在吐温-20存在下硫氰酸盐罗丹明B荧光淬灭法测定微量钼的研究

本文采用在硫酸介质中,表面活性剂吐温-20存在下,钼(Ⅴ)与SCN~-、罗丹明B形成多元配合物的荧光淬灭法测定微量钼,线性范围为0～10μg/25ml,检出限量为3×10~(-4)μg/ml.该方法灵敏度高、选择性好,可测定合金钢及石墨中的微量钼.     

吐温-80-硫氰酸盐光度法测定钢铁中钼

本文在老的硫氰酸盐光度法的基础上加入吐温-80增溶,提高了灵敏度,可用于钢铁中钼的测定,并得到较为满意的结果.一、试剂及仪器钼标准溶液:称0.1840g钼酸铵,加少量水溶解,用硫酸(1+4)中和后加入90ml硫酸(1+1),移入1000ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀.此溶液含钼1mg/ml,工作液稀释成10μg/ml;吐温-80溶液:3%,将30ml吐温-80用热水溶解,加水定容于1000ml容量瓶中;     

氧屏蔽空气-乙炔火焰原子吸收法测定钢中的钼

文献首先报导原子吸收分光光度法测定钼,并指出必须使用富燃气空气—乙炔火焰。但当应用于微量钼分析时,由于灵敏度低而难以实现。同时各共存元素对测定钼的干扰也是相当复杂的。用笑气—乙炔火焰测定钼效果更好,如果选择最佳条件时,可成功地测定钢中0.001～6％的钼,且比空气—乙炔火焰测定钼时干扰少。但鉴于笑气昂贵,气源供应不便,我们对氧屏蔽空气—乙炔火焰测定钢中钼进行了研究。由于氧屏蔽空气—乙炔火焰有较高的温度及较强的还原性,所以测定钼的灵敏度虽     

4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚与钼(Ⅵ)显色反应的研究及应用

在溴化十六烷基吡啶存在下,研究了新试剂4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚(TATB)与钼(Ⅵ)的显色反应性能。在pH 1.6~4.2的氯乙酸-氯乙酸钠缓冲介质中,4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚与钼(Ⅵ)形成2∶1的红色络合物,该络合物的最大吸收波长λmax在550 nm处。25 mL溶液中,钼质量在0~50μg范围内服从比尔定律,测定的表观摩尔吸光系数为5.48×104L.mol-1.cm-1。加入氟化钠、抗坏血酸及苦杏仁酸溶液可分别消除Al3+,Fe3+和Ti(Ⅳ)的干扰。所拟方法用于合金样品中微量钼的测定,相     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定云南昆阳磷矿黑色页岩中钒钼镍

黑色页岩中碳含量较高,共存元素较多。碳质残渣因消解不完全会堵塞仪器进样系统,同时吸附钒、钼、镍,导致结果偏低。为了消除碳对钒、钼、镍测定的干扰,对黑色页岩进行了高温灼烧预处理试验。同时进行了不同酸度的盐酸介质对钒、钼、镍谱线强度的影响、共存元素的干扰等条件试验。确定采用在750℃马弗炉中灼烧除碳后,经硝酸-氢氟酸-高氯酸消解处理样品,盐酸酸化提取定容后,选择 V 311.071nm、Mo 202.031nm、Ni 231.604nm为分析谱线,选取耐氢氟酸雾化器进样,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒、钼、镍,从而建立了云南昆阳磷矿黑色页岩中钒、钼、镍的分析方法。在仪器最佳工作条件下,各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.9995;方法检出限为1.2~8.1μg/g。方法应用于云南昆阳磷矿黑色页岩样品中钒、钼、镍的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.91%~5.1%,各元素的加标回收率为96%~102%。按照实验方法测定水系沉积物国家标准物质(GBW 07306、GBW 07311、GBW 07312)中钒、钼、镍,测定值与认定值基本一致。     

遗传神经网络-分光光度法同时测定钨钼钛

建立了钨、钼、钛-5′-硝基水杨基荧光酮-CTMAB的同时测定新显色体系,用遗传神经网络解析钨、钼和钛的重叠光谱,分光光度法同时测定钨、钼、钛。在遗传神经网络中构造三组分解析的适应度函数,用作图法最后确定交叉概率和变异概率,并将遗传神经网络与小波神经网络的解析结果进行比较,表明遗传神经网络优于后者。将所建立的方法用于标准钢样中钨、钼、钛的测定,相对误差分别为1.83%,-0.09%和-1.92%。     

硫氰酸盐分光光度法测定电解稀土-镁中间合金中钼

提出用硫氰酸盐分光光度法快速测定电解稀土-镁中间合金中杂质钼方法。取大样(2g)溶解于盐酸(1+1)和H2O2中,样品溶解完全并定容后,分取部分试液在1.0～1.8 mol/L硫酸介质中室温下显色,若室温低时加入Fe(Ⅲ)溶液加快显色反应。然后,在分光光度计460 nm波长处测定溶液的吸光度。Fe(Ⅲ)和W(Ⅵ)对钼的测定有干扰,但可分别用抗坏血酸和柠檬酸消除;基体元素稀土和镁以及其他杂质元素对钼测定无干扰,因此不需要预先分离而直接进行测定。本法对钇-镁、钆-镁合金中的钼进行测定,RSD小于1.5%,加标回收率在99%～102%范围。     

9-(2-羟基-5-偶氮对甲苯)苯基荧光酮与钼显色反应的研究及应用

合成了新显色剂9-(2-羟基-5-偶氮对甲苯)苯基荧光酮(HMAPPF),并采用红外、核磁和质谱分析确定其分子结构。在研究新试剂与钼Ⅵ显色反应基础上,建立了测定合金钢中微量钼的光度分析方法。在盐酸、磷酸及CTMAB存在下,钼Ⅵ与HMAPPF室温立即反应,生成红色络合物,体系至少可以稳定12h以上。钼络合物的最大吸收峰位于522nm,表观摩尔吸光系数达1.54×105L.mol-1.cm-1,在25mL溶液中,钼Ⅵ量在0～12μg范围内符合比尔定律。此外,该显色反应体系具有良好的选择性,绝大多数金属离子有较     

ICP-AES法测定铝-锡-锆-钼-铬合金中七种元素

应用电感耦合等离子体—原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝-锡-锆-钼-铬中间合金中铝、锡、钼、锆、铬、铁、硅七种元素的含量。确定了仪器的最佳分析条件:射频功率为1 150 W,观察高度为12 mm,辅助气流量为0.85 L/min。对分析线的选择、铝基体的干扰、样品的预处理过程进行了研究。采用基体匹配的方法消除基体干扰。经试验,该方法的回收率在94.9%~105.6%之间,测定结果的相对标准偏差(n=11)为0.3%~2.7%。对分析结果与化学湿法分析结果进行对照表明,该方法准确、快速,具有良好的精密度和准确度,适用于日常生产检测。     

焙烧钼精矿中氨不溶解钼直接测定分析方法研究

前言/Preface 焙烧钼精矿主要用来生产钼酸铵,其中所含氨不溶钼不可利用,随着氨不溶钼含量增加,氨浸渣中可溶钼含量也随着增加,严重影响了钼的回收率。对钼资源造成很大的浪费,为此焙烧钼精矿中氨不溶钼含量也引起极大的关注。目前对氨不溶钼的测定都采用总钼和可溶钼相减的方法,而总钼和可溶钼的含量都在60％左右,分析误差都在0.6,而客户对焙烧钼精矿中氨不溶钼含量的测定误差范围要求控制在0．3以内,间接测定难以达到。为此我们对焙烧钼精矿中氨不溶钼直接测定进行研究。     

沉淀滴定法快速测定钼铁中的高含量钼

EDTA间接滴定法测定钼酸根早已有报道,但对直接滴定法测定钼酸根的研究未见报道。本文对硝酸铅以4-(2-吡啶基偶氮)-间苯二酚为指示剂滴定钼酸根,从而测定样品中的含钼量进行了系统研究,选定了测定钼铁合金中的含钼量。在pH为5.8的缓冲溶液中,直接滴定,钼含量50—70％均可得到满意结果。     

矿石中钼的快速示波极谱测定

我们经常分析的选矿试样要求测定含量0.00X～X%的钼.现行硫氰酸盐比色法需预先分离干扰元素,测定手续较为麻烦.国内有些单位利用钼的极谱催化波测定矿石中微量钼,但不适宜测定较高浓度的钼.J.B.Headridge等研究了在0.5M柠檬酸—0.025M硫酸—0.05M硝酸钍(pH3.5)介质中钼的极谱波[2],指出钼在此体系中有Mo(Ⅵ→Ⅴ)和Mo(Ⅴ→Ⅲ)的两个波,并利用钼的第一个波测定铌基合金中约4%的钼.关于硫酸—柠檬酸底液在钼的矿石分析中的应用,尚未见到资料介绍.本文研究了钼在硫酸—柠檬酸体系中的第     

原子吸收法测定矿石中的钼

以OP为增感剂,钼的吸光度增感37.5%,从而提高测定低含量钼的灵敏度.以氯化铵为保护剂,消除钙、锰、钨、砷等共存离子对测定测定钼的干扰.在5%盐酸-2%氯化铵-8%OP体系中测定0.1%～8%的钼,在5%盐酸-2%氯化铵体系中测定8%～60%的钼.测定1%以下的钼变异系数小于8%,测定1%以上的钼变异系数小于3%.     

胶束增敏双波长分光光度法同时测定钼和钛

本文探讨了在单波长分光光度计上同时测定钼和钛的可能性。选择524～544nm作力测定钼的组合波长,选择560nm直接测定钛,从而消除了它们之间的相互干扰。本方法用于钢铁样品中钼和钛的测定,取得了令人满意的结果。     

高氯酸分解8-羟基喹啉重量法测定钼矿中的钼

采用高氯酸分解试样,8-羟基喹啉重量法测定钼矿中的钼,试样分解快速彻底,且不会产生溅跳,减少了测定误差。同时加入柠檬酸络合钨等干扰元素,减少了干扰,提高了测定结果的准确性。     

用标样代替标准溶液作参比测定钼精矿中的钼

针对生产上测定钼精矿中的钼结果不准确的问题,提出了用标样代替标准溶液作参比测定钼精矿中的钼,通过实验得出结论,该方法是可行的。     

浅析铁矿石、烧结矿中磷的快速分析方法——磷钼兰光度法、磷铋钼兰光度法

磷钼兰光度法用王水溶解试样,经高锰酸钾氧化磷为正磷酸,以钼酸铵作为显色剂,用二氯化锡将黄色的磷钼黄络合物还原成兰色的磷钼兰络合物,在680nm处测定磷。磷铋钼兰光度法是用硝酸溶解试样,以高锰酸钾氧化磷为正磷酸,在铋盐的作用下,以抗坏血酸为还原剂,将磷钼黄还原为磷铋钼兰,在660nm处测定磷。通过对照试验,分析以上两种分析方法的优劣,确立了合理的分析方法,大大的提高了烧结矿中磷测定的准确度。     

金钼集团喜获分析检测方法类发明专利

正金钼集团"测定钼及钼制品中硒含量的方法"获国家发明专利。这是该公司在分析检测方面首次获得的发明专利。该项发明为痕量杂质元素分析技术领域,提供了一种操作简便、效率高和灵敏度高的测定钼及钼制品     

用吐温-80作增敏剂催化动力学光度法测定痕量锰(Ⅱ)

研究了以表面活性剂吐温-80为增敏剂,在HAc-NaAc介质中1,10-邻菲罗啉存在下,痕量锰催化高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ的催化动力学光度法。实验研究各种因素对催化动力学反应的影响并对动力学参数进行了测定。实验显示在表面活性剂吐温-80存在下,灵敏度比不加吐温-80时提高了1.88倍,增敏效果明显。在540 nm波长处工作曲线线性范围为0.06～2.4μg/L,相关系数为0.9998,检出限达到4.4×10~(-8)g/L。对2μg/L锰(Ⅱ)进行11次测定,相对标准偏差为1.4%。方法用于饮用水及地面水中痕     

差示分光光度法测定高钨钼原料中总钼

在测定钼精矿及钼焙砂中总钼含量时,一直使用中华人民共和国有色金属行业标准[1]《钼精矿化学分析方法钼的测定》,该方法为经典方法,准确度高,但检测周期较长,同时只适用于检测钨含量2％以内的钼原料,目前行业内也没有好的方法替代,同时没有相应的国标或行标作指导.采用差示分光光度计[2]仪器在一定条件下能排除钨的干扰并能准确测定高钨原料中的钼.在酸性溶液中用硫脲将溶液中的Mo6+还原为Mo5+,Mo5+与硫氰酸钾络合生成琥珀色络合物,实验了酸度,硫氰酸钾显色剂用量,反应时间,温度及高钨对钼的测定影响.结果表明:盐酸酸度和显色剂的用量对吸光度影响较大,温度对显色反应影响不大,室温下显色30min即可,且吸光值在120min内基本保持不变;钨对钼的测定不干扰;钼在16～20ug/ml范围内符合比尔定律.方法用于高钨钼原料的测定,相对标准偏差(RSD)不超过0.4％,测定结果与标样认定值测定结果基本一致.