吡唑醚菌酯·氟吗啉悬浮剂高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以甲醇加水为流动相,使用ZORBAXExtend-C1 8色谱柱和紫外检测器,在236nm波长下对吡唑·氟吗啉悬浮剂中的吡唑醚菌酯和氟吗啉有效成分进行梯度洗脱分离和定量分析。结果表明,该分析条件下吡唑醚菌酯在98.82μg/m L至1976.46μg/m L浓度范围内(r=0. 9 9 9 8),氟吗啉在2 0 0. 5 4μg/m L至40 1 0. 8 5μg/m L浓度范围内(r=0. 9 9 9 9),线性关系良好。吡唑醚菌酯和氟吗啉精密度变异系数分别为:0.60%、0.51%。吡唑醚菌酯和氟吗啉的平均回收率分别为99.7%、100.1%。     

N-丙烯酰基吗啉的制备及表征

以丙烯酸、氯化试剂和吗啉为原料,东乙胺作缚酸剂,丙酮为反应溶剂,制备N-丙烯酰基吗啉。优化反应条件:反应料比为n(丙烯酰氯):n(三乙胺):n(吗啉)=1:1:1.05,反应温度0～5℃,反应时间6h。N-丙烯酰基吗啉收率为80.5%(以丙烯酰氯计),气相色谱(GC)纯度大于99.0%。对最终产物进行了傅里叶红外光谱(FT-IR)及质谱(MS)表征。     

印度橡胶生产动态

据“ＲｕｂｂｅｒＩｎｄｉａ,2 0 0 1 ,5 3( 1 2 ) :9～ 1 1”报道 ,1 999～2 0 0 0年 ,印度橡胶产品的增长率为 2 .8% ,但 2 0 0 0～2 0 0 1年猛跌至 1 .3%。 2 0 0 0～ 2 0 0 1年印度天然橡胶(ＮＲ)产量为 630 4 5 0ｔ,而 1 999～ 2 0 0 0年的产量为62 2 2 65ｔ。 1 999～ 2 0 0 0年该国ＮＲ的需求增长率为 6.2 % ,2 0 0 0～ 2 0 0 1年猛跌至 0 .5 %。 2 0 0 0～ 2 0 0 1年 ,印度橡胶制品制造业共消耗ＮＲ 631 475ｔ,而 1 999～ 2 0 0 0年的消耗量为 62 81 1 0ｔ。仅汽车轮胎制造方面的消耗就下降了 1 .7%。 2 0 0 0～ 2 0 0 1年 ,印度合…     

4,4′-二硫代二吗啉的合成及重结晶工艺研究

以吗啉和一氯化硫为原料,在无水体系中,以过量的吗啉做缚酸剂合成了4,4′-二硫代二吗啉(DTDM),考察了反应条件和重结晶条件对产物收率的影响。结果表明,较佳的合成工艺条件为n(吗啉)∶n(S2Cl2)=4∶1,反应温度30~40℃,反应时间6h,粗产品收率可达96%;较佳的重结晶工艺条件为溶剂乙酸乙酯,m(溶剂)∶m(产品)=4∶1、结晶温度0~5℃,重结晶收率93%,DTDM总收率90%,采用FT-IR与1 H NMR对产物结构进行了表征。     

NBS-曙红Y体系-流动注射化学发光法检测盐酸吗啉胍

首次建立了N-溴代丁二酰亚胺（NBS）-曙红Y（EY）化学发光体系用于检测盐酸吗啉胍,在本化学发光体系中NBS为氧化剂、EY为能量受体。在碱性条件下,NBS氧化盐酸吗啉胍产生稳定的化学发光,向体系中加入十六烷基三甲基溴化胺（CTMAB）后,化学发光显著增强。研究了NBS浓度、EY浓度、CTMAB浓度、NaOH浓度、阀池管长和泵速等因素对化学发光强度的影响,初步探讨了此化学发光可能的机理。结果显示：在最佳实验条件下,盐酸吗啉胍的检测线性范围为4.7×10-8～2.0×10-5 g.mL-1,线性回归方程为I=19.513C（×10-7 g.mL-1）＋26.118,R2=0.9995,方法检出限（DL=3σn-1/S）为1.6×10-8 g.mL-1。对盐酸吗啉胍片剂（标示量为0.1 g.片-1）中盐酸吗啉胍定量分析,结果平均为0.0977 g.片-1,相对标准偏差为2.0%,加标回收率为93.5%～102.6%,结果令人满意。     

烯酰吗啉在大葱中的残留消解动态

采用气相色谱质谱法测定了烯酰吗啉在春季大葱中的残留消解动态和最终残留量.样品经乙腈提取,SAX/PSA固相萃取柱净化,气相色谱质谱选择离子(GC/MS/SIM)检测.结果表明:方法在0.01～0.1 mg/kg水平的平均添加回收率为96.2%～105.7%,相对标准偏差为3.5%～5.7%,烯酰吗啉最小检出量为0.02 ng,最低检测质量分数为0.002 mg/kg.烯酰吗啉在大葱中消解较快,半衰期为3.5 d,药后14 d消解95%以上.50%烯酰吗啉可湿性粉剂按推荐剂量(300 g a.i./hm2)和加倍剂量(600 g a.i./hm2)对水喷雾2～3次,末次施药后7、14、21 d烯酰吗啉在大葱中残留量为0.0094～0.681 mg/kg,低于日本规定的最大允许残留量(MRL).     

噻唑蓝光度法测定植物中的钼含量

采用可见分光光度法测定植物中的钼。该法在 0 .1 0～ 1 .5 μg mL钼的浓度范围内符合比耳定律 ,回收率为 95 .2 %～ 1 0 2 % ,相对标准偏差 (RSD)为 0 .5 4 %～ 3 .1 6% ,摩尔吸光系数为 5 .7× 1 0 4L·moL- 1 ·cm- 1 。该方法灵敏度高 ,选择性好     

N-甲基-N-丁基吗啉氟硼酸盐离子液体催化合成丁酸乙酯

以N-甲基吗啉,溴代正丁烷,氟硼酸钠为原料,合成了N-甲基-N-丁基吗啉氟硼酸盐离子液体。将其应用于正丁酸乙酯的催化合成,考察了酸/醇摩尔比,反应温度,离子液体用量和反应时间对酯化率的影响。利用正交实验得出正丁酸乙酯的最佳合成条件为:反应温度110℃,时间3. 0 h,离子液体用量0. 1 g,酸醇摩尔比1∶2. 5。在最佳条件下,进行了验证实验,实验结果显示正丁酸乙酯的酯化率达到56%以上。     

世界轮胎市场预测

20 0 0～ 2 0 0 5年世界轿车胎需求量的平均增长率预测为 1 .7%左右 ,低于 1 992～1 999年的 2 .9% ;载重胎的预测值为 2 .0 % ,低于 1 992～ 1 999年的 4.1 %。90年代前期和中期 ,世界轮胎市场一直处于比较正常与健康的发展态势。但 90年代后期 ,东南亚发生金融危机 ,轮胎市场随之发生动荡 ,但由于北美和欧洲在此期间的经济发展强劲 ,防止了汽车和轮胎市场危机的发生。表 1　 1999及 2 0 0 5年世界轿车胎分地区销售市场地区 1999亿条　　　　 %2 0 0 5亿条　　　　 %西欧 2 .0 4 2 8.3 2 .0 82 6.2东欧及俄 0 .4 66.4 0 .556.9北美 2 .83 3…     

国内化工产品市场行情(2004.5.31-2004.6.21)

产品名称规格单价 (元 /t)包装1 .硫磺 99.9% 850～ 1 1 60散货2 .硫磺粉 99.9% 2 0 0目 1 2 50～ 1 850带3 .硫酸 98% 4 0 0～ 850净水4 .硫酸 1 0 4 .5 % 650～ 90 0净水5 .硫脲 99% 72 0 0～ 950 0带6 .氨基磺酸 99.5 % 360 0～ 42 0 0带7.硫化锑 85 % 780 0～ 850 0带8.硫化钡 60 % 4 50～ 750带9.硫化钠 60 % 1 30 0～ 1 60 0带1 0 .硫酸钠无水一级 30 0～ 750带1 1 .硫代硫酸钠一级 1 2 0 0～ 1 70 0带1 2 .元明粉一级 2 50～ 550带1 3 .硫酸镁一级 350～ 90 0带1 4 .硫酸铵 2 1 % 70 0～ 1 0 0 0带1 5 .硫酸锌一水 2 2 0 0～ 30 0 0…     

吗啉产品纯度及杂质的气相色谱分析

采用以改性的石墨化碳黑为色谱柱进行分离、热导检测器进行检测、校正面积归一化法进行定量的分析方法,同时对吗啉产品纯度及杂质进行气相色谱分析。对色谱柱的选择、操作条件的优化、定性分析、进样量和线性范围、最低检测限、校正因子、重复性和再现性实验结果、比对性实验结果等实验项目进行了考察,实验结果表明：吗啉产品纯度在产品质量检验指标范围内[w（吗啉）〉98．0％;w（水）=0．10％～0．50％;训（乙二醇单甲醚）、w（N-甲基吗啉）和w（N-乙基吗啉）均〈0．20％],经统计2次测定结果之差w（吗啉）〈0．06％,训（水）〈0．02％,乙二醇单甲醚等叫（其它杂质）〈0．01％;保留时间的相对标准偏差小于5％;方法最低检测浓度：进样量为1μL时,叫（水）-0．02％,w（N-甲基吗啉）和叫（乙二醇单甲醚）均为0．002％、w（N-乙基吗啉）-0．005％;此法具有操作简单,分析速度快、分析成本较低、重复性与准确性较好等特点,能够满足产品检验需要。     

溶剂对硝基苯选择性加氢合成苯基羟胺的影响

以硝基苯为原料，选用质量分数5%的Pt/C为催化剂，在室温和常压下研究不同含氮类溶剂对硝基苯选择性加氢苯基羟胺选择性的影响。使用吗啉类溶剂时，苯基羟胺选择性达99.7%。对N-甲基吗啉进行稀释后，可降低对催化剂的“毒化”作用。实验结果表明，稀释后的N-甲基吗啉为溶剂，在不影响苯基羟胺选择性的前提下，可缩短反应时间，并反映了不同溶剂对反应的影响。催化剂重复使用3次，选择性均达到94%以上。     

SAPO-34分子筛的合成

以吗啉和四乙基氢氧化铵为模板剂,合成SAPO-34分子筛,研究不同温度和物料比对SAPO-34分子筛合成的影响。结果表明,在180℃和n(吗啉)∶n(SiO_2)∶n(Al_2O_3)∶n(P_2O_5)∶n(H_2O)=2∶1∶1∶1∶30条件下,SAPO-34分子筛的相对结晶度达100%。     

镧对吗啉催化剂的改性及合成吗啉工艺条件优化

以镍基催化剂为主体,镧为助剂,采用共沉淀法制备负载型镍基催化剂,并用于二甘醇合成吗啉工艺。结果表明,向镍基催化剂中加入物质的量分数为1.0%的镧,在反应温度215℃和反应压力1.0 MPa条件下合成吗啉,吗啉收率提高18.89个百分点,二甘醇转化率提高4.27个百分点,吗啉选择性提高15.29个百分点。通过SEM、BET、BJH和DSC-TG手段对负载型镍基催化剂进行表征,考察助剂镧加入量、反应温度和反应压力对二甘醇合成吗啉的影响。最优条件为:负载助剂镧物质的量分数为1.0%的镍基催化剂用量为反应物质量的0.5%,反应温度205℃,反应压力1.0 MPa,此条件下,吗啉收率达99.81%,二甘醇转化率100%,吗啉选择性99.81%。     

吗啉类缓蚀剂的合成及其应用研究

以吗啉、二正丁胺、三聚甲醛等为原料合成了一种新型的吗啉衍生物,并将该吗啉衍生物与其它物质进行复配,并用静态失重法,研究了吗啉衍生物及其复配物对CO2腐蚀的缓蚀效果试验表明,该吗啉衍生物与咪唑啉衍生物、硫脲及丙炔醇复配后对抑制CO2的腐蚀有良好的效果,气相中的缓蚀效率可达93.6%,液相中的缓蚀效率为96.9%.     

超声浸渍法制备吗啉催化剂及其催化性能

以经过预处理的活性氧化铝为载体,铜、镍为主要活性组分,锌、镁为催化剂助剂,分别采用常规浸渍法和超声浸渍法制备Cu-Ni-Zn-Mg/Al₂O₃负载型吗啉催化剂,通过ICP、XRD、BET和SEM等手段对催化剂的理化性质进行表征,将所制得的催化剂应用于二甘醇(DEG)气相法连续合成吗啉的反应中评价其催化活性。结果表明:相比于常规浸渍法,超声辅助浸渍法制备的吗啉催化剂具有更大的比表面积,其主要活性组分铜和镍的负载量增大并能更好地分散于载体中,催化剂活性明显提高。在反应温度230℃、压力1.7MPa、二甘醇空速0.15h^-1、氨醇比5:1时,新方法二甘醇的转化率达到99.67%,吗啉收率达到90.04%,比传统法二甘醇的转化率提高了19.86%,吗啉的收率提高了27.01%。     

新型先导化合物4-[4-(3,4-二甲氧苯基)-2-甲基噻唑-5-甲酰基]吗啉的设计、合成与生物活性

以3，4-二甲氧基苯乙酮为原料，经酯化、氯化、环化、水解、酰氯化和胺化六步制得新型先导化合物4-[4-(3，4-二甲氧苯基)-2-甲基噻唑-5-甲酰基]吗啉(5)。化合物5及其中间体的化学结构经红外、核磁、高分辨质谱和元素分析确认。生物活性测定结果表明化合物5在300ga．i．／hm^2剂量下对马铃薯晚疫病的防效为90％。     

吗啉副产物的开发利用

以吗啉工业生产中的副产物为原料,采用加压水解法,经分离后,可得到吗啉及混合醇。在210℃,2．0MPa下,水与副产物的质量比为1：1,采用氢氧化钠为催化剂,用量为副产物的1．5％,反应时间为4小时,吗啉的收率可达35％,混合醇的收率可达42％。混合醇可替代乙二醇作为防冻液的主要原料,60％的混合醇水溶液凝固点能达到-40℃以下。     

吗啉衍生物的合成研究

本文对吗啉省生物的合成进行了研究，重点研究了以吗啉、甲醛和甲酸为原料，制备N-甲基吗啉的合成工艺，其收率达到92％，并对N-甲基氧化吗啉的合成方法进行了探索。对于治疗抑郁症的药物吗氯贝胺及其中间体N-(2-胺乙基)吗啉的合成进行了研究。