酶法合成麦芽糖醇脂肪酸单酯的抑菌性

采用脂肪酶NOV435催化麦芽糖醇分别与4种脂肪酸(月桂酸、辛酸、油酸和硬脂酸)反应合成相应的麦芽糖醇脂肪酸酯,并经分离纯化制备获得高纯度的单酯产品,测定了它们在0.0625~6 mg/mL质量浓度下对不同细菌和酵母的抑菌率及低抑菌浓度(MIC)。结果表明,麦芽糖醇脂肪酸单酯具有良好的抑菌性能,对枯草芽孢杆菌和变异链球菌显示出很强的抑制作用,对大肠杆菌有较好的抑制效果,对酵母菌也有定抑制能力。比较不同脂肪酸酰基麦芽糖醇单酯的抑菌性发现,月桂酸单酯抑菌能力强,辛酸单酯和油酸单酯次之,硬脂酸单酯较弱。麦芽糖醇月桂酸单酯对大肠杆菌、枯草芽孢杆菌和变异链球菌的MIC值分别为2.0 mg/mL、0.5 mg/mL和0.25 mg/mL,具有比麦芽糖和蔗糖等亲水基月桂酸单酯更好的抑菌性。     

麦芽糖醇脂肪酸酯的酶催化合成及表面张力测定

以脂肪酶为催化剂,以麦芽糖醇和脂肪酸为原料合成麦芽糖醇脂肪酸酯。通过考察原料配比、催化剂的用量、反应时间、溶剂用量等主要因素对反应的影响,确定最佳反应条件。结果表明,以脂肪酶 Novozym 435为催化剂,脂肪酶用量为0.24g/mmol 脂肪酸,溶剂丙酮的用量为10mL/mmol 脂肪酸,麦芽糖醇:脂肪酸为2:1(mol/mol),在60℃条件下反应80h,脂肪酸的转化率为91%～95%。当麦芽糖醇脂肪酸酯溶液质量分数为0.06% 时,表面张力为38～40mN/m。     

超声条件下蔗糖-6-月桂酸单酯及蔗糖-6’-月桂酸单酯的合成、纯化与结构鉴定

采用薄层层析（TLC）和硅胶柱层析分离纯化了超声处理条件下合成的蔗糖月桂酸单酯,并对纯化后的组分采用高效液相色谱（HPLC）、红外光谱（IR）、质谱（MS）、核磁共振（1H-NMR、13C-NMR）进行了结构鉴定和表征。TLC分离蔗糖月桂酸酯的理想条件:点样量4μL,以氯仿/甲醇/冰乙酸/水（V/V/V/V,75:15:7:3）展开25min,然后用10%磷钼酸乙醇溶液喷雾,105℃显色10min。硅胶柱层析分离蔗糖月桂酸酯的较佳条件为:3g样品溶于10mL洗脱剂上,35mm×700mm硅胶（200～300目）层析柱,流动相为TLC展开剂配比,流速为40～50mL/h,每30min收集一份洗脱液。两种单酯组分分别为蔗糖-6-月桂酸酯和蔗糖-6’-月桂酸酯。      

麦芽糖月桂酸酯的分离纯化与结构鉴定

采用薄层层析(TLC)和硅胶柱层析分离纯化了脂肪酶催化合成的麦芽糖月桂酸酯,然后用高效液相色谱(HPLC)、质谱(MS)、红外光谱(IR)和核磁共振(NMR)法鉴定了纯化组分的分子结构。TLC分离麦芽糖月桂酸酯的合理条件:点样量5μl,以氯仿/甲醇(4:1,V/V)展开15min,然后用5%硫酸乙醇溶液喷雾、120℃显色20min。硅胶柱层析分离麦芽糖月桂酸酯的适宜条件:10ml反应液上12mm×1000mm硅胶(100～200目)层析柱,流动相为氯仿/甲醇(4:1,V/V),流速18ml/h,按1管/10min收集洗出液。两种分离组分分别为6’-O-麦芽糖月桂酸酯和6,6’-O-麦芽糖月桂酸二酯。     

脂肪酶催化淀粉糖油酸酯的合成

研究了以淀粉糖（葡萄糖或麦芽糖）和油酸为原料,在固定化脂肪酶的催化下合成淀粉糖油酯的反应。通过对反应影响因素的考查,表明合成淀粉糖油酸酯的最适宜条件为：当淀粉糖:油酸为1:1.5 (mol:mol),脂肪酶Novozym435的用量为0.36 g/mol油酸,丙酮用量分别为20 mL/mol葡萄糖（10mL/mol麦芽糖）,加热回流反应分别为42 h（葡萄糖油酸酯）和72 h（麦芽糖油酸酯）时,油酸的转化率分别为93%和83%。表面张力测定显示,当葡萄糖油酸酯水溶液的物质的量浓度为7.0×10-4 mol.L-1时,表面张力为32 mN?m-1;麦芽糖油酸酯水溶液物质的量浓度为5.0×10-5 mol.L-1时,表面张力为31 mN.m-1。     

脂肪酶催化淀粉糖油酸酯的合成

研究了以淀粉糖（葡萄糖或麦芽糖）和油酸为原料,在固定化脂肪酶的催化下合成淀粉糖油酯的反应。通过对反应影响因素的考查,表明合成淀粉糖油酸酯的最适宜条件为：当淀粉糖:油酸为1:1.5 (mol:mol),脂肪酶Novozym435的用量为0.36 g/mol油酸,丙酮用量分别为20 mL/mol葡萄糖（10mL/mol麦芽糖）,加热回流反应分别为42 h（葡萄糖油酸酯）和72 h（麦芽糖油酸酯）时,油酸的转化率分别为93%和83%。表面张力测定显示,当葡萄糖油酸酯水溶液的物质的量浓度为7.0×10-4 mol.L-1时,表面张力为32 mN?m-1;麦芽糖油酸酯水溶液物质的量浓度为5.0×10-5 mol.L-1时,表面张力为31 mN.m-1。     

油酸糖酯的酶法合成及表面性能测定

以油酸和糖(麦芽糖、葡萄糖、山梨醇和木糖醇)为原料,在脂肪酶(Novzyme 435)的催化下,合成了4种油酸糖酯.通过IR和MS对产品进行了表征.对所合成的油酸糖酯进行了表面性能(CMC、表面张力、HLB值,乳化性和乳化稳定性)测定.试验结果表明油酸:糖为(1～1.5):1(物质的量比),脂肪酶用量为0.30 ～0.36 g/mol油酸,溶剂(丙酮)用量为10 ～ 20 mL/mol油酸,回流反应42～ 72 h,油酸的转化率为89％～95％.IR显示产品为酯,MS显示产品分别为:油酸麦芽糖酯,油酸葡萄糖酯,油酸山梨醇酯,油酸木糖醇酯.4种油酸糖酯都具有良好的表面活性,其临界胶束浓度为(CMC) 7.94 ×10-4～3.98 ×10-5 mol·L-1;HLB值6.8～13.0,它们都具有很好的乳化性能,可用作O/W和W/O型乳化剂.     

酶促连续合成麦芽糖硬脂酸酯的工艺研究

利用连续循环反应器,固定化Novozym 435脂肪酶催化合成麦芽糖硬脂酸酯.通过单因素实验确定的最佳连续合成工艺条件为:以叔丁醇为溶剂,麦芽糖的起始浓度15 mmol/L,脂肪酸浓度100～200 mmol/L,麦芽糖补充量5 g/(L·d),分子筛添加量10 g/d,100 ～ 200 mmol/L的脂肪酸叔丁醇溶液以流速为0.2～0.3 mL/min进入反应器,麦芽糖硬脂酸酯的平均产量可达到5.9 g/(L·d).     

海藻糖脂肪酸二酯的酶法合成及性质

采用固定化脂肪酶Novozym 435催化选择性合成6,6’-O-海藻糖脂肪酸二酯。在叔丁醇-吡啶（11∶9,V/V）混合溶剂中,通过海藻糖和不同碳链长度（C6～C18）的脂肪酸乙烯酯发生酯交换反应实现,海藻糖和脂肪酸乙烯酯物质的量比为1∶4。通过核磁共振波谱及质谱分析对产物进行结构鉴定,分析产物的亲水亲油平衡（hydrophilic lipophilic balance,HLB）值、发泡性能和热稳定性,同时用噻唑蓝法分析该系列海藻糖脂肪酸二酯的细胞毒性。结果表明：结构鉴定其为海藻糖脂肪酸二酯,产物得率为43%～75%;海藻糖癸酸二酯和海藻糖月桂酸二酯具有较好的发泡性能（起泡性分别为101.00%和142.67%,泡沫稳定性（80?min内）分别为40%～60%和50%～70%）,海藻糖油酸二酯热稳定性最佳（温度达到350?℃时剩余质量仍为60.58%）;细胞毒性结果表明海藻糖油酸二酯安全、低毒。研究结果为开发食品领域高附加值的新型糖酯类非离子型表面活性剂提供了新方向。     

十二烯基琥珀酸单麦芽糖醇酯的合成研究及其表面性质测定

以稀氢氧化钠溶液(30mg/mL)为催化剂,以麦芽糖醇和十二烯基琥珀酸酐为原料合成了十二烯基琥珀酸单麦芽糖醇酯。通过考察原料配比、酸酐溶剂种类、酸酐滴加时间、反应时间4种因素对十二烯基琥珀酸单麦芽糖醇酯产率的影响,确定了最佳反应条件：麦芽糖醇与十二烯基琥珀酸酐物质的量比为2:1,酸酐溶剂为丙酮,酸酐滴加时间1.5h,在35℃条件下反应5h,十二烯基琥珀酸单麦芽糖醇酯的产率为89.7%。利用红外光谱和质谱分析方法对合成产品进行表征,并对其表面性质进行测定。当合成产品的质量浓度为1mg/mL时,表面张力为31.9×10-3N/m,起泡能力为50%,乳化能力为100%,亲水亲油平衡值(HLB)为15.1。     

Surface activities of monoacyl trehaloses in aqueous solution

Saturated and unsaturated fatty acids were condensed with trehalose using Candida antarctica lipase in an organic solvent to synthesize the corresponding monoacyl trehaloses. Their surface tension curves were measured at various concentrations and at different temperatures. The critical micelle concentrations, CMC, surface tension at the CMC, γ_CMC, and residual area per molecule, a, were estimated from the curves. The CMC of the saturated acyl trehaloses decreased as the acyl chain length increased at all temperatures. There was no significant dependency of the γ_CMC value on the chain length. The CMC values of the unsaturated monoacyl trehaloses having 18 carbon atoms in the acyl chain increased as the degree of unsaturation of the acyl chain increased. The a values were not affected by both the acyl chain length and the degree of unsaturation of the chain.     

氨基葡萄糖癸酸盐的合成与性能研究

氨基葡萄糖盐酸盐与三乙胺在乙醇-水相条件下生成氨基葡萄糖（GA）,GA再与癸酸反应,合成了一种氨基葡萄糖为反离子的脂肪羧酸盐表面活性剂——氨基葡萄糖癸酸盐（GAD）。采用红外光谱和N元素含量分析对GAD进行了结构表征,并测试了其表面性能。结果表明：25℃下,GAD的临界胶束浓度（CMC）为8.51×10-4mol/L,临界胶束浓度所对应的表面张力（γCMC）为30.1 mN/m,饱和吸附量（Γmax）为4.33×10-10mol/cm2,饱和吸附分子面积（Amin）为0.38 nm2;GAD具有一定的泡沫性能,并对液体石蜡具有较好的乳化能力;与Tween 80、十二烷基二甲基甜菜碱（BS-12）和十六烷基三甲基氯化铵（1631）等助剂配伍良好,无分层现象。     

Production and characterisation of enzymatically produced lauric acid esters of fructose

Lauric acid esters of fructose were produced using immobilised lipase (EC 3.1.1.3; Novozym 435). A molecular sieve was used to shift the reaction towards the synthesis. The mono‐, di‐ and higher esters of lauric acid with fructose were obtained and analysed qualitatively and quantitatively by high‐pressure liquid chromatography (HPLC). At a 5:1 molar ratio of lauric acid to fructose the amounts of monoester, diester and higher esters produced were 37, 53 and 98 mg respectively after 96 h of reaction time. After purification of the products by column chromatography the hydrophile/lipophile balance (HLB) values of fructose monolaurate and fructose dilaurate were found to be 8.95 and 5.3 respectively and their critical micelle concentration (CMC) values were calculated as 7.20 × 10^?5 and 6.40 × 10^?5 M respectively. The CMC values of esters obtained from the conductivity curve and the surface tension curve were significantly (P < 0.05) similar to each other. It was found that when the concentration of surfactant was increased from 0.25 to 0.50% (w/v), stabilisation of the emulsion also increased. Fructose dilaurate showed better stability than the other esters. Separation of the phases reached 70% within 30 h for the emulsion prepared with 0.50% (w/v) of this ester. © 2002 Society of Chemical Industry     

DSBM反应型乳化剂无皂苯丙表面施胶剂的制备及应用

以马来酸酐、聚乙二醇600、氯磺酸和氨水为原料制备了反应型乳化剂马来酸聚乙二醇酯硫酸铵,然后以马来酸聚乙二醇酯硫酸铵、苯乙烯（St）、丙烯酸丁酯（B A）和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DMC）为原料,以过硫酸铵为引发剂,通过无皂乳液聚合制备了DSBM反应型乳化剂苯丙表面施胶剂。以FT-IR、粒径分布和表面张力进行了结构表征和性能测试,FT-IR分析表明DSBM具有预期的共聚物结构,DSBM乳液平均粒径大约为21.48n m左右。马来酸聚乙二醇酯硫酸铵的CMC值为0.28g/l,γC M C为32.4m N/m。半个月后十二烷基苯磺酸钠（SDBS）/OP-10制备的表面施胶剂乳胶膜吸水率达到44.7%,马来酸聚乙二醇酯硫酸铵制备的乳液乳胶膜吸水率仅为19.5%。将DSBM和表面施胶淀粉复配对轻型纸进行表面施胶,与未施胶纸相比,经过DSBM施胶后轻型纸的抗水性能和强度性能明显提高,其Cobb值、表面强度、耐折度和裂断长均优于市售产品和进口产品。     

烷基糖苷水溶液的表面活性以及电解质的影响

烷基糖苷APGs作为新一代绿色表面活性剂,以其优异的表面特性在各个领域的应用开发受到了广泛的关注。文章深入研究了不同链长的烷基糖苷水溶液的表面张力、胶束化行为以及电解质的加入对其的影响。结果表明,APGs溶液的CMC主要取决于其分子疏水端的结构。随着疏水链的增长,APGs溶液的CMC随之减小。相对离子型表面活性剂而言,硫酸钠的加入对溶液的影响较小,主要是通过对疏水链的盐析作用来实现的。在强碱体系下,APGs分子亲水端部分去质子化使得所形成的胶束带负电性,从而导致氢氧化钠的盐析效应相对较弱。     

苦味酸-氧化羧甲基纤维素酯的制备及其对尿素和肌酐的吸附性能

以羧甲基纤维素钠为原料,高碘酸钠为选择性氧化剂,在酸性条件下制备氧化的羧甲基纤维素。再将氧化的羧甲基纤维素6位的羧基进行酰化,与苦味酸反应制备复合型靶向口服吸附剂苦味酸-氧化羧甲基纤维素酯。通过XRD、FTIR、元素分析及化学官能团测定(碱熔法测醛基含量)等方法对苦味酸-氧化羧甲基纤维素酯的结构进行表征,结果表明苦味酸-氧化羧甲基纤维素酯已生成;在模拟人体生理介质的条件下,测定苦味酸-氧化羧甲基纤维素酯对尿素和肌酐的吸附性能,对尿素和肌酐的吸附平衡时间分别为10h和6h,醛基含量为75.23%。对尿素和肌酐的饱和吸附容量分别为16.08mg/g和2.10mg/g。尿素在氧化CMC-PA上的吸附等温线均符合Freundich方程,说明主要为化学吸附且吸附指数(1/n)小于2,表明吸附为"优惠吸附"。     

脂肽类生物表面活性剂Surfactin的乳化性

采用白金板法对Surfactin的表面活性进行研究,并用浊度法和离心法对其乳化性进行研究。结果表明：Surfactin的临界胶束浓度为9.03×10－5 mol/L,可将水的表面张力由73.98 mN/m降至最低27.48 mN/m。在浓度为1×10－3～1.2×10－2 mol/L的NaCl溶液中,Surfactin溶液的表面张力随盐浓度升高逐渐降低并最终稳定在34 mN/m;Surfactin在121 ℃处理20 min后,其表面张力仍能保持在37.10 mN/m;在pH值为2～12范围内,其表面活性稳定并良好;表明Surfactin具有较强的NaCl浓度、温度、pH值的耐受性。浊度法测得Surfactin亲水亲油平衡（hydrophilelipophilic balance,HLB）值为14,对所需HLB值为12～16的油相乳化性能良好。