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气相色谱法在农药残留分析中的应用 总被引:6,自引:0,他引:6
固相萃取是目前常用的一种样品预处理方法, 它具有高效、快速、方便和高选择性等特点.气相色谱是农药和药物残留分析中应用最多的分析检测方法,固相萃取和气相色谱的联用实现了样品前处理及分离分析的优化组合.综述了固相萃取和气相色谱联用技术在农药残留分析中的应用. 相似文献
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本文基于固相萃取吸附剂,综述了多种固相萃取小柱联用、分子印迹固相萃取、碳纳米管固相萃取和磁固相萃取等技术在食品分析前处理中的应用。研究表明,这些新型吸附剂相对于传统的固相萃取吸附剂具有分离速度快、效率高、环境友好、检出限低等优点。同时分别阐述了这4种萃取技术在食品检测领域的局限性。进一步指出开发高效快速分离目标物的吸附剂是固相萃取技术在食品检测行业的发展趋势。 相似文献
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液液萃取和顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术分析牛栏山二锅头酒中的挥发性物质 总被引:3,自引:2,他引:3
采用浸入式固相微萃取(DI-SPEM)、液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对牛栏山二锅头的风味物质进行了定性研究,并采用保留指数法对定性结果进行了验证.共获得了101种香味化合物的确切定性结果,其中包括35种酯类、13种酸类、15种醇类、5种醛类、1种酮类、15种芳香族及酚类、5种呋喃类、2种吡嗪类、3种缩醛类、1种硫化物、6种其他类化合物.此次实验为进一步深入研究牛栏山二锅头风味物质奠定了基础,也拓展了SPME技术在白酒风味分析中的应用. 相似文献
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建立多壁碳纳米管净化-超高效液相色谱-串联质谱法对水产品中3?种微囊藻毒素残留量的测定方法。水产品用80%甲醇溶液提取,经多壁碳纳米管净化后,采用电喷雾正离子多反应监测模式进行分析。对不同性质碳纳米管进行考察,并对净化条件进行优化。将优化后的分散固相萃取条件与采用HLB柱固相萃取的净化方式进行比较,两者在1~50?μg/L范围内呈现良好的线性,线性相关系数均大于0.99,3?种微囊藻毒素的检出限为0.1~0.2?μg/kg。在不同浓度水平下进行加标实验,平均回收率在88.7%~95.5%之间,相对标准偏差不大于4.2%。该方法适用于水产品中微囊藻毒素的痕量检测。 相似文献
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褪黑素对小鼠抗氧化作用的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:研究小鼠在受到脂多糖(LPS)刺激时,褪黑素的抗氧化作用,并探讨其可能机制。方法:用脂多糖建立氧化应激模型,检测血清、小肠、肝脏和脾组织中的ROS含量,肝脏、脾组织中的谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-PX)、超氧化物歧化酶(SOD)、丙二醛(MDA)的变化。结果:在LPS刺激后的4h和16h,褪黑素均能降低血清、小肠、肝脏、脾组织中的ROS含量,提升肝脏和脾组织中的GSH-PX、SOD活性,降低MDA含量。结论:褪黑素有助于增强氧化应激小鼠的抗氧化能力,降低组织中NO含量与NO合成酶活性,增加了SOD、GSH-PX等抗氧化酶的活性,保护机体免受氧化损伤。 相似文献
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《Food additives & contaminants. Part A, Chemistry, analysis, control, exposure & risk assessment》2013,30(9):1660-1677
The aim of this study was to analyse and determine the composition of paralytic shellfish poisoning (PSP) toxins and lipophilic toxins in the Region of Aysén, Chile, in wild endemic mussels (Mytilus chilensis, Venus antiqua, Aulacomya ater, Choromytilus chorus, Tagelus dombeii and Gari solida) and in two endemic carnivorous molluscs species (Concholepas concholepas and Argobuccinum ranelliforme). PSP-toxin contents were determined by using HPLC with fluorescence detection, while lipophilic toxins were determined by using LC-MS/MS. Mean concentrations for the total of PSP toxins were in the range 55–2505 μg saxitoxin-equivalent/100 g. The two most contaminated samples for PSP toxicity were bivalve Gari solida and carnivorous Argobuccinum ranelliforme with 2505 ± 101 and 1850 ± 137 μg saxitoxin-equivalent/100 g, respectively (p < 0.05). The lipophilic toxins identified were okadaic acid, dinophysistoxin-1 (DTX-1), azaspiracid-1 (AZA-1), pectenotoxin-2 (PTX-2) and yessotoxins (YTX). All analysed molluscs contained lipophilic toxins at levels ranging from 56 ± 4.8 to 156.1 ± 8.2 μg of okadaic acid-equivalent/kg shellfish together with YTX at levels ranging from 1.0 ± 0.1 to 18 ± 0.9 μg of YTX-equivalent/kg shellfish and AZA at levels ranging from 3.6 ± 0.2 to 31 ± 2.1 μg of AZA-equivalent/kg shellfish. Furthermore, different bivalves and gastropods differ in their capacity of retention of lipophilic toxins, as shown by the determination of their respective lipophilic toxins levels. In all the evaluated species, the presence of lipophilic toxins associated with biotransformation in molluscs and carnivorous gastropods was not identified, in contrast to the identification of PSP toxins, where the profiles identified in the different species are directly related to biotransformation processes. Thus, this study provides evidence that the concentration of toxins in the food intake of the evaluated species (Bivalvia and Gastropoda class) determines the degree of bioaccumulation and biotransformation they will thereafter exhibit. 相似文献
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建立同时在线检测丙酮醛和乙二醛的气相色谱方法。确定检测二羰基化合物的最佳条件为:以丁二酮为内标,以邻苯二胺为衍生化试剂,邻苯二胺的用量67 倍于二羰基化合物、衍生化时间10 min、萃取溶剂二氯甲烷、超声时间15 min、萃取2 次、柱箱初始温度40 ℃、程序升温5 ℃/min,色谱柱载气流量2.0 mL/min,分流比1∶1。丙酮醛和乙二醛的定量限(RSN≈10)分别为0.06 mg/L和0.08 mg/L,检出限(RSN≈ 3)分别为0.02 mg/L和0.03 mg/L,方法灵敏度高。 相似文献
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探讨单增李斯特菌(Listeria monocytogenes,LM)生物菌膜的生长特性及亚甲基蓝对LM生物菌膜光动力杀伤作用。通过结晶紫染色法判断与观察LM生物菌膜的形成并用酶标仪在595 nm波长处对其不同生长阶段的生物量进行测定,同时通过细菌平板菌落计数法研究亚甲基蓝对LM生物菌膜的光动力杀伤作用。结果表明:结晶紫染色法可用于定性判断与观察LM生物菌膜,且随着培养时间的延长,LM生物菌膜生物量不断增加,形成的网状结构越来越致密。当光敏剂质量浓度为10 μg/mL的亚甲基蓝在光功密度为200 mW/cm2 的可见光照射30 min时,即可使LM生物菌膜的失活率达到99.99%以上,其菌落数降低了4.08(lg(CFU/mL))。亚甲基蓝对LM生物菌膜的光动力灭活作用非常显著,其杀伤效果主要取决于光敏剂质量浓度和光照时间。 相似文献
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高效液相色谱法同时检测6种甜味剂 总被引:4,自引:0,他引:4
建立同时测定6种人工合成甜味剂阿斯巴甜、糖精钠、甜蜜素、安塞蜜、纽甜、甜聚糖甙的高效液相色谱分析方法。以Platicil ODS柱为分离柱,20mmol/L硫酸铵缓冲溶液(pH4.4)-乙腈为流动相,进行梯度洗脱。采用二极管阵列检测器进行检测,整个分离过程在30min内完成。6种甜味剂在0.4~120mg/L范围内其质量浓度与峰面积的线性关系良好,相关系数为0.99967~0.99998,在4.0~10.0mg/kg范围内,样品加标回收率为85%~107%;相对标准偏差小于3.2%。该方法简便、快速,净化效果较好,可用于食品中6种甜味剂的同时测定。 相似文献
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目的:研究亚精胺(spermidine,SPD)对骨骼肌自由基代谢的影响以及抗疲劳作用。方法:实验分为生理盐水组、SPD低剂量组(0.5 mmol/(kg·d))、中剂量组(1.0 mmol/(kg·d))、高剂量组(1.5 mmol/(kg·d))以及西洋参口服液阳性对照组(总皂苷30 mg/(kg·d)),每周灌胃6 d共30 d,每次灌胃前称量小鼠体质量调整灌胃溶液量,灌胃期间进行每天45 min无负重游泳训练。各组随机选取10 只小鼠测试力竭游泳时间;各组剩余10 只负重游泳30 min,休息30 min后取材,检测血清肌酸激酶(creatine kinase,CK)、骨骼肌谷胱甘肽-过氧化物酶(glutathione peroxidase,GSH-Px)、总超氧化物歧化酶(total-superoxide dismutase,T-SOD)、琥珀酸脱氢酶(succinate dehydrogenase,SDH)活性和骨骼肌丙二醛(malondialdehyde,MDA)含量。结果:与生理盐水组比较,SPD能显著延长小鼠力竭游泳时间(P<0.05);低、中剂量组骨骼肌中GSH-Px、T-SOD、SDH酶活性显著提高(P<0.05),MDA含量显著降低(P<0.05);SPD组与西洋参组比较,低、中剂量抗疲劳效果有非常显著性(P<0.05)差异,高剂量抗疲劳效果略优(P>0.05)。结论:0.5~1.0 mmol/(kg·d) SPD可以增加抗氧化酶的活性,减少自由基的积累,提高骨骼肌细胞膜代谢能力和抗损伤能力,显著推迟小鼠疲劳发生。 相似文献
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A method relying on ion chromatography, with suppressed ion detection, for the determination of anions in beer, has been collaboratively tested by members of the American Society of Brewing Chemists, the European Brewery Convention and the Brewery Convention of Japan. Precision values obtained for the determination of chloride, sulphate and phosphate in beer were judged to be acceptable. Repeatability (r98) and reproducibility (R98) values for chloride were 5.7, 12.6, 12.5 and 15.0, 38.4, 36.8 respectively at corresponding mean levels of 68.7, 218.6 and 322.5 mg/litre. r98 and R98 values for sulphate were 7.5, 6.2, 7.6 and 44.8, 54.0, 46.5 respectively at corresponding mean levels of 101.4, 205.1 and 122.6 mg/litre. r98 and R99 values for phosphate were 14.1, 11.9, 24.9 and 78.7, 53.8, 84.0 at corresponding mean levels of 411.5, 224.1 and 397.5 mg/litre. Whilst the r98 value for nitrate was acceptable, the value for R98 was unsatisfactory. The ion chromatographic method for determining chloride, sulphate and phosphate in beer is recommended for use and inclusion in Analytica -EBC as an International Method. 相似文献
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马来酰肼对高良姜素-高锰酸钾-多聚磷酸体系的化学发光具有增敏作用,据此结合分子印迹固相萃取技术建立测定蔬菜中马来酰肼含量的流动注射-化学发光分析方法。以马来酰肼为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,用热聚合法合成了马来酰肼分子印迹聚合物,并以此分子印迹聚合物作为固相萃取填料制成固相萃取柱,对样品进行固相萃取后进行发光检测。在最优条件下,相对化学发光强度与马来酰肼的质量浓度在5.0×10-5~3.0×10-2mg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限2.6×10-5mg/mL(3σ),相对标准偏差2.7%(1.0×10-3mg/mL马来酰肼,n=10)。将该法应用于马铃薯、洋葱及大蒜中马来酰肼含量的测定,加标回收率在95.2%~111.7%之间,相对标准偏差分别为1.8%、2.4%和2.1%。 相似文献