伊利石型含钒石煤空白焙烧—酸浸提钒试验研究

为研究伊利石型含钒石煤空白焙烧-酸浸提钒工艺的可行性,以陕西商洛地区某伊利石型石煤钒矿为研究对象,考察了焙烧温度、焙烧时间、焙烧粒度及浸出温度、硫酸浓度、浸出时间、液固比对钒浸出率的影响。试验结果表明：焙烧温度对钒的浸出率有显著影响,主要因为在一定的焙烧温度下,焙烧能有效破坏伊利石矿物晶体结构,使释放出来的低价钒氧化成高价态含钒化合物。对于850℃条件下空白焙烧后的石煤原料,在低酸(浓度为5%)、浸出温度90℃、浸出时间2小时、液固比4：1的条件下,钒浸出率可达72.43%,这表明对伊利石型含钒石煤进行空白焙烧提钒是可行的。浸渣样品的SEM分析结果表明,石煤焙烧过程中对钒发生的“铁束缚-硅包裹”和部分未从伊利石中释放的钒是造成钒损失的主要原因。     

伊利石型含钒石煤无添加剂焙烧-酸浸提钒工艺研究

以陕西商洛某伊利石型石煤钒矿为原料,采用无添加剂焙烧-酸浸法从石煤中提取钒,分析了焙烧温度、焙烧时间及浸出温度、硫酸浓度、浸出时间、液固比对钒浸出率的影响。结果表明,焙烧温度对钒的浸出率有显著影响,焙烧温度过低和过高,钒都难以被浸出,只有在适当焙烧温度范围内,钒的浸出效果较好。以850℃条件下焙烧2h后的石煤焙烧料,在硫酸浓度5%、浸出温度90℃、浸出时间1h、液固比4∶1mL/g的条件下,钒浸出率达72.53%,表明伊利石型含钒石煤采取无添加剂焙烧提钒是可行的。浸渣样品的SEM分析结果表明,石煤焙烧过程中生成的钒包裹体和部分未从伊利石中释放的钒是造成钒损失的主要原因。     

PVC废塑料与石煤混合焙烧-酸浸提钒试验

石煤提钒过程中,为提高钒浸出率,往往会在焙烧阶段添加添加剂,而PVC废塑料则是没有得到很好回收利用的大宗废弃物。针对这一状况,以PVC废塑料为添加剂,进行了石煤提钒工艺条件研究。结果表明：①在焙烧过程中加入与石煤质量比为10%的PVC废塑料,在升温速率为10 ℃/min,焙烧温度为800 ℃,焙烧时间为60 min,焙砂酸浸的硫酸体积浓度为15%,液固比为1.5 mL/g,浸出温度为95 ℃,浸出时间为4 h情况下,钒浸出率可达92.60%,与空白焙烧-酸浸工艺相比,钒浸出率提高了6.50个百分点。②石煤焙烧阶段加入10%的PVC废塑料后,石煤中各主要元素的浸出率有不同程度的提高,说明PVC的加入有助于破坏石煤的矿物结构,促进后续酸浸过程中钒的浸出,但并不给后续富集钒和沉钒工艺带来不利影响。因此,在石煤提钒焙烧过程中添加PVC废塑料,可改善钒的浸出效果,降低钒的浸出成本,实现PVC废塑料的综合利用,经济效益和环境效益显著。     

PVC废塑料与石煤混合焙烧—酸浸提钒试验

石煤提钒过程中,为提高钒浸出率,往往会在焙烧阶段添加添加剂,而PVC废塑料则是没有得到很好回收利用的大宗废弃物。针对这一状况,以PVC废塑料为添加剂,进行了石煤提钒工艺条件研究。结果表明:(1)在焙烧过程中加入与石煤质量比为10%的PVC废塑料,在升温速率为10℃/min,焙烧温度为800℃,焙烧时间为60 min,焙砂酸浸的硫酸体积浓度为15%,液固比为1.5 mL/g,浸出温度为95℃,浸出时间为4 h情况下,钒浸出率可达92.60%,与空白焙烧—酸浸工艺相比,钒浸出率提高了6.50个百分点。(2)石煤焙烧阶段加入10%的PVC废塑料后,石煤中各主要元素的浸出率有不同程度的提高,说明PVC的加入有助于破坏石煤的矿物结构,促进后续酸浸过程中钒的浸出,但并不给后续富集钒和沉钒工艺带来不利影响。因此,在石煤提钒焙烧过程中添加PVC废塑料,可改善钒的浸出效果,降低钒的浸出成本,实现PVC废塑料的综合利用,经济效益和环境效益显著。     

石煤提钒的最佳焙烧酸浸条件

采用正交实验研究焙烧-硫酸浸出法从石煤中提取五氧化二钒的最佳条件.结果表明,硫酸浓度对浸出率影响高度显著,浸出率随酸浓度增加显著提高.焙烧温度对浸出率的影响也比较显著,适宜的焙烧温度为800℃.焙烧时间和浸出时间对浸出率有一定影响,与硫酸浓度和焙烧温度相比要小得多.石煤提钒的最佳浸出条件为硫酸的浓度20%,焙烧温度800℃,焙烧时间2h,浸出时间为2h,浸出温度90℃.     

某伊利石型含钒石煤矿石复合添加剂焙烧-联合浸出提钒工艺研究

陕西某伊利石型石煤钒矿石中钒主要以类质同象形式存在于伊利石和榍石中,其分布率分别为90.32%和5.37%。为给该石煤矿中钒利用提供依据,进行了复合添加剂焙烧-水浸-酸浸联合工艺提钒试验。结果显示：在复合添加剂NaCl+K₂SO₄用量为4%+16%、焙烧温度为800 ℃、焙烧时间为60 min条件下进行焙烧,焙烧产品在水浸温度为90 ℃、液固比为4 mL/g、浸出时间为120 min条件下水浸,水浸渣在H₂SO₄浓度为4%、液固比为4 mL/g、浸出温度为80 ℃、浸出时间为60 min条件下进行酸浸,获得了水浸率为85.06%、酸浸率为7.94%,总浸出率为93.00%的指标。试验结果可以为该含钒石煤矿石的开发利用提供参考。     

电场强化石煤浸出提钒试验研究

为探究电场对石煤浸出提钒的强化作用,以陕西某石煤钒矿为研究对象,硫酸为酸浸剂,开展了酸浸提钒的条件试验,在此基础上,考察电场对焙烧前后试样浸出效果的影响,并通过浸出液开路电位和循环伏安曲线测试分析强化机理。在硫酸浓度20%、浸出温度90 ℃、浸出时间4 h、液固比7∶1的条件下,石煤原矿钒浸出率为62.50%,施加电场强度1 000 mA时,钒浸出率提高至67.32%。对于600 ℃焙烧3 h的焙烧样,未施加电场时钒浸出率为68.96%,施加电场强度1 000 mA时,钒浸出率提高至71.31%。施加电场后,浸出液由浅绿色变为蓝色,钒被氧化为更高价态。机理研究结果表明,浸出液中存在VO2+、VO2+不同价态的钒离子,浸出体系中VO2+在电场作用下被还原,出现2对不同的氧化还原特征峰。     

湖北省某石煤钒矿的提钒工艺

针对湖北省某石煤钒矿,通过单因素条件试验确定"空白氧化焙烧-硫酸浸出提钒工艺"的较佳工艺参数。试验结果表明,在焙烧温度为700℃,焙烧时间1 h,硫酸用量为30%,助浸剂A用量为3%,矿物粒度-74μm 95%,浸出温度为85℃、浸出时间为2.5 h、液固比为1.5∶1的条件下,钒的浸出率可达96.30%。     

石煤提钒配煤焙烧试验研究

以江西某地石煤为试验原料, 采用氧化焙烧-水浸-酸浸工艺提取其中的钒, 研究了原矿直接氧化焙烧及原矿经脱碳后氧化焙烧对浸出率的影响、原矿及脱碳样配煤氧化焙烧对浸出率和焙烧能耗的影响。结果表明, 原矿经脱碳后氧化焙烧浸出率为80.12%, 较原矿直接氧化焙烧提高11.71%; 脱碳样配入5%的无烟煤, 浸出率可达81.96%, 氧化焙烧温度可降低30 ℃、焙烧时间缩短0.5 h, 降低了生产成本。     

以氟化钙为助浸剂的某伊利石型含钒石煤酸浸提钒工艺

以陕西某伊利石型石煤钒矿为研究对象,采用硫酸+氟化钙体系直接浸出工艺提钒,考察了硫酸浓度、浸出温度、氟化钙用量、液固比及浸出时间等工艺参数对钒浸出率的影响。试验结果表明,在氟化钙用量为原矿用量的10%、硫酸体积浓度5%、浸出温度90℃、浸出时间5 h、液固比4:1的条件下,钒的浸出率可达91.85%。这表明对伊利石型含钒石煤采用添加氟化钙作为助浸剂进行直接酸浸工艺提钒是有效的。     

循环氧化法石煤提钒新工艺试验研究

提出一种采用自主开发的低钠复合添加剂进行氧化焙烧,在两段水浸后增加稀酸浸出工艺,然后将酸浸液亚铁沉钒后作为中间产品返回再氧化焙烧,最后从水浸出产品的循环氧化法石煤提钒新工艺.并在氧化焙烧之前,增加预焙烧,除去石煤中的有机质和黄铁矿等还原性矿物对钒的氧化抑制,同时能充分利用石煤的低热值能源,还可使钒得到一定程度的富集.并应用新工艺以江西某地石煤为对象进行了实验研究.研究结果表明,实验过程最佳条件和指标分别为：预焙烧中焙烧温度750 ℃,焙烧时间30 min,残碳量小于2％;氧化焙烧中焙烧温度为780~820 ℃,焙烧时间90 min,复合添加剂用量9%,酸浸中间产品3%~5%.在此条件下,钒的浸出率可达85.5%,总回收率可达76.3%.     

焙烧方式对石煤提钒效果的影响

湖北某石煤矿石V₂O₅品位为0.72%,钒主要赋存在白云母等铝硅酸盐矿物中。为了低耗、高效提取其中的钒,对粒度为0.45～1 mm的试样进行了静态和流态化焙烧对比试验。结果表明,在较低的焙烧温度和较短的焙烧时间情况下,流态化焙烧可以取得较理想的焙烧效果,在750 ℃下流态化焙烧15 min,钒浸出率可达83.52%;在800 ℃下静态焙烧60 min,钒浸出率为74.93%。对焙烧产物的XRD和SEM分析表明：焙烧可以改善石煤浸钒效果的主要原因在于,焙烧可以破坏石煤中白云母的结构,将以类质同象形式赋存在白云母晶格中的钒释放出来,为酸性浸出液进入焙烧产物内部并浸出钒创造了条件。因此,流态化焙烧是改善石煤浸钒效果的低耗、高效手段。     

石煤空焙-低酸浸出提钒的试验研究

采用5种不同的工艺对湖北某地区石煤进行的提钒试验表明,该石煤采用空焙-低酸浸出工艺提钒可以取得较好的效果。通过对焙烧温度、焙烧时间、硫酸用量和酸浸时间等工艺参数进行研究表明,在物料粒度-0.147 mm,焙烧温度900～950 ℃,焙烧时间1～1.5 h,酸浸温度常温,硫酸用量2.5%和酸浸时间1 h的条件下,钒转浸率可达77.51%～80.33%。     

含钒云母悬浮氧化焙烧-酸浸提钒试验研究

以陕西某V₂O₅品位2.36%的含钒云母为原料,开展了悬浮氧化焙烧-硫酸浸出提钒工艺研究,考察了焙烧温度、焙烧时间、焙烧气量以及氧气浓度对V₂O₅浸出率的影响,采用X射线衍射、热重分析、傅里叶变换红外光谱等检测手段对焙烧前后含钒云母的结构进行了分析。研究表明,适宜的悬浮氧化焙烧工艺为:焙烧温度950 ℃、焙烧时间4 h、O₂浓度35%、总气量600 mL/min,焙烧产物在硫酸用量(质量分数)20%、液固比6∶1、浸出时间3 h、浸出温度90 ℃条件下进行酸浸,V₂O₅浸出率可达73.34%,实现了含钒云母破晶提钒的目标。     

含钒石煤氧压酸浸提钒新工艺研究

介绍了含钒石煤氧压酸浸提钒新工艺的研究情况。考察了浸出时间、浸出温度、 浸出剂浓度、浸出液固比、矿石粒度、添加剂用量对浸出率的影响,研究表明在浸出时间3～4 h、浸出温度150 ℃、硫酸用量25%~30%、液固质量比1.2∶1、矿石粒度-200目、添加剂用量3%~5%的条件下,经两段氧压酸浸后,钒的浸出率可达90%以上。     

石煤氢氟酸浸钒试验研究

采用氢氟酸作为浸出剂浸出石煤矿石中钒,考查了矿样细度、氢氟酸浓度、浸出时间、浸出温度和液固比对钒浸出率的影响。结果表明,各因素对钒浸出率有显著影响,适宜的浸出条件为矿样-0.074 mm含量占75%、氢氟酸浓度3.5 mol/L、浸出时间8 h、浸出温度60 ℃、液固比3∶1、搅拌转速600 r/min,在此条件下,钒浸出率可达到97.91%。氢氟酸能取得较好浸钒指标的原因是其能溶解矿样中的含硅矿物,破坏矿样的晶体结构。     

石煤焙烧—加压酸浸提钒研究

为探索提高石煤中钒的浸出效率,以湖北通山某石煤矿石为研究对象,进行了石煤焙烧—加压酸浸提钒工艺研究。结果表明:在焙烧温度为850℃、焙烧时间为60 min、釜内压力为1.0 MPa、硫酸初始浓度为15%、液固比为1.5 m L/g、浸出温度为150℃、浸出时间为120 min条件下,钒浸出率可达80.51%。采用红外光谱法分析了加压浸出前后云母矿物的晶体结构,并从动力学的角度揭示了浸出温度对钒浸出的影响机理。结果表明:加压浸出可以破坏云母晶格,进而有利于释放云母晶格中的钒,提高钒浸出效果。浸出过程动力学分析结果表明:浸出温度对浸出过程影响显著,浸出温度为60~120℃时,表观活化能为41.603 k J/mol,浸出过程受化学反应控制;150~210℃时,表观活化能为4.319 k J/mol,浸出过程受内扩散控制;加压浸出能够将浸出温度提高至100℃以上,有效提高了硫酸破坏云母晶格的速率,是提高钒浸出效率的关键。