石墨炉原子吸收光谱法测定加热卷烟烟草材料中的四种痕量元素

  目的  建立石墨炉原子吸收光谱法（GF-AAS）测定加热卷烟（HTP）烟草材料中铅、镍、铬、镉含量的检测方法。  方法  考察样品前处理条件、灰化温度、原子化温度对检测结果的影响,采用加标回收和重复性试验验证检测结果的准确性和精密度。  结果  （1）四种元素工作曲线线性良好（r2 > 0.999）;（2）Pb、Ni、Cr、Cd加标回收率为93.7%~105.7%,RSD≤5.0%（n=6）,方法检出限分别为0.076、0.025、0.015、0.006 mg/kg。（3）9种加热卷烟烟草材料中Pb、Ni、Cr、Cd元素平均含量分为0.97、1.07、1.28、1.80 mg/kg。  结论  该方法操作简单、成本较低,同时精密度和准确性较高,适用于大批量加热卷烟烟草材料中的4种痕量元素的含量测定。      

加热卷烟中6种酮类单体香料的转移行为

  目的  考察酮类单体香料在加热卷烟主流烟气中的转移规律。  方法  利用GC-MS方法分析加热卷烟主流烟气中6种酮类香气成分的逐口释放量,探究6种酮类单体香料在加热卷烟中的转移行为。  结果  ① 异佛尔酮和薄荷酮的逐口释放量随着抽吸口数增加逐渐减少,而其他4种酮类香气成分呈现先增加后减小的趋势。②在0.1‰和0.5‰两个添加量下,6种酮类单体香料逐口转移率分别介于0.7%~10.5%和1.8%~12.6%,逐口转移率之和与抽吸口数之间呈现出良好的线性正相关。③6种酮类单体香料的总转移率分别介于31.3%~69.0%和20.9%~87.7%;其中异佛尔酮、β-二氢大马酮、薄荷酮和金合欢基丙酮的总转移率在低添加量时较大,而4-氧代异佛尔酮和β-紫罗兰酮反之。      

活性炭复合滤嘴对卷烟中薄荷醇转移行为的影响

  目的  筛选薄荷型卷烟的滤嘴材料。  方法  比较了接装纯醋纤滤嘴和活性炭醋纤滤嘴的薄荷型卷烟,检测其在存放和抽吸过程中烟丝、滤嘴和烟气部分中薄荷醇含量。  结果  1）存放过程中,活性炭复合滤嘴吸附烟丝薄荷醇的能力大于纯醋纤滤嘴,稳定期约为1.3倍;2）抽吸过程中,纯醋纤滤嘴样品薄荷醇向主流烟气的转移能力大于活性炭复合滤嘴样品,存放前转移率为1.9倍,中间平缓期转移率在1.2-1.7倍之间,但随着存放时间变化的幅度较大,转移率最大极差为3.7倍,稳定性较活性炭复合滤嘴差。  结论  对薄荷型卷烟滤嘴材料的选择和改进有指导意义。      

TG-FTIR联用研究HnB烟草基质在400℃以下的热解特性和气相产物

  目的  明确加热不燃烧（HnB）烟草基质热解特性和气相产物释放情况。  方法  采用热重-红外联用分析仪（TGFTIR）,在100 mL/min的空气流量和20℃/min的升温速率条件下,测试了甘油含量0~30%的烟草基质的热失重、气态产物组成随温度（30℃~400℃）的变化规律。  结果  ① 烟草基质主要的失重阶段处于130℃~360℃之间,该温度区间的失重速率极大值点有2个,1个处于200℃~235℃之间,另1个处于297℃~310℃之间。②烟草基质甘油含量在20%~30%时,150℃即释放出易挥发小分子,如:烟碱、碳水化合物、酚类和有机酸类、烷烃和烯烃类化合物等;甘油含量在0~10%时,200℃以上这些物质才会出现。③在4个失重阶段的失重速率极大值点附近温度下（100℃、200℃、300℃和400℃）,甘油含量对受热释放物中各类成分的比例产生了影响。  结论  上述规律可以为加热不燃烧卷烟的温度设计和烟草基质的甘油含量选择提供参考。      

卷烟烟气小动物口鼻暴露方法的建立及评价

  背景和目的  国际经济合作与发展组织（OECD）测试导则（TG）对化学物质暴露环境参数和浓度稳定性有明确要求,本文的目的是建立符合其要求的卷烟烟气小动物口鼻暴露方法。  方法  在小动物口鼻暴露系统中测定4种卷烟烟气在不同稀释倍数下颗粒物数量浓度和挥发性有机物浓度,以确定符合OECD要求的卷烟烟气稀释倍数等参数。在该参数条件下,对40小鼠口鼻暴露连续2周,用酶联免疫吸附方法（ELISA）检测小鼠肺灌洗液白细胞介素-10（IL-10）、白细胞介素-6（IL-6）和肿瘤坏死因子-α（TNF-α）水平变化,以进一步评估方法的稳定性。  结果  （1）4种卷烟主流烟气颗粒物浓度和总挥发性有机物（TVOC）在大于100倍稀释时,时间和空间变异系数均小于10%,符合OECD的要求,低于100倍则变异较大。（2）IL-10变异系数在6.9%~8.6%之间,TNF-α变异系数在13.4%~17.6%;IL-6变异系数在16.8%~23.2%之间。  结论  所建立的卷烟烟气口鼻暴露方法符合OECD导则要求,生物学效应指标检测结果可靠稳定。      

加热烟草制品(HTPs)气溶胶成分的MD-GC/MS分析

  目的  了解加热烟草制品（HTPs）气溶胶成分特点。  方法  采用中心切割二维气相色谱-质谱法,对17个典型的HTPs气溶胶成分进行了分析。  结果  （1）HTPs气溶胶的主要成分与普通卷烟烟气相近,但释放量较低,其中66.7%的成分种类在HTPs气溶胶中的每口释放量小于卷烟烟气释放量的10%;（2）HTPs气溶胶中占比最高的成分为甘油（35.8%）,烟碱（25.7%）,1, 2-丙二醇（10.8%）,乙酸（3.1%）,糠醛（3.1%）等;苯甲醇、苯乙醇、茄酮、新植二烯等成分释放量与卷烟烟气较为接近;（3）不同种类HTPs气溶胶主要成分基本一致,但含氧裂解产物和酚类物质的释放量差别较大。      

加热模式对薄荷型加热卷烟中主要成分的转移率及逐口释放行为的影响

【目的】考察不同加热模式下薄荷型加热卷烟烟气中主要成分释放量及转移率变化情况。【方法】以3种不同加热模式的烟具HTP1（内芯刀片加热）、HTP2（外围加热）、HTP3、HTP4、HTP5（内芯针式加热）和10款对应的薄荷型加热卷烟为研究对象,分析烟支中薄荷醇、烟碱和甘油的含量分布和在加拿大深度抽吸（HCI）模式下烟气中薄荷醇、烟碱和甘油的转移率和逐口释放量变化。【结果】(1)薄荷醇转移率与烟具加热温度、加热模式及烟支中薄荷醇添加位置等因素有关,内芯刀片式加热卷烟、外围加热卷烟、内芯针式加热卷烟的薄荷醇转移率分别为27.45%～30.27%、15.81%～17.48%和13.39%～26.36%,内芯刀片加热卷烟的薄荷醇转移率高于其他样品。(2)内芯刀片式加热卷烟薄荷醇逐口释放量均呈先上升后稳定再下降的趋势,不同薄荷强度口味样品中薄荷醇释放量有较明显差异;外围加热卷烟薄荷醇逐口释放量均呈先上升后快速下降的趋势,内芯针式加热卷烟薄荷醇释放量则是先上升后缓慢下降。(3)内芯刀片加热卷烟的烟碱和甘油转移率高于其他样品。(4)内芯刀片加热方式结合有序排列薄片的组合,其烟气中薄荷醇、烟碱和甘油的逐...     

加热烟草制品（HTPs）烟气中吡嗪和吡啶类物质分布及影响因素研究

  目的  探讨吡嗪和吡啶类物质在HTPs烟气中的生成、分布及影响因素。  方法  抽吸后采用剑桥滤片和水溶液分别捕集烟气粒相物和气相物,使用GC/MS测定其中的吡嗪和吡啶类物质含量,并研究烟叶类型、加热温度对生成量的影响。  结果  （1）HTPs烟气中吡啶类物质以吡啶为主,吡嗪类物质以2-甲基吡嗪和二甲基吡嗪为主,在不同品牌HTPs烟气中含量差异明显;（2）吡嗪和吡啶类物质在HTPs烟气气相物中的分布比例明显高于传统卷烟,尤其是分子量较小的吡啶和2-甲基吡嗪;（3）相同温度下,吡嗪和吡啶类物质生成量排序为白肋烟>晾晒烟、香料烟>烤烟,上部烟叶>中部烟叶>下部烟叶,云87 > K326、红大,白肋烟、晒红烟和上部烟叶生成的吡啶和2-甲基吡嗪在气相物中的分布比例明显高于其他类型烟叶原料。（4）加热温度提高有利于吡嗪和吡啶类物质生成,吡嗪类在气相物中的分布比例降低。  结论  提高HTPs中白肋烟、上部烟叶等的用量,可增加烟气中吡啶和吡啶的生成量及其在气相物中的分布比例,适中的加热温度可使烟气中吡嗪含量及其气相物中的分布比例均处于较高水平,研究结果可为加热卷烟产品设计和烟气评价提供参考。      

UPLC-MS/MS同时测定电子烟烟液中安赛蜜等5种合成甜味剂

  目的  通过对实验条件的优化,建立了一种测定电子烟烟液中5种人工合成甜味剂（安赛蜜、甜蜜素、糖精钠、阿斯巴甜和纽甜）的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）方法。  方法  样品经超纯水稀释、C₁₈分散固相萃取净化后,以BEH C₁₈色谱柱分离,甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,外标法定量。  结果  结果表明:①5种甜味剂在0.25~5.0 μg/mL的标准工作曲线范围内线性关系良好（r > 0.998）,检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.02~0.05和0.07~0.17 mg·kg-1,回收率为92.5%~105.2%,相对标准偏差（RSDs）＜5.0%。②采用该方法对10个电子烟烟液样品进行了检测,1个样品检出甜蜜素,含量为2.48 mg·kg-1,2个样品检出纽甜,含量在3.35~4.52 mg·kg-1之间。  结论  该方法操作简单、快速、灵敏度高、有机溶剂消耗少,适用于电子烟烟液中多种甜味剂的同时检测。      

甘油碱法脱除烟梗中的木质素

  目的  应用甘油碱法工艺对烟梗进行处理,制备低木质素烟梗薄片。  方法  以木质素脱除率和浆得率为衡量指标,对甘油碱法制浆工艺条件进行了优化,并比较了不同预处理工艺对再造烟叶烟气评吸质量的影响。  结果  （1）甘油碱法制浆最佳工艺条件为,氢氧化钾用量45%、蒸煮温度为200℃、蒸煮液固比为11∶1、蒸煮时间为0.5h,此时烟梗中的木质素含量为5.06%,木质素脱除率为43.01%,浆得率为37.12%。（2）甘油碱法的木质素脱除率和木质气降低效果虽然稍逊色于氧碱法,但其对烟气质量提升的综合效果明显优于氧碱法和乙酸法。（3）采用甘油碱法再造烟叶制备的项目卷烟,其感官质量优于常规卷烟。  结论  采用甘油碱法工艺制备的烟草薄片,木质素含量低,应用于卷烟中可提升烟气品质。      

逐口锥高变化规律及卷烟机参数对其稳定性的影响

【目的】为探究表征卷烟抽吸过程稳定性的方法。【方法】开展了卷烟逐口锥高测定、曲线拟合研究,提出了评价逐口锥高稳定性的指标,并研究了烟丝及卷烟机参数对逐口锥高稳定性的影响。【结果】（1）逐口锥高呈先快速升高然后逐渐趋于稳定的变化规律,且变化主要发生于前3口之间;根据1～3口变化率占比可以表征逐口锥高变化的程度,1～3口变化率占比越低、逐口锥高越稳定。（2）不同牌号卷烟的1～3口变化率占比介于53.09%～96.37%之间。（3）卷烟机平准器凹槽深度、宽度和风室正、负压力是影响1～3口变化率占比的主要因素,通过上述参数优化可明显提高逐口锥高稳定性。【结论】逐口锥高可用于表征、评价卷烟抽吸过程的稳定性。     

基于静态顶空-GC/MS的加热卷烟用滤嘴载香颗粒评价研究

[目的]建立一种基于静态顶空-GC/MS的加热卷烟用滤嘴载香颗粒评价方法.[方法]采用静态顶空-GC/MS考察不同温度下4种载香颗粒中12种香味成分的释放行为,通过CH2Cl2萃取和GC/MS分析添加4种载香颗粒的加热卷烟主流烟气中香味成分释放量验证静态顶空-GC/MS评价结果.[结果]载香颗粒在加热卷烟实际抽吸降温段...     

冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定卷烟主流烟气中的呋喃

建立了测定卷烟主流烟气中呋喃的冷阱捕集-气相色谱-质谱(GC/MS)法。主流烟气中的呋喃用含有氘代内标(呋喃-d4)的冷甲醇吸收后在选择离子监测模式下进行GC/MS 分析;考察了11 个不同品牌卷烟在ISO 抽吸模式与加拿大深度抽吸模式下主流烟气呋喃的释放量。结果表明:方法的线性相关系数为0.999 7,检出限为0.028 μg/mL,加标回收率和相对标准偏差(RSD)分别为94.2%~98.5%和3.3%~4.6%。加拿大深度抽吸模式下卷烟主流烟气中呋喃的释放量为ISO 抽吸模式下的两倍以上,ISO抽吸模式下卷烟主流烟气呋喃释放量与实测焦油量显著线性相关。该方法适用于测定卷烟主流烟气中呋喃的释放量。      

甘油施加比例对加热卷烟薄片热性能及热解产物的影响

  目的  深入研究甘油在加热卷烟中的热稳定性及其对烟草薄片挥发性成分的影响。  方法  采用热重(TG)、差示扫描量热(DSC)和热重–气质联用分析仪(TG–GC–MS),考察不同甘油添加比例（5%~40%）烟草薄片的热性能及热解产物的释放规律。  结果  ① 根据烟草薄片的微商热重（DTG）曲线,可将热失重划分为三个失重区间,烟草薄片的最大失重区间在120℃~260℃。②甘油施加比例对烟草薄片的第二失重区间（120℃~260℃）和第三失重区间（260℃~350℃）的吸热、放热状态具有较大影响。③高温条件下甘油化学性质不稳定,容易发生分子内、分子间反应,以及乙酰化反应。④在鉴定出的烟草薄片32种化合物中,有9种化合物的释放浓度与甘油添加比例密切相关,其中6种化合物来自甘油自身的反应,3种化合物来自于烟草中的主要固有组分。  结论  甘油能促进烟草薄片中某些化合物的释放。但甘油在高温条件下热不稳定,较高添加比例下,甘油反应产物显著增加。      

溶剂热法降低烟梗中木质素含量及提高发烟剂负载量的初步研究

[目的]在降低烟梗木质素含量的同时提高发烟剂的负载量对提升加热卷烟用再造烟叶的品质具有重要意义.[方法]采用不同浓度的发烟剂(丙二醇和甘油)处理烟梗碎末,烘干后采用GC-FID、FTIR、TG、SEM等对样品进行表征,通过Klason法测定反应前后烟梗中的木质素含量.[结果]烟梗中木质素含量降低33％～37％;样品中丙...     

溶剂配比与工作电压对电子烟气溶胶主要成分释放量的影响

  目的  研究电子烟气溶胶中主要成分释放规律。  方法  在4种不同工作电压下抽吸7种不同溶剂配比的烟液, 分析产生的气溶胶中主要成分(烟碱、1, 2-丙二醇、丙三醇)释放量。  结果  1) 烟碱、1, 2-丙二醇和丙三醇的释放量分布范围分别是7.87~51.77 μg/口、169.52~3707.47μg/口、510.16~2582.54 μg/口。2)烟碱与1, 2-丙二醇呈显著正相关, 相关系数为0.898, 而烟碱与丙三醇之间的相关性不显著, 说明1, 2-丙二醇对烟碱递送起关键作用, 烟碱可能是被1, 2-丙二醇包裹或夹带着由烟液向气溶胶中递送。3)方差分析表明工作电压、溶剂配比对气溶胶中主要成分释放量均有显著影响, 工作电压对于烟碱和丙三醇的释放量贡献率大于溶剂配比, 对1, 2-丙二醇贡献率小于溶剂配比。  结论  上述规律可以为电子烟烟具开发、烟液开发以及产品安全评价提供参考。      

电子烟电池倍率放电特性及对气溶胶释放行为影响分析

[目的]为研究电池质量现状及分析其对气溶胶释放行为影响.[方法]选取38种小功率电子烟,对电池进行倍率放电性能测试和对电子烟进行抽吸测试.[结果](1)电子烟电池的倍率放电性能参差不齐,只有52.0％的烟弹式电子烟用电池经过400次倍率放电后容量保持率在80％以上,38.5％的一次性电子烟用电池无法正常倍率放电,测试过...     

不同滤嘴结构的电加热烟草产品烟气主要成分逐口释放规律研究

[目的]分析电加热烟草产品烟气主要成分烟碱、甘油以及1,2-丙二醇的逐口释放行为.[方法]以不同长度滤嘴中空段、聚乳酸段以及醋酸纤维段的电加热烟草产品为研究对象,检测烟气主要成分烟碱、丙二醇与甘油的烟气逐口释放量,分析烟气逐口相对释放量与逐口释放量质量分数.[结果](1)不同滤嘴结构的烟草产品烟芯中烟碱、丙二醇与甘油的...     

基于Adams的烟条自动清洁装置的设计及运动仿真

  背景和目的  为降低卷接机故障停机时间,提高设备生产效率,设计了一款适用于单通道卷烟设备的烟条自动清洁装置。  方法  该装置采用活动式导烟杆的设计,有效实现烟条输送通道的自动清理功能,并基于Adams软件分析了气缸滑块与活动导烟杆的运动特征,以及不同工作压力下活动导烟杆的锁紧力和冲击力变化。  结果  以ZJ17S型卷烟机为对象进行测试,结果表明:烟条自动清洁装置安装后,清理成功率达98.9%,停机清洁时间由32.9 s降低至10.8 s,清洁效率提升67.2%,且不会影响烟支质量。  结论  改进后的设备可以有效提高生产效率,减少操作人员劳动强度。      

烟油型电子烟雾化温度特性的相似扩尺实验研究

  目的  提出一种采集烟油型电子烟实验参数的新方法。  方法  基于相似原理设计搭建电子烟扩尺实验台,采用由丙二醇（PG）和丙三醇（VG）组成的不同配比的烟油进行相似实验研究。根据各物理量间的相似准则关系,模型实验数据可换算得到原型电子烟的数据。  结果  （1）在相同加热功率及抽吸模式条件下,纯VG的电加热丝温升速率高于纯PG,加热丝温升速率随VG含量增大而增大。（2）雾化芯中加热丝的温升速率最高,加热丝与导油棉交界处的温升速率次之,棉中心位置最慢。（3）在三口连续抽吸实验中,每口抽吸过程中各温度测点的初始及最高温度会随抽吸口数呈整体抬升趋势。