拟除虫菊酯类农药的同柱气相色谱测定

本文使用5%SE-30/Chromosorb G AW DMCS填充的1米长玻璃柱,探讨了甲醚菊酯、胺菊酯、甲氰菊酯、功夫菊酯、氯菊酯、百树菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等九种拟除虫菊酯类农药的同柱气相色谱测定法,起到了一柱多用的良好效果。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定水中4种拟除虫菊酯类农药

采用固相萃取-气相色谱质谱法测定水中4种拟除虫菊酯类农药(丙烯菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯和溴氰菊酯).实验选取C18固相萃取柱,二氯甲烷∶乙酸乙酯(1∶1)作为萃取溶剂,萃取液经后N2吹至近干,用1mL丙酮定容后进行分析.该方法操作步骤简单,检出限低,加标回收率和精密度满足分析测试要求,适用于水中拟除虫菊酯类农药残留的分析.     

拟除虫菊酯类农药隐忧凸显

拟除虫菊酯类农药是20世纪70年代由国外公司开发的一类仿生杀虫剂,它的开发被称为是杀虫剂农药的新突破,被誉为杀虫剂历史上的第三个里程碑。据专家推测,手性农药将成为21世纪新农药开发的热点,而手性农药杀虫剂主要集中在拟除虫菊酯类杀虫剂,     

毛细管气相色谱法测定中药材中拟除虫菊酯类农药的残留量

建立了中药材中6种拟除虫菊酯类农药残留量测定的气相色谱分析方法。对提取溶剂进行优化,样品以石油醚-丙酮(V/V,2:1)超声提取15min,氟罗里硅土层析柱净化,采用HP-5毛细管柱分离,用GC-ECD同时检测。低、中、高3种浓度(n=3)的加标平均回收率均在80%～120%范围内,符合要求;日内和日间的精密度分别在0.03%～5.50%﹑2.38%～11.43%之间。该方法操作简便、试剂用量少、回收率高、重现性好、分析准确快速,适用于中药材中拟除虫菊酯类农药的残留分析。     

菜地土壤中3种拟除虫菊酯类农药的多残留分析

[目的]准确评价拟除虫菊酯类农药在菜地使用后的生态环境安全性。[方法]借助气相色谱分析技术,研究并建立了3种拟除虫菊酯类农药(联苯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯)在菜地土壤中的定量分析方法。样品中的拟除虫菊酯类农药用丙酮提取,经石油醚萃取后,用气相色谱仪检测。[结果]当添加质量分数为0.05、0.10、0.50 mg/kg时,方法的最小检出量为5×10-11g,添加回收率为92.24%～108.77%,相对标准偏差为0.36%～6.42%。[结论]方法符合农药残留量分析与检测的技术要求。     

多种农药产品的同柱气相色谱分析法

本文综述了多种农药产品的同柱气相色谱分析法 ,并列表给出了用同一条色谱柱进行多种农药产品气相色谱分析的实例。     

气相色谱质谱法测定环境水样中百菌清及拟除虫菊酯类农药的不确定度评定

建立气相色谱质谱法测定环境水样中百菌清及拟除虫菊酯类农药的不确定度评定方法,对测定过程中标准溶液、校准曲线、重复性测量、量器、仪器等引入的不确定度进行了评估,并计算了合成相对不确定度和扩展不确定度,为气相色谱质谱法测定环境水样中百菌清及拟除虫菊酯类农药的实验室质量控制和不确定度评定提供参考依据。     

气相色谱双柱法检测烟草中多种有机氯和拟除虫菊酯农药残留

建立了烟草中26种有机氯和9种拟除虫菊酯农药残留的同时测定方法。烟叶样品经正己烷+乙酸乙酯振荡提取,固相萃取净化,DB-35ms和DB-5ms双柱定性,气相色谱电子捕获检测器检测。26种有机氯农药的线性范围为0.002~0.2 mg/L,平均回收率为78.2%~94.6%,相对标准偏差为1.7%~6.5%,定量限为0.001~0.008 mg/kg。9种拟除虫菊酯农药的线性范围为0.02~1.2 mg/L,平均回收率为87.2%~103.9%,相对标准偏差为1.9%~6.2%,定量限为0.008~0.060 mg/kg。该方法适用于烟草中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的测定。     

有机磷农药气相色谱保留值与其化学结构关系的研究

对23种有机磷农药的气相色谱相对保留值与其化学结构的关系进行了探讨.参照图论法对分子中各种基团进行了分类.采用多元线性拟合法,求出了农药分子中各种基团的个数与其气相色谱保留值关系的回归方程,能得到方程的预测值与实验测定的色谱相对保留值一致的结果.     

SBSE-TDU-GC快速测定茶叶中7种拟除虫菊酯类农药残留

采用搅拌棒吸附萃取技术(SBSE)对茶叶中7种拟除虫菊酯类农药残留进行一次性吸附萃取,使农药与其他杂质得到较好分离,再用热脱附-气相色谱仪器(TDU-GC)分析.所使用的SBSE-TDU-GC方法可以同时定性、定量测定7种拟除虫菊酯类农药残留,在给定的质量浓度范围内,各农药组分呈现良好的线性相关,7种拟除虫菊酯类农药的平均回收率为97.06%～104.48%,相关系数大于0.9937,变异系数小于9.5%.用该方法测定4种茶叶中的拟除虫菊酯类农药残留,其残留最均低于我国和欧盟的MRL.     

基于漂浮固化分散液液微萃取的水样中拟除虫菊酯类农药分析

[目的]建立漂浮固化分散液液微萃取测定水样中8种拟除虫菊酯类农药的分析方法。[方法]向水样中加入1-十二醇(萃取剂)和甲醇-乙腈(分散剂),涡旋离心后,于冰浴中浸泡,待1-十二醇凝固后转移,融化后进行气相色谱分析。[结果]方法线性范围在0.1～1.0μg/L之间,回收率为82.3%～99.1%,RSD均小于4.0%。富集倍数为586～1442倍。同时讨论了富集倍数与质量浓度之间的关系。[结论]该方法操作简单快速、灵敏度高,可满足水样中拟除虫菊酯类农药残留的检测要求。     

气相色谱法分析杀虫气雾剂中5种拟除虫菊酯类农药

[目的]建立同时测定杀虫气雾剂中右旋烯丙菊酯、氯氟醚菊酯、胺菊酯、氯菊酯和氯氰菊酯5种拟除虫菊酯类农药的气相色谱分析方法。[方法]采用DB-5毛细管柱和FID检测器,以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,利用程序升温分离测定。[结果]5种菊酯类农药的线性关系良好,变异系数均小于4.0%,3个质量分数水平的样品加标回收率为98.25%~101.96%。[结论]对50个市售杀虫气雾剂产品实际检测应用表明该方法具有良好的分离效果、准确度和回收率。     

拟除虫菊酯类农药半抗原合成及酶联免疫分析研究进展

酶联免疫技术是近年来发展的农药残留检测方法,具有方便快速、特异灵敏等优点。主要介绍了拟除虫菊酯类农药半抗原的合成方法以及酶联免疫分析技术的研究进展和展望。半抗原的合成入手点主要为菊酯分子的三碳环、中间和芳环部分,连接一个连接臂作为半抗原。目前制得的抗体多数是多克隆抗体,最低检测限最好的能达到0.2μg/L。酶联免疫分析技术在拟除虫菊酯类农药的残留检测中会发挥越来越大的作用。     

气相色谱法快速测定叶类蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留

建立了快速测定叶类蔬菜中拟除虫菊酯残留量的气相色谱方法。叶类蔬菜中的拟除虫菊酯经丙酮-石油醚混合液超声波辅助提取,经中性氧化铝-石墨化碳柱净化,正己烷定容,用外标法定量,以气相色谱法（GC-μECD）测定。试验结果表明：样品以0.20、0.10、0.05 mg/kg水平添加时,联苯菊酯、三氟氯氰菊酯、顺式氰戊菊酯和溴氰菊酯回收率分别为78.5%～104.3%,80.5%～106.5%,85.3%～107%,84.5%～108.5%,最低检出限为0.001 mg/L,相对标准偏差小于5%。     

凝胶渗透色谱技术用于检测大米中拟除虫菊酯类农药的残留量

研究了大米中油脂和5种拟除虫菊酯在GPC柱上的流出规律。选择了13min（流速5ml／min）为GPC净化的最佳切割点。建立了大米中5种农药的检测方法。采用凝胶渗透色谱（GPC）净化油脂,SPE辅助净化其它干扰物。在此条件下,干扰物得到了很好的去除,大部分农药回收率保持在70％-90％,变异系数小于20％。     

拟除虫菊酯类农药在高压液相色谱的手性固定相上的分离研究进展

本文综述了近20年来拟除虫菊酯类农药及其酸、醇部分和一些衍生物在高压液相色谱手性固定相上的分离研究进展,引用文献46篇。     

基于概率法评估贵州蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留累积膳食暴露风险

基于贵州1 680份蔬菜样品中联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯和氰戊菊酯8种农药检测结果，通过建立贵州省蔬菜中拟除虫菊酯类农药累积暴露量数据库和不同人群每天单位体重的膳食摄入数据库，采用毒性效能因子法、@risk模拟计算不同人群累积暴露风险。结果显示，2～5岁儿童拟除虫菊酯类农药累积暴露风险最高，其中2～3岁和4～5岁男童P99累积暴露量分别为1.100、0.892μg/kg bw/d (未检出值使用1/2 LOD代替)，占溴氰菊酯急性参考剂量的2.2%和1.8%，占溴氰菊酯ADI值的11.0%和8.9%。P99中2～3岁和4～5岁女童拟除虫菊酯类农药累积暴露量1.247、0.865μg/kg bw/d (未检出值使用1/2 LOD代替)，占溴氰菊酯急性参考剂量的2.5%和1.7%，占溴氰菊酯AID值的12.5%和8.6%。     

使用OV-17填充柱进行多种农药产品的同柱气相色谱分析

使用 3%或 5 % OV- 17/ Chrom osorb W AW DMCS(0 .2 5～ 0 .18m m粒径 )为固定相的填充色谱柱 ,探讨了 5 0种有机磷、氨基甲酸酯及拟除虫菊酯类杀虫剂 (包括两种杀虫增效剂 )的同柱气相色谱分析法