气相色谱法测工业三乙醇胺

以聚甲基硅橡胶毛细管柱为色谱柱,乙醇为溶剂,氢火焰离子检测器检测,分别对工业三乙醇胺中－乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺进行分离,进而测出其含量。并对色谱柱、载气流速、柱温溶剂、进样量等色谱条件的选择,以及试 体积比的选择进行了实验。利用保留时间定性,对归一化法、内标法、外标法进行了对比实验,结果归一化法快速可行。在选定的最佳色谱条件下,三乙醇胺样品回收率的测定结果在９８．７２％～１０３．２％之间。精密     

化妆品中11种防腐剂的气相色谱—质谱法测定

采用气相色谱 -质谱法同时分离测定了化妆品中 11种防腐剂 ,对样品提取溶剂和超声萃取时间等前处理条件进行了选择。本方法对各组分的回收率 (n =5 )在 93.2 5 %～ 99.91%之间 ,相对标准偏差 (n =5 )在 0 .6 2 %～ 5 .6 3%之间 ,此方法简便、灵敏、准确、快速     

电合成对溴苯甲醛的气相色谱分析

建立了用气相色谱法同时测定电合成芳醛工艺中对溴苯甲醛和对溴甲苯的方法。选用OV - 17为固定相 ,正十四烷为内标物 ,在选定的色谱条件下分别用归一化法和内标法测定样品 ,结果 ,标准偏差≤ 0 3% ,回收率为 99 7%～ 10 1 0 % ,分析结果与常规的化学分析法吻合 ,该方法简便、快速、准确。     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定刺梨中 11种有机氯农药

建立了加速溶剂萃取-气相色谱法测定刺梨中11种有机氯农药残留的方法。以石油醚为萃取溶剂,采用加速溶剂萃取法对样品中有机氯农药进行萃取、佛罗里硅土净化后,运用DB-1701弹性石英毛细管色谱柱分离,气相色谱-电子捕获检测器分析。结果表明:11种有机氯农药在1～100μg/L范围内线性关系良好,方法的回收率为77. 68%～106. 22%,方法检出限为0. 011～0. 069μg·kg~(-1),相对标准偏差为1. 44%～14. 61%,满足刺梨中有机氯农药残留测定的要求。     

亚氨基二乙酸的高效液相色谱测定

本文描述利用液相色谱 ,采用外标法测定样品中亚氨基二乙酸的含量 ,紫外检测器检测波长为 2 1 0nm ,色谱柱为SAX强阴离子交换柱 ,采用 0 .0 0 5M磷酸二氢钾缓冲液 (pH =2 .5)为流动相 ,对样品进行分析。线性相关系数为 0 .9996,标准偏差为 0 .0 35,实验回收率为 98.5 %～ 1 0 1 .5%。     

毛细管柱气相色谱法测定丁二酸二异丙酯的纯度

采用毛细管柱气相色谱法,通过选择色谱柱,柱温等优化色谱条件,使丁二酸二异丙酯与有机杂质得以完全分离,采用峰面积归一化法分析丁二酸二异丙酯的纯度.方法的相对标准偏差为0.071％,验证了该方法的可行性和可靠性.     

凝胶色谱实验条件对聚醚多元醇相对分子质量测定的影响

用凝胶渗透色谱（GPC）测定聚醚多元醇的相对分子质量及其分布。以四氢呋喃作为溶剂和流动相,探讨了样品浓度、色谱柱温度以及流动相流速等条件对实验结果的影响。结果表明,样品浓度控制在1.0-3.0 mg/mL,且保证待测样品浓度与标准样品浓度一致时,实验结果误差较小;实验温度在30-50℃范围内对结果影响不大;流速低于1 mL/min时结果出现较小偏差;重复性测定平均相对分子质量的相对标准偏差仅有1%。     

顶空气相色谱法测定辣椒红色素中二氯甲烷的残留量

采用HP-1熔融硅毛细管色谱柱和Ni63电子捕获检测器(ECD),建立了顶空进样气相色谱法测定辣椒红色素中二氯甲烷残留量的分析方法,对气相色谱的测定条件进行了优化.本方法的线性范围为0.020～1.0μg/mL,最低检测限为0.01μg/mL,样品的添加回收率为105.00%～114.75%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～3.8%.应用于实际样品的分析,结果满意.     

高效液相色谱法测定洛匹那韦中的微量组分

建立了一种快速检测洛匹那韦相关微量杂质的高效液相色谱法,样品经稀释剂[0. 02 mol/L磷酸二氢钾水溶液(pH=2. 5)∶乙腈=7∶3]溶解定容后,以乙腈和0. 02 mol/L磷酸二氢钾水溶液(pH=2. 5)为流动相,采用65 min梯度洗脱的方式在Kromasil 100-5 C8色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm)上进行分离,计算结果以相对响应因子进行校正。结果表明,各批次的洛匹那韦在检测范围内均表现良好,检出限可达1ng/L以下,相似因子达0. 97¹. 01;洛匹那韦主峰理论塔板数22 451. 251. 01;洛匹那韦主峰理论塔板数22 451. 25²7 351. 78;拖尾因子0. 912 727 351. 78;拖尾因子0. 912 7⁰. 969 9;洛匹那韦主峰面积相对标准偏差0. 64%0. 969 9;洛匹那韦主峰面积相对标准偏差0. 64%¹. 74%;洛匹那韦主峰保留时间的相对标准偏差0. 05%1. 74%;洛匹那韦主峰保留时间的相对标准偏差0. 05%⁰. 06%。该方法可用于洛匹那韦中微量组分快速、精确的定性定量检测。     

减压共沸塔顶乙腈杂质含量测定方法探讨

建立气相色谱法测定乙腈装置减压共沸塔顶(T202顶)粗乙腈杂质含量的分析方法。采用DB-FFAP毛细管色谱柱、氢火焰检测器,带范围校正归一化法定量。通过实验选择最佳分析操作条件,成功分析出粗乙腈中微量丙烯腈、丙酮、唑、丙腈等杂质含量。解决了填充柱在分析此样品时,主要杂质丙烯腈与未知杂质色噁谱峰重叠的问题。测定的相对标准偏差均小于5.0%,各组分加标回收率在97%～102%之间,能满足分析要求。     

气相色谱法在助磨剂醇胺类检测中的应用

目前,国内尚没有同时分析水泥助磨剂中多个醇胺类的方法标准。采用气相色谱法同时检测水泥助磨剂中二乙二醇、二乙醇单异丙醇胺、三异丙醇胺（含同分异构体）、三乙醇胺含量多个醇胺类,经过多次对比试验,选择RBX-WAX石英毛细管柱,确定了最佳色谱条件及样品处理方法,该方法具有分离完全、精密度及重现性高等优点。     

甲醇气相羰基化产物的气相色谱分析

在内径 3mm、长 2m的不锈钢柱中 ,装填间苯二甲酸、PEG 2 0M、GDX 10 2等固定相 ,以热导池为检测器 ,对甲醇气相羰基化产物进行了色谱分析 ,确定了气相色谱的操作条件 ,测定了各组分热导相对质量校正因子 ,采用标准物对照及峰高增量定性 ,峰面积校正归一化法定量。该方法简捷准确 ,标准偏差为 0 2 % ,变异系数为 0 0 2 7% ,回收率为 98 5 3%～ 10 1 5 3% ,可满足甲醇羰基化产物分析的要求     

碱源/氟体系Ti-MWW分子筛的合成

使用不同的碱源(氨水、己二胺和三乙醇胺)替代合成Ti-MWW分子筛所用40%的模板剂哌啶,并添加适量的氟化氢铵作为矿化剂。所得的样品通过XRD、UV-Vis、FT-IR和SEM进行表征分析,并考察不同碱源替代合成Ti-MWW分子筛在过氧化氢为氧化剂丙烯醇环氧化反应中的催化性能。结果表明,使用不同碱源合成的Ti-MWW分子筛均具有良好的MWW拓扑结构。相比于常规方法合成的Ti-MWW分子筛,氨水为碱源时,丙烯醇转化率增加了12个百分点,选择性下降了1个百分点;三乙醇胺作为碱源时,丙烯醇转化率增加了2.9个百分点,缩水甘油选择性上升5.5个百分点。采用三乙醇胺为碱源合成的Ti-MWW分子筛显著提高了缩水甘油选择性。     

PTA装置溶剂脱水塔塔顶水中有机物含量的测定

建立了气相色谱法测定精对苯二甲酸(PTA)装置溶剂脱水塔塔顶水中有机物醋酸甲酯、对二甲苯和醋酸的含量的分析方法。采用DB-FFAP毛细管色谱柱、氢火焰离子检测器检测,外标法定量。结果表明:在试样组分质量分数为0.05%～1.50%时,醋酸甲酯、对二甲苯和醋酸各组分的色谱峰面积与其含量均具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999。醋酸、对二甲苯和醋酸甲酯的加标回收率分别为99.2%～103.5%,98.5%～132.7%,97.2%～103.3%,该方法准确度及精密度较高,简单、快速。     

气相色谱法测定地表水中的五氯苯

本文采用HP-5毛细柱气相色谱法,石油醚萃取等前处理手段,建立了地表水中五氯苯的测定方法。考察了萃取溶剂种类、不同色谱柱对分析结果的影响。当水样体积为250 mL时,检出限为0.003μg/L,平均加标回收率为93.84%,相对标准偏差为5.5%。该方法检出限低、线性良好、加标回收率高,且简便快速,是一种较好的五氯苯测定方法。     

从山苍子中提取柠檬醛及其测定研究

采用微波辐照从山苍子中提取柠檬醛 ,精油的得率较传统的直接水蒸气蒸馏法平均提高2 48%以上。用程序升温毛细管柱气相色谱归一化法测定山苍子精油中的柠檬醛 ,获得的山苍子精油柠檬醛质量分数为 6 8 6 4% ,回收率为 10 1 3% ,相对标准偏差为 0 2 8% ,线性相关系数为0 9997,准确性与内标法相一致 ,而且操作较内标法和GB 1142 4— 89法更为方便。     

50％溴螨·炔螨特乳油的气相色谱分析

[目的]建立一种同时分析溴螨酯和炔螨特的气相色谱法.[方法]采用气相色谱法,以邻苯二甲酸二辛酯为内标物,使用DM-5毛细管柱和氢火焰离子化检测器,对溴螨·炔螨特乳油进行分离和定量分析.[结果]溴螨酯、炔螨特的线性相关系数为0.9969、0.997 5;平均回收率100.07％、100.12％;标准偏差为0.075、0.104;变异系数为0.3％、0.4％.[结论]方法操作简单、快速、准确,适用于溴螨·炔螨特乳油样品的定性和定量分析.     

气相色谱法测定塑料复合食品包装袋中的溶剂残留

采用气相色谱法对10种不同的塑料复合食品包装袋中可能残留的溶剂如甲苯、二甲苯(邻、间、对)、丙酮、乙醇、乙酸乙酯、丁酮、正丁醇、乙酸丁酯进行分析。方法采用HP-5色谱柱分离,氢火焰离子检测器FID检测,结果显示10种溶剂分离效果好,线性相关性高,样品加标回收率中苯系物介于78%~80%,其他溶剂介于86%~94%,最低检出限可达0.003 mg/m2。     

1，2，4-丁三醇的高效液相色谱分析

用反相高效液相色谱法进行了1,2,4－丁三醇的分离条件选择实验,通过己知物对照保留值定性,进行了杂质峰的鉴定。由于各组分析光指数相近,用峰面积归一化法定量是可行的。研究表明：对于极性强,在较高温度下易分解的1,2,4－丁三醇的分析,用高效液相色谱法更为适宜。     

三(2-氯乙基)胺盐酸盐的合成

以氯化亚砜(TC)、三乙醇胺(TEA)为反应原料,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为溶剂,经分子间亲核取代反应合成三(2-氯乙基)胺盐酸盐。结论表明:反应温度为60℃、反应时间为4 h、溶剂质量分数为20%、n TC∶n TEA=3.9时,三乙醇胺的转化率达到95.71%,产品收率达91.22%。利用1H-NMR方法表征了三(2-氯乙基)胺。