Eclipse Plus C₁₈(4.6 mm×100 mm,5μm);阀切换时间:0～2.8 min,位置1～2;2.81～3.9min,位置1～6;3.91～16 min,位置1～2。结果:阿维菌素在0.05～1.0 mg/L线性关系良好,相关系数R²=0.99972,方法的定量限为0.012 mg/kg。三浓度加标水平的回收率为82.5%～105.3%,重复性好,相对标准偏差(RSD)为1.8%～2.7%。...     

顶空-气相色谱法快速测定三聚氰胺甲醛树脂中残留微量三乙胺

建立了一种快速检测三聚氰胺-甲醛树脂中微量三乙胺的顶空-气相分析方法,并进行验证。方法采用外标法进行定量,以体积比为10∶1的11%氢氧化钠-异丙醇混合溶液作为溶剂,采用顶空-气相色谱法进行检测。色谱条件为:色谱柱选择DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm×3.0μm);柱温采取程序升温模式:初始柱温为100℃,保持5 min,再以25℃/min的升温速率升至240℃,保持15 min,分流比为40∶1;进样口温度为280℃,检测器温度为280℃,载气为氮气,恒定线速度为40 cm/s,进样体积为1.0 mL,80℃顶空平衡30 min。结果表明,三乙胺在选定条件下能实现很好的色谱分离,在0.254～5.080 mg/L范围内线性关系良好,R²=0.999 9,仪器检出限(3倍信噪比)为0.044 58 mg/L,定量限(10倍信噪比)为0.148 6 mg/L,相对标准偏差(RSD,n=5)小于2.2%,平均加标回收率为89.1%～110.0%。     

高效阴离子交换色谱法测定生鲜乳中硫氰酸盐的含量

建立高效阴离子交换色谱电导法分析生鲜乳中硫氰酸盐的方法。采用乙酸溶液沉淀生鲜乳中蛋白,过滤后用RP 柱去除样品中的脂类物质。净化后,直接将试样注入离子色谱仪分离,淋洗液OH－浓度为60mmol/L,外标法定量。稳定性实验中5 次进样1mg/L 硫氰酸根溶液的保留时间平均值为15.445min(RSD 为0.12%),峰面积平均值为0.1839μS·min(RSD 为0.26%)。方法回收率为96.0%～98.0%,RSD ＜ 1.06%,检测限为0.2mg/kg,线性范围为0.5～6mg/L。     

高效液相色谱法测定乳与乳制品中 L-羟脯氨酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定乳与乳制品中L-羟脯氨酸的含量。方法样品水解衍生后采用C18色谱柱,以乙腈和10 mmol/L乙酸钠(p H=5.0)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温35℃,荧光检测器进行检测。结果 L-羟脯氨酸检出限为0.5 mg/kg,线性范围为1.0~100.0μg/m L,加标回收率在95.3%~102.7%之间,相对标准偏差在1.46%~7.56%之间。结论该方法操作简便、准确、快速,提高了样品检出灵敏度,适用于测定乳与乳制品中L-羟脯氨酸的含量。     

超高效液相色谱-电化学检测法测定石斛中的石斛酚

建立石斛中石斛酚含量测定的超高效液相色谱-电化学检测方法。方法中样品采用70%甲醇超声提取10 min,提取液经0.22μm滤膜过滤后进行色谱分离。以Waters XBridge BEH C18柱(2.1 mm×150 mm,填料粒径1.7μm)为固定相, 25 mmol/L乙酸铵溶液(p H 3.6)-乙腈65%︰35%为流动相等度洗脱,流速0.4 m L/min。电化学检测器的检测电压为525 m V。结果显示,石斛酚的质量浓度在0.1～10 mg/L范围内与其峰面积具有良好线性关系,相关系数R2=0.999 6,以3倍信噪比计算检出限为0.8μg/L。400, 800和1 600 mg/kg这3个浓度的平均加标回收率为97.53%～103.24%,相对标准偏差为2.37%～4.01%(n=6)。同液相色谱紫外检测法相比,方法分析时间短,灵敏度高,适合不同品种石斛中石斛酚的测定。     

高效液相色谱法测定黄酒中的β-苯乙醇

建立一种采用反相高效液相色谱法测定黄酒中β- 苯乙醇的方法。采用反相C18 色谱柱Synergi Hrdro-RP C18(4.6mm × 250mm,4μm),以甲醇- 水为流动相(50:50,V/V),流速1ml/min,紫外检测器,检测波长210nm,对黄酒中的β- 苯乙醇进行检测。结果表明,在5.00～30.00mg/L 添加量范围内,回收率水平在99.5%～99.8% 之间,相对标准偏差为0.6% (n = 6),方法的检出限为0.05mg/L,线性范围为0.5～50mg/L(r = 0.9999),测定结果与标准气相色谱方法基本相同。所建立的方法可以作为黄酒中β- 苯乙醇的检测方法。     

高效液相色谱法测定奶粉中双氰胺质量浓度

通过对实验的提取条件和色谱分离条件的优化,建立了高效液相色谱法测定奶粉中双氰胺质量浓度的方法。用质量分数为1%三氯乙酸从奶粉中提取双氰胺,以氨基柱分离,以乙腈-水作为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为218 nm,采用二极管阵列检测器进行检测。结果表明,双氰胺在质量浓度为0.008~4.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9998.双氰胺的检出限为最低仪器检出限为1μg/L,方法的定量下限为0.08 mg/kg,加标回收率为84.7%~103.2%,相对标准偏差小于3.48%。方法的前处理方便,仪器要求简单,结果准确可靠,安全环保,适合于奶粉中双氰胺的定量检测。     

酱香型白酒中2,3-丁二酮气相色谱检测方法研究

基于直接进样结合气相色谱（GC）技术,通过优化确认检测方法条件（即柱流速1 mL/min;分流比1∶20;柱温箱升温程序：初始柱温箱40℃,保持2 min,以3℃/min升温至90℃,再以15℃/min升温至230℃,保持20 min）,研究建立了GC外标法定量分析检测酱香型白酒中2,3-丁二酮的方法。结果表明,该方法在质量浓度7.05～117.5 mg/L范围内线性关系良好（R2=0.998）;检出限为0.67 mg/L(S/N=3),定量限为2.24 mg/L(S/N=10);加标回收率范围在82.77%～112.61%之间;日内与日间RSD分别为0.41%和1.44%。该方法操作简便、准确性高、重复性好,可以广泛推广应用于酱香白酒中2,3-丁二酮含量测定。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中三聚氰胺

建立采用固相萃取净化,高效液相色谱法测定鸡蛋中三聚氰胺含量的方法。样品采用三氯乙酸和乙酸铅溶液提取,优化样品提取时间、色谱柱及固相萃取柱,最终确定为样品提取20min、采用TC-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱和PCX固相萃取柱。采用紫外检测器,检测波长为240nm,流动相为乙腈:辛烷磺酸钠-柠檬酸缓冲液(10:90,V/V),流速1.0mL/min,进样量20μL,外标法定量。三聚氰胺在1～50μg/mL范围内,具有良好的线性关系(R2=1),在添加质量浓度为5～20mg/kg范围内,三聚氰胺添加回收率在72.8%～87.6%,RSD(n=6)为1.5%～4.0%,最低检测限为0.54mg/kg。     

高压液相色谱法快速测定饮料中的五种食品添加剂

目的 建立一种高压液相色谱方法同时检测饮料制品中3种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜)和2种防腐剂(苯甲酸、山梨酸)。方法 样品采用起始流动相稀释后直接过膜分析, 色谱分离在极性修饰XAqua C18色谱柱上进行, 流动相采用50 mmol/L pH 4.5 KH2PO4和乙腈, 梯度模式洗脱, 流速2 mL/min, 柱温40 ℃, 6 min内即可完成一次分离分析, 加上4 min梯度平衡时间, 10 min内即可完成平衡及分离。结果 5种食品添加剂在0.5~50 mg/L内线性关系良好, 相关系数r2均大于0.9999。在两种饮料基质中添加50、100、150 mg/kg 3个浓度水平, 方法回收率为96.48%~105.64%, 相对标准偏差为0.21%~5.39%; 以信噪比S/N =3计算, 方法检测限为0.02~0.08 mg/L。结论 建立的分析方法快速、准确, 可满足饮料中甜味剂和防腐剂的同时检测。     

液相色谱法快速检测染色梅鱼中日落黄、柠檬黄的含量

目的建立一种快速、低成本检测染色梅鱼中日落黄、柠檬黄的方法。方法将染色梅鱼剥皮,鱼皮经70%甲醇氨水提取液提取,经EclipseXDB-C_(18)色谱柱分离,以甲醇和乙酸铵水溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温35℃,利用紫外检测器检测日落黄、柠檬黄的含量。结果日落黄、柠檬黄在1.25、2.5、12.5、25 mg/kg添加水平的加标回收率为80%～90%,相对标准偏差小于10%(n=6),柠檬黄检出限为0.05 mg/kg,日落黄检出限为0.025 mg/kg。结论该方法快速、准确、成本低,适合染色梅鱼中日落黄、柠檬黄的快速检测。     

高效液相色谱法（HPLC）测定保加利亚乳杆菌胞内Acetyl-CoA

建立了一种快速测定保加利亚乳杆菌胞内Acetyl-CoA含量的HPLC分析方法。以C18（Hypersil ODS2 5μm）色谱柱为固定相,以缓冲液A（0.2mol/L磷酸钠,pH=5）和缓冲液B（800mL 0.25mol/L磷酸钠,pH=5和200mL乙腈的混合物）为流动相,梯度洗脱,流速为1mL/min,柱温25℃,采用紫外检测器（254nm）进行检测。结果表明:该方法可以在17min内实现Acetyl-CoA与其他物质完全分离和定量,Acetyl-CoA在0.011⁰.359μmol/mL范围内的线性关系良好,回归方程线性相关系数R2=0.9995,检出限（以信噪比（S/N）为3计）为0.28mg/L,定量限（以S/N为10计）为0.32mg/L。该方法用于保加利亚乳杆菌胞内Acetyl-CoA含量的测定,相对标准偏差（n=6）为0.75%,重现性良好,三个水平的加标回收率为94.8%¹03.3%,该方法适用于保加利亚乳杆菌胞内Acetyl-CoA快速、高效分离和定量。