婴儿食品中牛磺酸含量测定及其不确定度分析

利用高效液相色谱法测定婴幼儿食品中牛磺酸的含量并根据《化学分析测量不确定度评定》和《测量不确定度评定与表示》中的有关规定对其进行测量不确定度的分析评估,最后进行标准不确定度的合成以及计算其扩展不确定度;婴幼儿食品中牛磺酸检测结果为(33.85±0.94)mg/100 g,k=2,p=95%,最低检出限为0.016 5 mg/100 g。     

蜂蜜中还原糖的测量不确定度评定

依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和GB/T 5009.7-2008《食品中还原糖的测定》,建立蜂蜜中还原糖的测量不确定度的测量模型。根据模型分析并计算不确定度各个分量、结果的不确定度以及扩展不确定度。计算得到在还原糖含量为78.8 g/100 g时,扩展不确定度为1.0 g/100 g,包含因子k为2。     

婴幼儿食品中左旋肉碱含量测定的不确定度

介绍了婴幼儿食品中左旋肉碱测定的不确定度评价。检验方法按照国家标准GB 29989—2013进行。结果表明,在样品中左旋肉碱质量分数为20.8 mg/100 g时,取包含因子k=2,扩展不确定度为0.1 mg/100 g。分析婴幼儿乳品中左旋肉碱的质量分数测定方法,其不确定度的主要来源是左旋肉碱的质量分数,而其质量分数的不确定度主要是标准工作曲线的配制和标准品的称量。因此,在实验时,必须准确称量标准品的质量,严格按照标准工作曲线的配制方法进行操作,严格控制实验条件。     

微生物法测定婴幼儿乳粉中维生素B12含量的不确定度评定

目的建立微生物法测定婴幼儿乳粉中维生素B₁₂含量的不确定评定方法。方法依据JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》及GB 5413.14—2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中维生素B₁₂的测定》分析微生物法测定婴幼儿乳粉中维生素B₁₂含量过程中产生的各测量不确定度分量,计算测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果当样品中维生素B₁₂含量为3.97μg/100 g时,其扩展不确定度为0.53μg/100 g(k=2)。结论标准溶液配制和标准曲线拟合计算待测溶液含量产生的不确定度对检测结果影响较大。     

原子吸收法测定牛乳中钙含量的不确定度

目的 评定原子吸收法(atomic absorption spectrometry, AAS)测定牛乳中钙含量测量结果的不确定度。方法 从测量重复性、校准曲线等方面分析该方法的不确定度来源, 依据GB5009.92-2016《食品安全国家标准食品中钙的测定》建立数学模型, 根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》对测量结果的各不确定度来源进行分析和量化。分别计算各分量的不确定度, 最后计算检测结果的合成标准不确定度。 结果 当牛乳中钙含量为125 mg/100 g时, 其扩展不确定度为5 mg/100 g (k=2)。结论 不确定度主要来源于测量重复性、标准工作曲线、标准溶液配制3个方面, 本研究可为提高原子吸收法测定牛乳中钙含量的测量准确性提供参考。     

高效液相色谱法测定蛋白粉中维生素E含量的不确定度评定

为评定高效液相色谱法测定蛋白粉中维生素E含量结果的不确定度,本文按照《食品安全国家标准 食品中维生素A、D、E的测定》(GB 5009.82—2016)测定功能型蛋白粉中维生素E的含量,从标准溶液配制、试样的处理过程、测量重复性等方面分析和量化各不确定度分量,并计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,该功能型蛋白粉中维生素E含量为8.22 mg/100 g,扩展不确定度为0.22 mg/100 g,其中k=2,P=95%。结果表述为(8.22±0.22)mg/100 g。     

气相色谱法测定婴幼儿乳粉中肌醇含量的不确定度评定

目的分析气相色谱法测定婴幼儿乳粉中肌醇含量的不确定度。方法通过分析与量化气相色谱法测定肌醇含量的实验过程,对标准物质、样品处理过程、测量重复性及分析仪器4个方面进行不确定度分析,建立不确定度的数学模型,计算合成不确定度,得到扩展不确定度和置信水平。结果气相色谱法测定婴幼儿乳粉中肌醇含量的合成不确定度为0.94 mg/100 g,扩展不确定度为1.88 mg/100 g,乳粉中肌醇含量的测定结果为(65.5±1.88)mg/100 g。结论本方法适用于婴幼儿乳粉中肌醇的不确定度分析,通过揭示实际检测过程中不确定度的来源,有效把握实验过程的质量控制,提高检测结果的可靠性,增强测量结果之间的可比性。     

高效液相色谱法测定婴幼儿食品和乳品中泛酸的不确定度分析

目的 评定高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中泛酸含量的测量不确定度。方法 依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL06-2018《化学分析中不确定度的评估指南》, 考察测定过程引入不确定度的主要因素, 建立不确定度的数学模型, 并对不确定度的各分量进行计算和合成。 结果 当婴幼儿配方乳粉中泛酸含量为939 μg/100 g, 在95%的置信区间下, 扩展不确定度为30.80 μg/ 100 g (k=2)。评定结果表明, 实验过程的不确定度主要来源为标准物质和曲线拟合。结论 该方法准确可靠, 适用于高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中泛酸的不确定度评定, 对检测结果准确度的提高具有指导意义。     

婴幼儿乳粉中VC测定的不确定评估

根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-CL07-2011《测量不确定度的要求》中的有关规定,建立荧光分光光度法测定婴幼儿乳粉中V_C含量不确定度的数学模型。对数学模型中各不确定度分量的来源进行分析,并计算了各分量的不确定度及合成标准不确定度,最终给出实验的扩展不确定度。通过评定,婴幼儿乳粉中V_C含量为(91.8±2.04)mg/100g,k=2,p=95%。,影响测定结果的主要因素是标准溶液的配制、仪器荧光分光光度计、回收率因子及试样前处理等。     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

HPLC法测定动物肝脏中维生素A含量的不确定度评定

分析高效液相色谱法测定动物肝脏中维生素A含量的不确定度来源和影响不确定度的因素,为简化评定方法和提高检测质量提供依据。根据JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立测定动物肝脏中维生素A含量的不确定度的数学模型,逐层对不确定度来源进行分析。由各不确定度分量评定结果可以看出,高效液相色谱法测定动物肝脏中维生素A的含量:当鸭肝中维生素A的含量为0.73 mg/100 g时,其扩展不确定度为0.04 mg/100 g(k=2);当猪肝中维生素A的含量为1.12 mg/100 g时,其扩展不确定度为0.06 mg/100 g(k=2);当鸡肝中维生素A的含量为1.97 mg/100 g时,其扩展不确定度为0.12 mg/100 g(k=2)。高效液相色谱法测定动物肝脏中维生素A含量的不确定度主要由重复测定、标准溶液配制、样品测定和校准曲线拟合等因素引入。     

石墨炉原子吸收法测定食品中镉的不确定度评估

参照GB/T 5009.15-2003《食品中镉的测定》中石墨炉原子吸收法测定食品中的镉,找出影响测定结果的主要因素.根据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》、CNAL/AG06《测量不确定度政策实施指南》技术规范的要求,建立测定镉不确定度分析方法,计算得到在镉的含量为0.054 mg/kg时,扩展不确定度为0.004 mg/kg,包含因子为k=2.     

评定高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中乳铁蛋白含量的不确定度

目的 对高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中乳铁蛋白含量的不确定度进行分析。方法 通过对实验过程中所用标准物质、样品处理过程、测量重复性以及回收率4个方面进行不确定度分析, 建立了不确定度的模型, 计算合成不确定度、扩展不确定度。结果 当乳铁蛋白的含量为64.9 mg/100 g时, 高效液相色谱法测定婴幼儿乳粉中乳铁蛋白含量的合成不确定度为0.023, 扩展不确定度为1.5 mg/100 g, 乳粉中乳铁蛋白含量的测定结果为(64.9±1.5) mg/100 g, (k=2, P=95%)。结论 本次评定揭示了该检测方法对结果影响最大的因素是标准溶液及工作液的制备过程, 因此在此过程中应严格按规范进行操作, 从而使检测结果更加准确可靠。     

荧光法测定速溶固体饮料中核黄素的不确定度的评定

参照GB/T 5009.85-2003《食品中核黄素的测定》中第一法荧光法测定速溶固体饮料中核黄素的含量。通过对测定中的不确定度来源进行分析,评定出各不确定度分量,最后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度,结果表明试样中核黄素含量为2.02mg/100g,扩展不确定度为0.07mg/100g。不确定度分量结果显示,B类不确定度荧光值在不确定度合成中贡献最大,由于在暗室中填柱时吸附和洗脱流速较难控制影响了荧光值,因此应对填柱过程加强控制,确保结果的准确性。     

微波消解-AFS法测定婴幼儿配方奶粉中硒的测量不确定度评定

建立微波消解-AFS法测定婴幼儿配方奶粉中硒含量的测量不确定度的测量模型,根据模型分析并计算不确定度各个分量、结果的不确定度以及扩展不确定度。结果表明,引起测量不确定度的最主要来源是测定C值时用最小二乘法拟合标准工作曲线所引入的不确定度。计算得到在婴幼儿奶粉中硒含量为0.310 mg/kg时,扩展不确定度为0.046 mg/kg,包含因子k为2。该方法适用于婴幼儿配方奶粉中硒含量的测量不确定度评定。     

荧光分光光度法测定营养素补充剂中硫胺素含量的测量不确定度评定

参照GB/T 5009.84-2003《食品中硫胺素（维生素B1）的测定》测定营养液补充剂中硫胺素的含量。通过对测定过程中的不确定度来源进行分析,评定出各不确定度分量,最后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度,结果表明：试样中硫胺素含量为0.49 mg/100 g,扩展不确定度为0.052 mg/100 g。不确定度分量结果显示,标准曲线拟合产生的不确定度在不确定度合成中贡献最大,因此在营养素补充剂中硫胺素进行测定时,应对标准曲线的拟合过程加强控制,确保结果的准确性。     

乳粉中脂肪含量测定的不确定度评定

目的评定碱水解法测定乳粉中脂肪含量的不确定度评定的方法。方法根据GB 5413.3-2013《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中脂肪的测定》和JJF 1059.1-2006《测定不确定度的评定与表示》建立不确定度模型,运用《测量不确定度评定与表示指南》,分析该方法测定中各不确定因素,对乳粉中脂肪含量的不确定度进行评定。结果乳粉中脂肪含量为21.2 g/100 g,不确定度为0.34 g/100 g,脂肪含量表示为:(21.2±0.34)g/100 g,k=2。结论通过分析各分量的相对不确定度,找出检测过程中的关键环节,对实验进行优化,能有效提高检测工作的质量和效率,帮助检验人员确定测定结果的可靠程度,确保测定结果准确可靠。     

质控图在乳粉中左旋肉碱检测内部质控中的应用

目的建立质量控制图评估实验室对乳粉中左旋肉碱检测的受控情况。方法以有证标准物质作为控制样品,依据GB 29989-2013《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中左旋肉碱的测定》检测其中左旋肉碱的含量,选取均值图和极差图用作分析。结果统计了27组乳粉中左旋肉碱的检测结果,得出乳粉中左旋肉碱的平均值为16.80 mg/100 g,标准偏差为0.96 mg/100 g,极差的平均值为0.45 mg/100 g,极差的标准偏差为0.40mg/100g。结论质控图表明,实验室乳粉中左旋肉碱的检测方法受控。质量控制图操作简便,有助于实验室及时发现失控情况。但实验室要注意对控制数据的长期评估,以匹配实验室当前的检测情况。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定酱腌菜中钠含量的不确定度评定

评定电感耦合等离子体发射光谱仪测定酱腌菜中钠含量的不确定度, 提高实验结果准确性。方法 依据 CNAS-GL006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》和 JJF 1135-2005 《化学分析测量不确定度评定》,采用电感耦合等离子体发射光谱仪 (ICP-OES) 法测定酱腌菜中钠含量,建立了不确定度评定的数学模型,对不确定度的来源进行了全面分析,通过计算得到扩展不确定度。结果 在酱腌菜的钠含量测定中, 当样品的钠含量为 3148 mg/100g, 其扩展不确定度为 430 mg/100g (k=2), 结果表示为(3148±430) mg/100g（k=2）。结论 用ICP–OES 进行测量时, 主要不确定度来源于标准溶液配制、其次为样品的重复性测定和回收率, 通过降低可控不确定度来提高测量结果的准确度, 该质量控制手段可用于合理地体现测定结果的可靠程度。     

稻谷中镉含量测定的测量不确定度评估

参考GB/T 5009.15—2003《食品中镉的测定》和《化学分析中测量不确定度的评估指南》,用原子吸收分光光度计石墨炉法测定了稻谷样品中的镉含量并对其进行测量不确定度的评估,分析测量结果不确定度的主要来源,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果表明：稻谷样品中镉含量为0.14 mg/kg,其扩展不确定度为0.0047 mg/kg。