高效液相色谱测定化妆品中的紫外线吸收剂

研究了用甲醇－甲氢呋喃－水作为流动相,从Ｃ１８柱上分离和测定羟苯甲酮－５－磺酸（ＭＳ４０）水杨酸钠,水杨酸苯酯（Ｓａｌｏｌ）羟苯甲酮（Ｍ４０）对－二甲酸氨基苯甲酸－２－乙基己酯（６００７）４－叔丁基－４－甲氧基二苯甲酸甲烷（１７８９）对－甲氧基肉桂酸－２－乙基己酯（ＭＣＸ）,水氧酸－２乙基己酯（５８７）等８种紫外线吸收剂的色谱条件,建立了用ＨＰＬＣ测定上述物质的方法,其保留时间从２．８３ｍｉｎ（Ｍ     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中13种紫外线吸收剂

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中13种紫外线吸收剂的方法。利用四氢呋喃与甲醇/水体系提取化妆品中的目标成分,用反相高效液相色谱分离,在多反应监测(MRM)模式下以保留时间和离子对(母离子和2个碎片离子)信息比较进行定性和定量分析。结果表明,13种紫外线吸收剂在10~500μg·L-1内线性关系良好,定量限(LOQ)为10~30 mg·kg-1,方法回收率为85.2%~115.1%,相对标准偏差(n=6)为1.1%~8.1%。此方法可用于化妆品中13种紫外线吸收剂的确证与定量测定。     

高效液相色谱测定化妆品中的紫外线吸收剂

研究了用甲醇－四氢呋喃－水作为流动相,从Ｃ１８柱上分离和测定羟苯甲酮－５－磺酸（ＭＳ４０）、水杨酸钠、水杨酸苯酯（Ｓａｌｏｌ）、羟苯甲酮（Ｍ４０）、对－二甲酸氨基苯甲酸－２－乙基己酯（６００７）、４－叔丁基－４－甲氧基二苯甲酸甲烷（１７８９）、对－甲氧基肉桂酸－２－乙基己酯（ＭＣＸ）、水氧酸－２－乙基己酯（５８７）等８种紫外线吸收剂的色谱条件,建立了用ＨＰＬＣ测定上述物质的方法。其保留时间从２．８３ｍｉｎ（ＭＳ４０）到１５．８９ｍｉｎ（５８７）之间,回收率为９６．１％～１００．６％,相关系数ｒ≥０．９９９５。     

超声提取-高效液相色谱法测定化妆品中5种苯并三唑类紫外线吸收剂

建立了一种利用高效液相色谱同时测定化妆品中甲酚曲唑(UV-P)、奥克三唑(UV-329)、布美三唑(UV-326)、甲酚曲唑三硅氧烷(DTTSO)、亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚(UV-360)的方法。其中,水状化妆品经甲醇/四氢呋喃溶解、超声提取、微孔滤膜过滤后进样;乳液状、霜状化妆品经甲醇/四氢呋喃溶解、涡旋振荡、超声提取、微孔滤膜过滤后进样。使用ZORBAX SC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温23℃,以0.1%的甲酸水溶液为A相、甲醇为B相、四氢呋喃为C相进行洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长340 nm,进样量5μL。结果表明,5种紫外线吸收剂在11～176 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好(R²≧0.999 4),检测限分别为6.72,11.94,13.80,18.47和23.49μg/L,相对标准偏差小于1.7%(n=6),加标平均回收率达到93.7%～104.5%。该方法能满足化妆品中5种苯并三唑类紫外线吸收剂的测定。     

一种三嗪类紫外线吸收剂的合成

采用三聚氯氰与间二甲苯在三氯化铝存在下于50℃反应36h合成中间体Ⅰ，将其与间苯二酚于110℃反应4h，合成了中间体Ⅱ。将中间体Ⅱ与NaOH及溴辛烷在DMF中于70℃反应1h，经冷却、抽滤，用二氯甲烷重结晶，得到淡黄色的紫外线吸收剂2，4-二（2’，4’-二甲基苯基）-6-（2’-羟基-4’-辛氧基苯基）-1，3，5三嗪，各步骤的收率依次为93％，91％，81％。讨论了反应温度、时间及反应物配比对各步反应的影响。与苯并三唑类紫外线吸收剂Tinuvin 326的应用对比结果表明，合成产品具有较好的抗老化能力。     

防晒化妆品中紫外线吸收剂含量的测定

介绍了一种测定防晒化妆品中紫外线吸收剂含量的高效液相色谱分析方法。使用YWG-C18柱,甲醇、四氢呋喃和水作为流动相,一次可分离15种紫外线吸收剂,经二次分离,可分离测定19种紫外线吸收剂。方法简便、快速,准确。     

新型聚合物紫外线吸收剂的合成研究

异氰脲酸三环氧丙酯（Ⅰ）与高级脂肪酸（Ⅱ）及２，４－二羟基二苯甲酮（Ⅲ）在催化剂作用下，分两步反应合成了两种高分子量的紫外线吸收剂ＵＶ－９８１和ＵＶ－１００９，并对其合成工艺条件进行了探讨。适宜工艺条件为：原料比：Ⅰ∶Ⅱ∶Ⅲ＝１∶１∶２，反应温度：８０～１１０℃，反应时间：ｔ－１＝３～５ｈ，ｔ＿２＝５～８ｈ。     

新型紫外线吸收剂三嗪的合成

三聚氯氰与间二甲苯于50℃反应36 h,再与间苯二酚于110℃反应4 h,合成三嗪类紫外线吸收剂。讨论了反应温度、时间及反应物配比对反应的影响。与苯并三唑类紫外线吸收剂TINU-VIN 326的应用比较发现,三嗪类紫外线吸收剂具有优良的紫外线吸收性,且具有良好的热稳定性和加工稳定性能。     

超高效液相色谱法同时测定电子电气塑料部件中6种苯并三唑类紫外线吸收剂

建立了电子电气塑料部件中6种苯并三唑类紫外线吸收剂的超高效液相色谱分析方法。采用该方法对市售电子电气塑料部件进行了检测,结果表明:6种苯并三唑类紫外线吸收剂的检出限均为0.2 mg/kg,在3个不同加标水平下,方法的平均加标回收率为81.63%~93.64%,相对标准偏差为0.75%~3.98%,并在部分样品中检出了不同含量的苯并三唑类紫外线吸收剂。该方法操作简便、重复性好、灵敏度高,适用于电子电气塑料部件中6种苯并三唑类紫外线吸收剂的同时测定。     

紫外吸收剂UV326的合成

介绍了国内需求的新型紫外吸收剂ＵＶ３２６的开发研制工作。在合成过程中采用重氮化均相反应和三步还原法的新技术,达到了总得率９０％以上和质量符合感光材料指标的效果,产品可以应用于感光工业。     

苯并三唑类紫外线吸收剂合成技术研究进展

综述了苯并三唑类紫外线吸收剂合成技术研究的新进展。介绍和比较了这种光稳定剂各种合成方法。     

新型三嗪类紫外线吸收剂的合成研究

以对溴甲苯、三聚氯氰、间苯二酚和溴代正丁烷为原料,通过格氏反应、傅克反应、醚化反应,合成了一种新型的三嗪类紫外线吸收剂;采用正交试验法讨论了各步反应温度、反应时间以及原料摩尔比等对合成产率的影响,并对合成产物进行了表征。结果表明:根据红外光谱,合成产物与目标产物相符,确定产物为2,4-二(2'-羟基-4'-丁氧基苯基)-6-(4″-甲基苯基)-1,3,5三嗪;该合成反应工艺简单,合成产率高,在较佳反应条件下,格氏反应、傅克反应、醚化反应的合成产率分别为80.60%,81.24%,73.58%;该紫外线吸收剂对UVA和UVB都有很强的吸收能力,最大吸收波长分别为345,275 nm。     

紫外线吸收剂UV—B的合成与应用

对紫外线吸收剂ＵＶ－Ｂ的合成、精制及应用进行了研究报道。     

新型聚合物紫外线吸收剂UV-1009的合成

以尿素为基本原料 ,经过热解缩合法合成了异氰脲酸 ,后者依次与环氧氯丙烷、十八酸和 2 ,4 二羟基二苯甲酮进行反应 ,合成了高分子量的紫外线吸收剂UV -10 0 9,产品总收率达 76%。     

高效液相色谱测定甲胺磷

甲胺磷的分析,国内广泛采用化学法,该法杂质干扰大,薄层色谱法操作麻烦,气相色谱法不稳定。高效液相色谱法手续简便,分析时间短,易掌握,我们对甲胺磷的分析经过半年的探索,证明高效液相色谱法分析甲胺磷准确度高,重现性好,与目前生产厂广泛采用的薄层色谱基本一致。     

紫外线吸收剂UV-3030的合成研究

摘要：UV-3030作为一种新型的紫外线吸收剂,可广泛应用于防晒化妆品及高分子材料制品中。以价廉易得的氰基乙酸和二苯甲酮为原料,经过酯化、氨解、缩合三步反应合成UV-3030,产品的总收率为30％（以氰基乙酸计）,纯度达98％以上。该合成工艺条件温和,操作方便,具有工业化应用前景。