基于金核铂壳纳米酶比色检测白菜中有机磷农药新方法研究

目的 基于纳米模拟酶活性抑制策略开发具有特异性的有机磷农药分析方法。方法 基于金核铂壳纳米粒子(gold core-platinum shell nanoparticle, Au@Pt NPs)可以与甲拌磷、氧乐果和乐果3种有机磷农药发生作用从而使其类过氧化物酶活性被特异性抑制, 建立3种有机磷农药比色检测方法。结果 透射电镜(transmission electron microscope, TEM)、X射线能谱仪(energy dispersive spectrometer, EDS)结果表明, 3种有机磷农药可通过Pt-S键吸附到Au@Pt NPs表面, 不仅遮蔽了Au@Pt NPs表面的活性位点, 还促使了Au@Pt NPs的团聚, 最终导致Au@Pt NPs的催化活性降低。通过3,3’,5,5’-四甲基联苯胺(3,3’,5,5’-tetramethylbenzidine, TMB)和过氧化氢(H2O2)的显色体系将农药的抑制作用信号放大, 甲拌磷、氧乐果和乐果的比色检测半抑制浓度(50% inhibiting concentration, IC50)值分别为0.38、0.41和5.21 μg/mL, 检出限为19.7、24.2和13.4 ng/mL, 且表现出一定的特异性。结论 该方法操作简单、具有一定的特异性, 可用于白菜中甲拌磷、氧乐果和乐果的检测。     

不同清洗方法对草莓中农药残留清洗效果的研究

目的考察不同清洗方法对草莓中农药残留的清洗效果,确定减少草莓中农药残留的最优清洗方法。方法采用正交设计的方法,用最少的实验次数,考察清洗溶剂、清洗方式、清洗时间、清洗温度等因素对清洗效果的影响,每个因素下设有不同的影响水平,充分考虑各个因素下不同水平对清洗结果的影响,共设计27组不同的清洗方法。采用高效液相色谱-串联质谱法同时测定8种农药的残留量,比较清洗前后的农药残留量作为清洗效果的评价指标。结果以2%碳酸氢钠水溶液为清洗溶剂,在40℃的条件下超声10 min取得的清洗效果最好,能将5种不同的农药残留量降低30%以上。结论该方法设计科学,结果可靠,容易操作,可用于草莓日常清洗的方法,为草莓的食用安全提供了一定的保障。     

清洗方法对蔬菜中有机磷农药残留去除效果的研究

本试验研究了不同清洗方法对去除蔬菜中有机磷农药残留的影响。采用气相色谱法(GC)对经过不同方法浸泡处理的娃娃菜中敌敌畏和乐果的残留量进行分析,结果显示:除了超声波清洗之外,清水、洗涤剂以及食用碱均能不同程度的去除娃娃菜中残留的农药。其中斧牌洗洁精对敌敌畏和乐果两种农药残留的去除效果最佳,斧牌洗洁精对两种农药的去除率为分别为84.38%和76.11%。     

清洗方法对果蔬农药残留去除效果的影响

为有效去除蔬菜水果中农药残留以提高食用安全性,比较用清水、淘米水、洗洁剂浸泡和臭氧机对青菜、米苋、蕹菜、芹菜、黄瓜、辣椒和茄子中常用农药百菌清、腐霉利和氯氟氰菊酯残留的去除效果。结果表明:同种蔬菜相同清洗方式,3种农药残留去除率依次为:百菌清腐霉利氯氟氰菊酯[青菜清水浸泡10 min后,百菌清、腐霉利、氯氟氰菊酯去除率分别为(90.34±3.63)%、(76.34±1.76)%、(22.73±5.26)%];不同种类蔬菜同种农药残留的去除效果由高到低为:叶菜类果菜类[青菜和黄瓜清水浸泡10 min后,百菌清去除率分别为(90.34±3.63)%,(56.59±2.77)%];不同清洗方式对农药残留的去除效果,采用淘米水浸泡5 min~10 min,去除农药残留效果最好。此外,对于带皮果蔬黄瓜,通过去皮,百菌清去除率为100%,腐霉利去除率为77.5%。结论:农药残留的去除效果与清洗方式、农药和果蔬种类有关。     

不同清洗方法对韭菜中有机磷类农药去除 效果的研究

目的研究不同清洗方法对韭菜中有机磷农药残留的去除效果。方法将二嗪磷、毒死蜱、乐果、杀扑磷和亚胺硫磷农药污染的韭菜分别以家庭中易于实现的洗涤方法(清水、面粉水、碱水、醋水、淘米水、盐水)浸泡清洗,采用气相色谱法测定不同清洗方法对韭菜中5种有机磷农药的去除效果。结果 6种清洗方法均能去除韭菜中的二嗪磷、毒死蜱、乐果、杀扑磷和亚胺硫磷农药,其中淘米水和碱水的去除效果最好。亚胺硫磷在5种有机磷农药中最容易被清洗去除。同时随着淘米水放置时间的增加,淘米水去除有机磷农药的效果也会增加。结论日常生活中使用的清洗方式,均能降低韭菜中5中有机磷农药的残留,但去除效果存在差异,淘米水清洗对韭菜中有机磷农药的去除效果最好。     

次氯酸钙对氧乐果农药残留降解的研究

利用次氯酸钙的强氧化性对常用农药氧乐果进行降解,其研究方法如下:采用正交实验,利用酶抑制法检测不同因素下次氯酸钙对蔬菜上氧化乐果农药残留的降解率,并利用国标法测定降解对产品的营养理化指标(糖、酸、Vc)的影响,通过对测定结果的直观分析与方差分析来选择出较佳的降解条件。      

次氯酸钙对氧乐果农药残留降解的研究

利用次氯酸钙的强氧化性对常用农药氧乐果进行降解,其研究方法如下:采用正交实验,利用酶抑制法检测不同因素下次氯酸钙对蔬菜上氧化乐果农药残留的降解率,并利用国标法测定降解对产品的营养理化指标(糖、酸、Vc)的影响,通过对测定结果的直观分析与方差分析来选择出较佳的降解条件。     

不同清洗方式对瓜茄类蔬菜有机磷农药去除效果研究

选择5种不同的瓜茄类蔬菜,用不同的清洗方式进行清洗后,采用液相-质谱联用法检测样品中有机磷农药残留量。结果表明,对样品中敌敌畏、马拉硫磷、乙酰甲胺磷、氧乐果来说,最好的清洗方式是专用蔬果洗涤剂清洗,平均去除率分别为48.0%,87.3%,53.7%和51.8%,其次是温水浸泡;对辛硫磷而言,最好的清洗方式是温水浸泡清洗,平均去除率达71.1%,其次是专用蔬果清洗剂清洗。因此,有效去除瓜茄类蔬菜中的有机磷农药残留的清洗方式依次为:专用蔬果洗涤剂清洗温水浸泡淘米水清洗洗洁精清洗自来水冲洗。     

高效液相色谱-串联质谱法测定香菇中23种有机磷农药

采用高效液相色谱-串联质谱法测定香菇中23 种有机磷农药残留。样品通过乙腈提取、盐析分配,得到的乙腈提取液采用C18和N-丙基乙二胺粉末分散固相萃取净化,经高效液相色谱-串联质谱仪分析,采用电喷雾正离子方式及多反应监测模式测定,基质匹配标准溶液外标法定量。方法的定量限达到0.01 mg/kg;回收率为
70.2%～105.0%,相对标准偏差为3.5%～13.0%。该方法灵敏、准确、快速,可满足香菇中多种有机磷农药残留的检测要求。     

GPC-GC/MS测定火腿中多种有机磷农药的残留

建立气相色谱-质谱(GC/MS)法,电子轰击离子化(EI)同时测定火腿中敌敌畏、氧化乐果、乐果、马拉硫磷、对硫磷残留量的分析方法。试样经丙酮、二氯甲烷提取,共提物中的色素和油脂用凝胶色谱(GPC)净化去除。采用GC/MS-SIM法对火腿中敌敌畏、氧化乐果、乐果、马拉硫磷、对硫磷进行定性和定量分析。各组分离效果好,线性范围宽,方法重现性及回收率符合测定火腿样品的要求,5种农药加标回收率为86.75%~101.84%,相对标准偏差1.46%~5.19%,方法的定量限(S/N=10)均为0.01 mg/kg。     

我国主产地柑橘的农药残留现状研究

我国柑橘生产使用农药种类多、剂量大,对产品质量安全有一定影响。文中采用气相色谱和高效液相色谱检测技术,对我国6省(市)柑橘产地抽取的198个鲜果样品进行了26种农药残留的检测与评价。10种农药残留检出,包括禁限用农药,其中1个样品有1种农残超标,超标率为0.47%,各省(市)柑橘鲜果样品的农药残留检出率均在48.9%以上,我国柑橘质量安全存在潜在风险。     

HPLC-波谱联用技术在农产品中氨基甲酸酯类农药残留分析的应用

农产品中氨基甲酸酯类农药(NMCs)残留问题越来越受到人们的重视.综述了氨基甲酸酯类农药的种类及其毒理学特性,重点介绍了其高效液相色谱(HPLC)与紫外(UV)、荧光(FC)、质谱(MS)三种联用检测技术及其应用情况,旨在提高我国农产品中残留NMCs类农药的分析水平.     

绿叶菜农药残留去除的清洗方法

以毒死蜱及克百威复合农药污染的绿叶菜(生菜、菠菜)为研究对象,模拟其在流通环节中采用清水、NaHCO3碱性溶液清洗方法,检测不同清洗时间、温度、溶剂浓度等条件下农药残留去除情况,通过响应面方法确定其最佳的清洗方式。结果表明:NaHCO3碱性溶液清洗效果优于清水,在清洗时间28 min,温度42℃,质量分数1.8%NaHCO3的清洗条件下,绿叶菜混合农药残留去除率达73.88%。     

牛乳中有机磷农药残留分析方法

将农药残留的气相色谱测定方法开发应用于基质较为复杂的牛乳中，应用丙酮、乙腈（体积比1：4）的混合溶剂提取，离心，收集并浓缩处理样品。此方法的检出限在0．006mg／kg到0．17mg／kg的范围内。牛奶中加标有0．2×10^-6,0．4×10^-6,0．6×10^-6mg／kg三个浓度水平，回收率为87．86％～113．77％；标准偏差〈7％。可以应用此方法监控牛乳样品中有机磷农药残留情况。     

采用HPLC-MS/MS法测定黄冠梨中31种农药残留的研究

目的：建立一种同时检测黄冠梨中31种农药残留的高效液相色谱-串联质谱的分析检测方法。方法：采用0.1%甲酸-乙腈为提取液,经C18 150 mg、PSA 200 mg、MgSO4 1 000 mg净化包净化,C18色谱柱分离,乙腈和0.1%甲酸水流动相体系梯度洗脱,在电喷雾正离子化模式下,采用多反应监测(Multi Reaction Monitoring,MRM)检测,外标法定量。结果：31种农药在0.001～0.200μg/mL线性关系良好（R2> 0.991 5）,方法检出限为0.000 25～0.025 00 mg/kg,回收率为75.0%～111.5%,相对标准偏差为0.85%～6.70%,并测定了武威市产地黄冠梨样品30批,共检出农药残留8种,其中克百威检出率达67%。结论：该方法处理过程快速、简便、准确及可靠,适用于黄冠梨中31种农药残留的同时检测。     

高效液相色谱法测定食品中农药残留量的新进展

高效液相色谱法测定食品中农药残留样品的预处理方法有超声波萃取法、固相微萃取法、超临界流体萃取法、微波辅助革取法、凝胶渗透色谱法、基质固相分散萃取法等。高效液相色谱法还可以和MS、UV、NMR联用，采测定食品中的农药残留。     

梨果套袋及常用清洗方式对农药残留去除效果研究

目的 研究套袋模式以及常用清洗方式对梨果中农药残留去除效果。方法 在套袋与不套袋梨树上施用6种农药(毒死蜱、高效氯氰菊酯、苯醚甲环唑、戊唑醇、多菌灵、吡虫啉), 采摘期分别取样, 非套袋梨果用4种方式(清水、盐水、苏打水、洗涤精)清洗, 对比套袋与不套袋, 4种方式清洗与不清洗梨果中农药残留量。结果 套袋梨果对比不套袋农药去除率为43%~96%。4种清洗方式相比不清洗的去除率为44%~88%。结论 套袋以及4种清洗方式均能有效去除农药残留, 但存在一定差异, 苏打水清洗去除梨果农药残留效果最佳。     

蔬菜水果中有机磷农药的基质效应分析及检测方法选择

目的 通过对常见蔬菜水果中有机磷农药的基质效应进行全面的分析, 探索更加高效的有机磷农药残留检测手段。方法 30种(11类)供试蔬果样品分别利用乙腈提取, 经QuEChERS净化后, 配制溶剂标准工作曲线和基质标准工作曲线, 利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)和超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析19种有机磷农药的基质效应表现。结果 利用GC-MS/MS分析得到的19种有机磷农药的溶剂标准曲线及其30套基质标准曲线在10~200 μg/L浓度范围内线性关系良好, 利用UPLC-MS/MS分析得到的19种有机磷农药的溶剂标准曲线及其30套基质标准曲线在4~100 μg/L浓度范围内线性关系良好, 所有工作曲线的线性相关系数(r2)均大于0.99; 利用GC-MS/MS分析时, 大部分供试农药在供试基质中呈较强的基质增强效应, 其中水胺硫磷的基质效应最强, 西葫芦可以有效校正供试农药的基质效应; 利用UPLC-MS/MS分析时, 供试农药以弱基质效应表现为主, 西葫芦对供试农药基质效应的校正能力不明显。结论 在利用GC-MS/MS检测供试有机磷农药时, 可用西葫芦配制基质匹配标准溶液进行定量分析; 在利用UPLC-MS/MS检测供试有机磷农药时, 除了乙酰甲胺磷、乐果、敌敌畏、亚胺硫磷, 其他农药均可利用溶剂标准溶液进行定量分析。     

高效液相色谱串联质谱法测定烟草中有机磷农药残留量

用水和乙腈混合液(体积比1:1)提取,提取液经无水硫酸镁和PSA吸附荆处理,及0.45μm滤膜过滤后,以甲醇/水溶液作流动相,流速1 mL/min,采用高效液相色谱.串联质谱法于多反应监测(MRM)模式下同时测定了烟草中15种有机磷农药的残留量.检测限为2.58～11.5μg/kg,回收率66%～104%,相对标准偏差不大于8.99%.     

初加工过程对党参中5种农药残留的影响

[目的] 明确党参初加工过程中多菌灵、三唑酮、戊唑醇、咪鲜胺和苯醚甲环唑5种农药残留变化情况。[方法] 通过实验室浸泡法模拟农药污染试验,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)检测经过清洗、水煮和干燥3种初加工过程后,多菌灵、三唑酮、戊唑醇、咪鲜胺和苯醚甲环唑在党参中的残留量。[结果] 结果表明,清洗后党参中农药残留量降低至0.04~0.76 mg/kg,去除率达18.0%~87.9%,加工因子（PF）在0.12~0.79之间,以2%的小苏打水清洗效果最佳。水煮后残留浓度降低至0.069~0.64 mg/kg,去除率达18.6%~67.1%,PF在0.35~0.84之间,以水煮3 min处理对5种农药残留去除效果较好。党参中5种农药残留量在经干燥后残留量在0.27~1.22 mg/kg之间,PF值范围为1.86~4.10,比干燥前增加了44.3%~74.7%,不同温度下的农药残留量大小顺序为50 ℃＞40 ℃＞60 ℃。不同加工过程对5种农药的去除效果强弱顺序依次为：清洗>水煮>干燥。[结论]党参以2%小苏打水清洗,水煮时间为3 min,烘干温度为60 ℃进行加工,农药残留去除效果最佳;实验结果为有效预防农药残留对生产的影响提供技术支撑,对保障食品安全具有重要意义。