GPC-GC-MS/MS法测定食用植物油中抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ

该试验建立了食用植物油中抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ的凝胶渗透色谱(GPC)净化-气相色谱三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)分析方法.样品经凝胶渗透色谱净化,用气相色谱三重四极杆串联质谱分析测定.结果 显示:在5～100 mg/L的质量浓度范围内各组分具有良好的线性关系,相关系数R在0.9991以上;BHA、B...     

加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定鱼类中7种新型有机污染物

目的 建立加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法同时测定鱼类中7种新型有机污染物(咔唑和卤代咔唑类化合物)的分析方法。方法 样品与硅藻土研磨混匀后经加速溶剂萃取仪提取,使用凝胶渗透色谱法净化并氮吹至近干,用1mL丙酮复溶。目标化合物采用多反应监测(multiplereactionmonitoring,MRM)模式分析,外标法进行定量。结果 咔唑、3-氯咔唑、3-溴咔唑和3,6-二氯咔唑在0.5～50.0μg/kg范围内线性关系良好,相关系数r>0.997; 3,6-二溴咔唑、2,7-二溴咔唑和1,3,6,8-四溴咔唑在1.0～100.0μg/kg范围内线性关系良好,相关系数r>0.998。定量限(limits of quantification, LOQs)在0.50～1.00μg/kg之间,在各目标物的1LOQs、2LOQs和10LOQs3个加标水平下,7种咔唑和卤代咔唑类化合物的平均回收率为87.22%～107.27%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为2.70%～8.17%(n=6)。结论 该方法自动化程度...     

GC-MS/MS法检测山茶油中的苯并[α]芘

建立了山茶油中苯并[α]芘含量的液液萃取-气相色谱-三重串联四极杆质谱(GC-MS/MS)的检测方法。样品称量后加入苯并[a]芘-d12同位素内标,采用乙腈提取两次提取,正己烷脱脂净化后,气相色谱-三重串联四极杆质谱分析。采用DB 5-MS毛细管柱分离,串联四级杆质谱多反应监测模式检测,内标法定量。在优化实验条件下,苯并[α]芘的峰面积与其浓度在0.50μg/L-100μg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数为0.9994,方法的检出限(LODs)为0.25μg/kg,定量限(LOQs)为0.50μg/kg,在加标水平为0.50、1.00、5.00μg/kg时,山茶油样品中苯并[α]芘的平均回收率在92.51-103.70%之间,日内分析的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.84-5.80%,日间回收率为94.71-110.83%,相对偏差为5.22-8.92%(n=5)。该方法具有前处理简单、定量准确、灵敏度高的特点,适用于山茶油中苯并[α]芘的快速确认和准确定量。     

凝胶渗透色谱-气相色谱/串联质谱法分析辐照肉松与乳粉中2-十二烷基环丁酮含量

目的利用凝胶渗透色谱-气相色谱/串联质谱法分析不同辐照剂量处理的肉松与乳粉中2-十二烷基环丁酮含量。方法样品中目标组分经正己烷超声提取,使用凝胶渗透色谱净化去除大分子成分并结合在线浓缩处理后,利用气相色谱-串联质谱进行分析检测,其中质谱扫描采用多反应监测模式(multireaction monitoring mode, MRM),所监测离子对为(m/z)98.183.1、(m/z)98.170.1、(m/z)98.155.0、(m/z)112.297.1。结果在10～1000μg/L范围内2-十二烷基环丁酮标准曲线方程具有良好的线性关系,方法的检出限和定量限分别为2.3、7.7μg/kg,在20、100、500μg/kg3个水平下的平均加标回收率在73.5%～98.2%之间,相对标准偏差小于6.2%。结论该方法灵敏度高、准确性好、操作简单,可用于辐照肉松与乳粉中2-十二烷基环丁酮检测。     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定稻米中27种持久性有机污染物

目的 建立气相色谱-三重四极杆质谱法测定稻米样品中多氯联苯、有机氯农药和多溴联苯醚等27种持久性有机污染物的分析方法。方法 糙米粉样品经水化后,采用乙酸乙酯进行2次直接提取,采用5 g酸性硅胶(44%,m:m)固相净化柱进行净化后采用气相色谱-三重四极杆质谱在动态多反应离子监测模式进行分析,内标法定量。结果 27种持久性有机污染物中,4-溴联苯醚的回收率较低,其他7种多氯联苯、7种有机氯农药和12种多溴联苯醚具有较好定量范围,其中高取代溴联苯醚呈二次曲线,回归系数均大于0.996;方法检出限为0.002～1.543 ng/g之间,高取代溴联苯醚的检测灵敏度略差;方法回收率为59.3%～132.7%,相对标准偏差为0.7%～10.8%(n=6)。结论 本方法样品前处理操作简单,具有较好的灵敏度、准确度和精密度,适用于稻米中极低含量持久性有机污染物的检测分析。     

GPC-GC-MS/MS测定植物油中邻苯二甲酸酯类化合物北大核心CSCD

建立了植物油中邻苯二甲酸酯类化合物凝胶渗透色谱（GPC）净化-气相色谱三重四级杆串联质谱（GC-MS/MS）分析方法。样品经凝胶渗透色谱净化,用气相色谱三重四级杆串联质谱分析测定。邻苯二甲酸酯类化合物标准溶液在0.2~5.0μg/m L质量浓度范围内各组分线性关系较好,相关系数（r）在0.992 1以上;检出限（S=3N）为0.2~0.5μg/kg;添加水平为1.0、1.5、2.0mg/kg时,平均回收率为73.5%~93.5%,相对标准偏差（RSD）为3.1%~5.3%。结果表明,该方法操作简单、灵敏、准确,可用于植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的检测。     

GC-MS/MS法测定水产品中残留硫丹及代谢物

建立水产品中α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸盐残留量的分析方法。样品经乙腈溶液提取,浓缩后过凝胶柱净化,以选择反应监测离子(selected reaction monitoring,SRM)方式进行气相色谱-三重四极杆质谱联用法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometer,GC-MS/MS)分析,采用外标法定量。硫丹在0.004μg/m L~0.5μg/m L范围内线性关系良好(R20.999),该方法的定量检出限为0.004 mg/kg,回收率为73.6%~96.2%,相对标准偏差为3.2%~7.2%。     

超高效液相色谱-质谱法测定禽蛋中苏丹红

建立了一种快速测定禽蛋中苏丹红含量的超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用(UPLE-MS/MS)分析方法.样品经乙腈提取后,加水反沉淀除去蛋白质和脂肪等杂质,冷冻后取上层清液,经C18>超高效液相色谱柱分离,串联四极杆质谱多反应监测模式检测.苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ方法检出限为5 μg/kg,相关系数是0.9999,在100～300μg/kg范围内,回收率在70.1%～107%之间.     

加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定菊花中多种农药残留

目的建立一种加速溶剂萃取结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)同时检测菊花中123种农药残留的方法。方法样品采用乙腈提取,经加速溶剂萃取,石墨化碳/氨基固相萃取小柱净化,SH-Rxi-5SilMS (30 m×0.25 mm, 0.25μm)毛细管色谱柱分离,在气相色谱串联质谱多反应监测离子(multiple reaction monitoring, MRM)扫描模式下进行测定,基质外标法定量。结果在0.005～0.5mg/L范围内,123种农药有良好的线性关系(r~2≥0.9967),方法检出限为0.5～29.1μg/kg,定量下限为1.7～97.1μg/kg,在100、200、400μg/kg 3个添加水平下,123种农药的平均回收率在70.0%～128.8%之间,相对标准偏差(RSD)在0.5%～10.1%。结论该方法提取效率高、准确、灵敏,可应用于菊花中多种农药残留的筛查与测定。     

GPC-GC-MS/MS测定植物油中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了植物油中邻苯二甲酸酯类化合物凝胶渗透色谱(GPC)净化-气相色谱三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。样品经凝胶渗透色谱净化,用气相色谱三重四级杆串联质谱分析测定。邻苯二甲酸酯类化合物标准溶液在0.2~5.0μg/m L质量浓度范围内各组分线性关系较好,相关系数(r)在0.992 1以上;检出限(S=3N)为0.2~0.5μg/kg;添加水平为1.0、1.5、2.0mg/kg时,平均回收率为73.5%~93.5%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~5.3%。结果表明,该方法操作简单、灵敏、准确,可用于植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的检测。     

超声提取-气相色谱-串联质谱法测定煎烤鱿鱼中16种多环芳烃

本实验建立了超声提取-气相色谱-串联质谱法（polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs）测定煎烤鱿鱼中16种多环芳烃的分析方法。考察了提取试剂配比、提取试剂用量、提取温度等对回收率的影响,确定了最佳的提取和检测方法:5.00 g样品冷冻干燥后经25 mL正己烷30 ℃超声提取20 min,复提一次,经碱性氧化铝-中性硅胶复合固相萃取柱净化后,采用气相色谱-串联质谱法测定,多环芳烃氘代内标法定量。在此实验条件下,16种目标物在1~100 ng/mL范围内呈良好线性关系,线性相关系数（r）不低于0.9994,检出限为0.09~0.52 μg/kg,定量限为0.21~1.21 μg/kg。在1、2、20 μg/kg 3个加标水平下回收率分别为73.98%~128.17%、73.21%~133.24%、76.35%~133.68%,相对标准偏差（RSD,n=6）分别为1.32%~2.98%、0.93%~2.47%、1.08%~2.87%。在实际样品检测应用中,6个样品均有不同程度的多环芳烃检出,单一组分检出范围从0~48.65 μg/kg不等。结果表明,该方法选择性好,可用于煎烤鱿鱼中多环芳烃的检测,也可应用于其他类似的加工水产品中多环芳烃的提取与检测。     

同位素稀释气相色谱-串联质谱法测定动物源食品中克霉唑残留量

建立了动物源食品（猪肉、鸡肉、猪脂肪、猪心、猪肝、猪肾）中克霉唑残留量的同位素稀释气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）测定方法。样品经加速溶剂提取后,用凝胶渗透色谱净化。采用HP-5 MS色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）进行分离,多反应监测（MRM）模式检测,同位素内标法定量。实验结果表明,克霉唑在1~100 μg/L浓度范围内线性良好,决定系数（R2）为0.9995,定量限（LOQ,S/N≥10）为2.0 μg/kg。在2.0、5.0、20.0 μg/kg加标水平下,回收率在82.6%~116.5%之间,相对标准偏差为5.2%~13.5%。该方法灵敏度高、准确性好,能够满足动物源食品中克霉唑残留量的确证和定量分析。     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定水产品中6种兽药残留

采用液液萃取的前处理方式,以超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测水产品中萘啶酸、泰妙菌素、甲氧苄胺嘧啶、二氟沙星、氟甲砜霉素和吡喹酮的残留量。水产品经过匀质,乙腈提取并沉淀蛋白,正己烷去除脂肪,UPLC-MS/MS进行检测,在6min内完成分离。在5～200μg/L范围内,相关系数R2在0.9977～0.9999之间,具有良好的线性关系。6种物质的检测限度均为1.0μg/kg,回收率范围在61.2%～90.5%之间。本方法操作简单、灵敏度高,可以满足水产品中农药残留的的定性定量检测。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定牛奶中19种喹诺酮类抗生素

建立基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱筛查和确证牛奶中19种喹诺酮类抗生素的方法.牛奶样品经酸化乙腈提取并沉淀蛋白,PRiME HLB固相萃取柱净化,用Waters Acquity BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm)分离,以乙腈和0.1％甲酸水溶液进行梯度洗脱,在全扫描(full...     

ASE/HPLC测定纸塑包装中荧光增白剂VBL

建立加速溶剂萃取/高效液相色谱检测食品纸塑包装材料中荧光增白剂VBL的方法。以食品纸塑包装材料为研究对象,采用单因素试验和正交试验优化加速溶剂萃取法提取荧光增白剂VBL的条件:提取溶剂N,N-二甲基乙酰胺(DMF),静态萃取时间7 min,冲洗体积75%,循环次数3次,静态萃取温度110℃;选择了合适的色谱条件:采用月旭AQ-C18色谱柱,以甲醇∶水=90∶10为流动相,流速为1.0mL/min,荧光检测器激发波长362 nm、发射波长430nm,柱温为35℃,进样量10μL。采用该方法检测纸塑包装材料中VBL,当浓度0.1～10.0μg/mL时,浓度与峰面积之间存在良好的线性关系,线性方程为Y=313.13x-6.537 5(R2=0.999 9)。该方法的回收率为89.86%～91.40%,相对标准偏差RSD为2.07%～2.18%,检测限为0.20mg/kg,定量限0.40mg/kg。结果表明,该方法准确可靠,可用于纸塑包装材料中荧光增白剂VBL的检测。     

气相色谱-质谱联用检测进出口水产品中氟乐灵残留

采用液液萃取的前处理方式,以气相色谱-质谱联用仪(gas chromatography- mass spectrometry,GC-MS)检测水产品中氟乐灵的残留量。水产品经过匀质,丙酮提取,正己烷进行液液分配,弗罗里硅土柱净化后,用气相色谱-质谱联用仪进行测定和确认,外标法定量。该方法在5～100μg/L质量浓度范围内,相关系数R2为0.99996,具有良好的线性关系,检测限均为1.0μg/kg。分别在鳗鱼、梭子蟹、黄花鱼、印度虾和蛤蜊5种水产品中添加1～4μg/L氟乐灵,回收率在82.0%～93.6%之间。该方法操作简单、灵敏度高,可以满足水产品中氟乐灵的定性定量检测要求。     

水产品中多环芳烃分析方法研究进展

随着水环境污染的加剧,水产品的质量安全问题日益成为社会关注的焦点。文中从提取、净化和测定3个方面回顾总结了近年来国内外报道的水产品中多环芳烃的分析方法,重点介绍了索氏提取法、超声波提取法、微波辅助提取法、加速溶剂提取法、基质固相分散萃取法、超临界流体提取法等样品前处理方法和气相色谱法、气相色谱-质谱法、高效液相色谱法等仪器测定方法,并对这些方法的优缺点和局限性进行了比较,以便研究者能在此基础上进一步改进和发展。最后,对水产品中多环芳烃分析方法的未来发展趋势进行了展望。     

鼠尾藻岩藻黄素超声辅助提取及其纯化工艺优化

以鼠尾藻为原料,运用超声辅助提取法对鼠尾藻中岩藻黄素的提取工艺进行研究,通过单因素实验法和响应曲面法确定了工艺参数。通过高效液相色谱法(HPLC)和电喷雾质谱法(ESI/MS)对经过硅胶层析柱分离纯化后的岩藻黄素样品进行分析。实验结果表明,超声提取的最佳工艺是:乙醇体积分数为80%(v/v),超声时间32 min,超声起始温度52 ℃,液料比10 mL/g,L-抗坏血酸的添加量0.8%,在此条件下提取2次,岩藻黄素粗品得率为(0.455±0.046) mg/g。经硅胶层析柱纯化后的岩藻黄素纯度约86.88%±1.34%,得率为(0.048±0.002) mg/g。采用该法制备高纯度的岩藻黄素工艺简单,产物得率高,为其今后的综合利用提供了实验基础和技术支持。     

QuEChERS/UPLC-MS/MS法同时测定梅花鹿鹿茸中7种镇静剂

采用分散固相萃取的前处理技术,建立了一种UPLC-MS/MS(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry)法同时测定梅花鹿鹿茸中7种镇静剂的检测方法。鹿茸样品以2%氨水乙酸乙酯为提取剂,200 mg C₁₈为净化剂。液相色谱条件:ACQUITY BEH C₁₈柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相A为0.1%甲酸乙腈,B为水,柱温35 ℃;质谱条件:正离子模式(ESI+),多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式,鹿茸中镇静剂含量采用外标法定量。结果表明,7种镇静剂在0.3~100 ng/mL内线性关系良好,决定系数R2均大于0.992,7种镇静剂的LOD(limits of detection)为0.3 μg/kg,LOQ(limit of quantitation)为1 μg/kg,平均加样回收率为82.6%~107.3%,相对标准偏差RSD(relative standard deviation)均小于5%。该方法具有操作简便,净化效果显著,灵敏度高、准确性好、检出限低等优点,可用于梅花鹿鹿茸中7种镇静剂的检测。     

UPLC-MS-MS法测定水产品中克百威及其代谢物

采用超高效液相色谱-串联质谱技术建立同时测定水产品中克百威及其代谢物(3-羟基克百威、3-酮基克百威和呋喃酚)含量的方法。样品经乙腈提取,正己烷脱脂,HLB固相萃取柱净化,色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱进行检测,采用多反应监测分析,并对液质分离条件及参数和样品前处理条件进行优化。结果显示,克百威及其代谢物在0.08～100ng/mL范围内线性良好(0.998 3～0.999 7)。在0.25～2.5μg/kg时,平均加标回收率在87.9%～96.1%,RSD值在1.4%～9.5%。该方法测定克百威、3-羟基克百威、3-酮基克百威和呋喃酚的检出限均为0.25μg/kg。该方法快速、准确、灵敏,可用于水产品中克百威及其代谢物残留量的测定。