二溴羟基苯基荧光酮与钴显色反应的研究

本文初步研究了采用吸光光度法，当溴化十六烷基吡啶存在下，二溴羟基苯基荧光酮与钴（Ⅱ）的显色反应。     

对二乙氨基苯基荧光酮分光光度法测定铁的研究

在pH 9.00的NH4Cl-NH3.H2O缓冲体系中,铁(Ⅲ)与对二乙氨基苯基荧光酮(p-DMEPF),溴代十四烷基吡啶(TPB)反应生成三元蓝紫色配合物,其吸光度值与铁(Ⅲ)的浓度成正比,据此建立了测定微量铁的分光光度新方法。该体系的最大吸收波长为610 nm,表观摩尔吸光系数为1.07×105L.mol-1.cm-1,检出限为0.023μg/25 mL,铁含量在0.056-6.7μg/25 mL范围内符合比尔定律。此方法简单,用于水样以及必是饮品中铁含量的测定,结果满意。     

邻氟苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵-酒石酸钠荧光猝灭法测定微量铜的研究

溶液中的Cu(Ⅱ)与邻氟苯基荧光酮(o—FPF)、溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)和酒石酸钠(Tartrate)在pH5,26的HAc—NaAc缓冲介质中可形成一稳定的多元配合物,使邻氟苯基荧光酮的荧光显著猝灭,据此建立了一种测定微量Cu(Ⅱ)的荧光猝灭新方法。体系的最大激发波长λex=365nm,最大发射波长λem=564nm,Cu(Ⅱ)浓度在0～2．4μg／25mL范围内与荧光猝灭值呈良好线性关系,方法检出限为0．8μg／L。该方法操作简单,可直接用于金属铝、人发样中铜的测定,结果满意。     

钒/二溴羟基苯基荧光酮/溴化十六烷基三甲基铵体系显色反应的研究

详细研究了显色剂二溴羟基苯基荧光酮(DBHPF)在表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下与钒(V)形成配合物的条件。在pH=5.0的乙酸—乙酸钠缓冲液中,在CTMAB存在下,钒(V)与DBHPF生成紫红色络合物,其最大吸收峰在562nm波长处,摩尔吸光系数ε=5.46×104L·mol-1·cm-1。钒含量在0～10mg/25ml范围内符合比耳定律。如采用适当的分离手段,可用于测定某些复杂试样中的微量钒。     

苯基荧光酮-SDBS-β-CD-荧光猝灭法测定微量Mn(Ⅱ)

在pH7.4乙酸-乙酸钠介质中,有锰(Ⅱ)存在时,反应体系苯基荧光酮(PF)、β-环糊精(β-CD)及十二烷基苯磺酸钠(SDBS)所产生的荧光,由于锰(Ⅱ)与PF反应生成了配合物而产生猝灭现象,而且荧光强度的减弱程度与锰(Ⅱ)的质量浓度在0.12 mg/L以内呈线性关系。荧光检测体系在激发波长373 nm和发射波长534 nm条件下进行。基于上述事实,提出了测定微量锰的荧光猝灭法。应用此法测定自来水中的Mn(Ⅱ)的含量,结果令人满意。     

(3,4-二氨基苯基)(4-氟苯基)酮的合成

报道了(4 氨基 3 硝基苯基)(4 氟苯基)酮经RaneyNi催化加氢制备(3,4 二氨基苯基)(4 氟苯基)酮的合成工艺。该方法优点是收率高(93%),无污染,操作简单,产品纯度高(≥98%),适合工业生产。     

三(三溴苯基)三聚氰酸酯的合成研究

本文以三溴苯酚和三聚氯氰为原料,在缚酸剂的存在下,合成了一种性能优良的添加型阻燃剂三(三溴苯基)三聚氰酸酯(TTBPC)。考察了合成方法、溶剂、缚酸剂和时间对反应的影响,确定了以乙酸乙酯为溶剂,碳酸钠为缚酸剂,并经二氯甲烷优化产品的实验条件,收率可达92%,纯度为96.4%。通过核磁谱图对化合物的结构进行了表征。     

二溴邻硝基苯基荧光酮催化光度法测定粉煤灰中痕量锰

研究了在pH 1 0 .0的NH3 ·H2 O NH4Cl缓冲溶液中 ,痕量Mn(Ⅱ )催化过氧化氢氧化二溴邻硝基苯基荧光酮 (DBoN PFO)的显色反应 ,建立了测定痕量锰的催化光度新方法。催化程度与Mn(Ⅱ )量在 0 .0～ 5 0 .0 μg/L范围内呈线性关系 ,方法的检出限为 1 .1× 1 0 -8g/L。方法已用于粉煤灰中痕量锰的测定     

间硝基苯基荧光酮-辛基苯基聚氧乙烯醚-柠檬酸钠荧光熄灭法测定微量铬(Ⅵ)的研究

在盐酸介质中Cr(Ⅵ)与间硝基苯基荧光酮(m-NPF)，辛基苯基聚氧乙烯醚(TX-10)和柠檬酸钠反应形成一多元混配配合物，使间硝基苯基荧光酮溶液的荧光显著熄灭，据此建立了测定微量Cr(Ⅵ)的荧光熄灭新方法。该体系的λex＝365nm，λem＝537nm，Cr(Ⅵ)的浓度在0-8．0μg／25mL范围内与荧光熄灭值ΔF呈良好线性关系，方法检出限为1．0μg／L。该方法灵敏、准确，用于水样中Cr(Ⅵ)的直接测定，结果满意。     

新显色剂2,3,7-三羟基-9-(2,4-二羟基)苯基荧光酮的合成及与金属离子显色反应的研究

以对苯二酚，2，4－二羟基苯甲醛为基本原料，报道了新显色剂2，3，7－三羟基－9－（2，4－二羟基）苯基荧光酮（DHPF）的合成方法。通过对试剂进行红外光谱、紫外光谱、元素分析确证了试剂的结构。采用分光光度法测定了试剂在水溶液中的离解常数。在表面活性剂存在下研究了试剂与一些高价金属离子的显色反应特性。     

1-(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)三氮烯光度法测定维生素B12中的痕量钴

建立了用1-(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)三氮烯(DBNPNPT)分光光度法直接快速测定维生素B12针剂中痕量钴的方法.在表面活性剂Triton X-100存在下,pH 8.0～9.0的Na2B4O7-NaOH介质中,DBNPNPT与钴(I)可生成桔黄色配合物.以545nm为参比波长,465nm为测定波长的双峰双波长法进行测定,表观摩尔吸光系数可达1.01×105L@mol-1@cm-1.此方法操作简单,并具有较高的灵敏度和较好的重现性.     

化学发光材料双(2,4,6-三氯苯基)草酸酯的合成

草酸酯是过氧草酸酯类化学发光所必需的一种要素化合物，作者合成了一种能提供高强度化学发光的草酸酯即双（２，４，６ 三氯苯基）草酸酯，并以质谱验证了结构。     

1-(3-氨基苯基)-3-(4-氨基苯基)-2-丙烯-1-酮的合成

以对乙酰氨基苯甲醛、间乙酰氨基苯乙酮为原料经两步反应合成具有光敏性能的1 (3 氨基苯基) 3 (4 氨基苯基) 2 丙烯 1 酮。通过优化实验得到最佳的合成工艺条件为:对乙酰氨基苯甲醛、间乙酰氨基苯乙酮在温度为0℃下,以乙醇为溶剂、氢氧化钠为催化剂,进行羟醛缩合反应3h。分离提纯后,加入盐酸溶液在100℃下水解3h,产物经重结晶提纯。总收率达到61 9%,较1998年的文献[6]提高39 3%。并对产物的结构进行了表征。     

耐热炸药3-(2，4，6-三硝基苯胺基)-1，2，4-三唑的制备

3- (2 ,4,6 -三硝基苯胺基 ) - 1,2 ,4-三唑由三硝基间氯苯胺与 3-氨基 - 1,2 ,4-三唑缩合所得。结构经质谱、红外、核磁证实。 DSC峰温 30 6℃。     

7─（4─磺苯基偶氮）─8─羟基喹啉用作钴的新光度试剂及其用于VB_（12）的间接分光光度测定

合成了题述试剂ＳＰＡＨＱ，可用其作钴显色剂。生成的红棕色１：４（Ｃｏ：ＳＰＡＨＱ）螯合物λｍａｘ＝４８０ｎｍ，ε４８０＝８．１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Δλ＝９０ｎｍ。０～１．２μｇ／ｍＬＣｏ２＋遵守比尔定律。１～１０ｍｇ的７种离子和０．０３５～０．９４ｍｇ的１８种离子不干扰。用于间接分光光度测定ＶＢ１２，结果与亚硝基Ｒ盐法一致。本法既灵敏、选择性也好。     

2-(4-氨基苯基)-5-(2-烷氧基苯基)-1,3,4-(噁)二唑的合成及表征

以对硝基苯甲酸和水杨酸甲酯为起始原料合成了两种新的1,3,4-噁二唑类化合物——2-(4-氨基苯基)-5-(2-乙氧基苯基)-1,3,4-噁二唑和2-(4-氨基苯基)-5-(2-戊氧基苯基)-1,3,4-噁二唑。合成过程中,1,3,4-噁二唑化合物上的硝基采用钯碳催化氢化的方法还原成氨基,使后处理变得容易,产率显著提高,分别达98.4%和96%。通过IR和1HNMR确证了相关化合物的结构。     

磷光配体3-[4-(2-吡啶基)苯基]-9-(4-氟苯基)-9H-咔唑的合成

以对溴苯胺为原料,经重氮化、Gomberg-Bachmann偶联、硼酸化反应得到4-(2-吡啶基)苯硼酸;再与对氟苯基取代的咔唑,通过四(三苯基磷)钯催化,于90℃进行Suzuki偶联合成出标题磷光配体,收率82.03%。对目标物用核磁共振氢谱和元素分析进行了表征,并测得它在二氯甲烷中的紫外吸收光谱和荧光光谱。由于受咔唑基团的影响,磷光配体最大吸收峰波长红移56 nm,且吸收的强度增加,Stokes位移154 nm,相对荧光量子效率为0.17。     

气相色谱法测定赖氨肌醇维B12口服溶液中肌醇的含量

目的：建立气相色谱法测定赖氨肌醇维B12口服溶液中肌醇的含量。方法：将肌醇进行硅烷化处理,正己烷提取后,以气相色谱法测定其含量。色谱柱为Elite-5ms30m x0.25mm x0.25um毛细管柱;YID检测器;载气为氮气;柱温为210℃;检测器温度为250℃;分流比为50:1。结果：肌醇浓度在0.050-10.0...     

3-溴-9-(2-萘基)-9H-咔唑的合成

以咔唑为原料,通过乌尔曼反应合成了N-(2-萘基)咔唑,然后经溴化反应,合成空穴传输材料中间体3-溴-9-(2-萘基)-9H-咔唑,并对溴化条件进行了初步探索。结果表明,溴化的最佳反应条件为:25℃,24 h,n[N-(2-萘基)咔唑]∶n(四丁基三溴化铵)=1∶1.05,二氯乙烷100 mL。其结构经元素分析、1HNMR和MS确认。