甘薯荧光碳点的合成及其对Fe3+的灵敏检测

以甘薯为碳源,采用水热法制备了蓝色荧光水溶性碳点(CDs),并通过傅里叶变换红外光谱、紫外可见光谱和荧光光谱法对该碳点的性质进行了研究.研究结果显示,碳点溶液具有良好的稳定性,CDs表面存在羟基、羧基等亲水性官能团.碳点的最大激发波长和发射波长分别为390 nm和486 nm,且碳点具有典型的激发波长依赖性.考察pH对CDs荧光强度的影响显示,CDs荧光强度在pH为2.0～6.8范围内无明显变化.基于Fe³⁺能够选择性地猝灭CDs荧光的特性,建立了一种利用CDs检测实际水样品中Fe³⁺的方法.该方法的线性范围为10～1 670 μmol/L,相关系数(R²)为0.994 4,检出限为5.64 μmol/L; 在加标样品中, Fe³⁺的加标回收率为94%～104%, RSD <2.4%.     

可调色荧光粉LaSrZnNbO6:Bi3+,Sm3+的发光性质及Bi3+和Sm3+离子间的能量传递机理

采用高温固相法合成了系列LaSrZnNbO₆:Bi³⁺,Sm³⁺荧光粉,并对其发光性质以及Bi³⁺、Sm³⁺离子间的能量传递机理进行了研究.结果显示,当以Bi³⁺的¹S₀→ ³P₁激发位置(338 nm)激发Bi³⁺和Sm³⁺共掺杂LaSrZnNbO₆荧光粉时,在LaSrZnNbO₆荧光粉的发射光谱中同时出现了Bi³⁺和Sm³⁺的发射峰,表明在LaSrZnNbO₆基质中存在Bi³⁺→ Sm³⁺的能量传递.经计算, Bi³⁺离子和Sm³⁺离子间的能量传递效率可达到86.9%.通过改变Bi³⁺离子和Sm³⁺离子的掺杂浓度可以使LaSrZnNbO₆荧光粉的CIE色坐标由蓝光区域移动至粉白光区域,表明通过调节掺杂浓度可制备出颜色可调谐的荧光粉.     

Fe/Ni-MOF衍生的Fe3+掺杂NiO丙酮传感器研究

采用水热法制备了球形纳米花状Fe/Ni-MOF,通过煅烧制备其衍生物Fe³⁺掺杂的NiO(标记为Fe-NiO),对系列Fe-NiO进行表征并制备成传感器研究其气敏性能。通过表征和测试发现, Fe³⁺是通过原位合成进入NiO晶格中取代Ni²⁺, Fe³⁺的加入不仅有助于Fe-NiO在高温煅烧后保持更好的形貌,而且能够降低NiO中的载流子浓度增加空气中的电阻,有助于传感器性能的提升。Fe³⁺掺杂量为15%的样品对5×10^-6丙酮具备最佳的传感性能,灵敏度达到327.4%,气敏性能较纯NiO提升了13倍,在150℃的工作温度下具有快的响应速度(7 s),电阻恢复90%需26 s,可在短时间内用于检测丙酮目标气体。Fe-NiO-15%制成的丙酮传感器具有良好的重复性、稳定性,受湿度影响小。     

Dy3+掺杂NaLaMgWO6发光材料的制备与发光性质

采用高温固相法,制备了一系列NaLa_1-xDy_xMgWO₆荧光粉。考察了Dy³⁺离子掺杂浓度对荧光粉物相和发光性质的影响。并将所制得的荧光粉在800℃进行热处理,对比分析热处理前后的发光性质变化,探讨不同掺杂离子浓度样品的热稳定性。采用X射线衍射、荧光分光光度计对其进行表征。实验结果表明：在1 100℃温度下保温4 h,可以制备得到NaLaMgWO₆单相,Dy³⁺的掺入未改变荧光粉基质的物相结构。在389 nm波长激发下,NaLaMgWO₆:Dy³⁺表现出Dy³⁺的⁴F_9/2→⁶H_13/2的特征发射,属于Dy³⁺的黄色发射。随着掺杂离子浓度的增大,其发射强度先增大后降低,当Dy³⁺掺杂的原子百分数为8%时,NaLa_0.92Dy_0....     

基于能量传递可调色度ZnNb2O6:Dy3+, Eu3+荧光粉的制备及其发光性能研究

采用传统的高温固相法合成了Dy³⁺/Eu³⁺单掺杂和Dy³⁺,Eu³⁺共掺的具有可调色度ZnNb₂O₆荧光粉。利用X射线衍射、激发和发射光谱、荧光寿命以及扫描电镜（SEM）等系统地分析了上述合成样品。ZnNb₂O₆在200~500 nm有着较宽的吸收带,呈现出具有自激活发光的特性。ZnNb₂O₆：0.08Dy³⁺和ZnNb₂O₆：0.08Dy³⁺,0.03Eu³⁺荧光粉的色度坐标接近标准白光（0.33,0.33）。通过Dy³⁺作为敏化剂,Eu³⁺作为红光发光来调节样品的发光颜色;通过荧光光谱以及荧光寿命衰减曲线确定Dy³⁺至Eu³⁺离子的能量传递机制。分析得出Dy³⁺离子到Eu³⁺离子的能量传递机制遵循非辐射电偶极矩-电四极矩作用。据此,本文制备的ZnNb₂O₆：0.08Dy³⁺,yEu³⁺荧光粉在紫外汞灯白光源和其他固态照明技术中具有一定的应用价值。     

碲化镉量子点掺杂的羟基磷灰石荧光探针制备及其在铜离子检测中的应用

在水热法合成羟基磷灰石颗粒(Hydroxyapatite,HAp)的过程中加入碲化镉(CdTe)量子点前体,合成可激发出红色荧光的羟基磷灰石/碲化镉(HAp/CdTe)荧光探针,对所得荧光探针的形貌、大小和荧光特性进行表征,并探究其在铜离子检测领域应用的可行性。结果表明:所得HAp/CdTe荧光探针为针状实心颗粒,长径约为350nm,短径约为80nm;HAp/CdTe荧光探荧光强度较高、发射光谱范围较窄和其荧光强度有良好的pH和温度稳定性;在用于铜离子检测方面,铜含量为1.3～51.2mg/L范围内,探针的荧光强度变化与Cu2+浓度之间呈现出良好的线性关系,相关系数为0.9986,检测限为0.4mg/L,且其他离子(Na+、Mg2+、Ca2+、Li+、NH4+、K+和Cd2+)对该检测方法无明显干扰作用。合成的HAp/CdTe荧光探针具有制备方法简单、成本较低、荧光性质稳定和可长期保存的特点,是作为检测铜离子浓度的理想材料。     

木质素基N,S-CQDs的制备及其在Fe3+检测中的应用

以木质素磺酸钠为碳源和硫源,低共熔溶剂(DES)为氮源和反应溶剂制备了一种氮、硫双掺杂的碳量子点(N,S-CQDs)。制备的N,S-CQDs的粒径分布均匀,平均粒径为4.95 nm,量子产率达到了35.7%,量子产率大幅提升。制备的N,S-CQDs对Fe³⁺具有优异的敏感性,可用于Fe³⁺的定量检测,检测限为0.25μmol·L^-1,检测范围是0～200μmol·L^-1。     

Ca1-3x/2Al2Si2O8:xEu3+荧光粉的发光和光温传感特性

为了探究稀土离子掺杂铝硅酸盐的光温特性,本文采用燃烧合成法制备了系列荧光粉材料Ca_1-3x/2Al₂Si₂O₈:xEu³⁺。X射线衍射结果表明掺杂Eu³⁺离子不会改变基质CaAl₂Si₂O₈的晶体结构。荧光光谱结果表明该荧光粉在近紫外光区域具有较强吸收,当被波长为393 nm的近紫外光激发后,其最大特征发射峰为611 nm,且Eu³⁺离子的最佳掺杂浓度为0.05。利用上升时间测温法研究了CaAl₂Si₂O₈:Eu³⁺荧光粉的光温传感特性,结果表明:随着Eu³⁺掺杂浓度的增加,上升时间单调递减,但当掺杂掺杂超过0.100时就会发生淬灭。Ca_0.985Al₂Si₂O₈:0.01Eu³⁺的相对灵敏度随温度的升高先增大后减小,并在520 K时达到最大值（0.024 K^-1）。上述研究表明该荧光粉具备优异的温度传感性能,在测温领域具有广泛的应用前景。     

利用Fe2+对羟基磷灰石粉末表面改性的研究

因其独特的化学组分和晶体结构,羟基磷灰石(HA)可通过引入金属离子实现表面改性,即将制备的HA粉末放入含有二价铁离子的溶液中,Ca²⁺与具有小离子半径的Fe²⁺完成离子交换.对改性粉末进行表征后发现,HA粉末的表面电势、OH和PO4基团的伸缩振动频率以及(00l)晶面的间距都发生了变化.另外,在含油酸钠的溶液中Fe²⁺改性的HA粉末与阴离子电解质间的化学键合能力大大下降.本研究可模拟人体骨骼和牙齿中的Ca²⁺被体内循环系统中Fe²⁺取代的情况.     

邻香兰素乙醇溶液比色法检测Fe3+

人体中铁元素含量过多会引起人体组织损坏、皮肤色素沉着、肝脾功能性障碍等病状。研究利用Fe³⁺与邻香兰素乙醇溶液反应生成藏蓝色络合物的特性,实现了对溶液中Fe³⁺的快速检测。邻香兰素乙醇溶液对Fe3+有较强的选择性。在Fe³⁺浓度为0～200 μM的范围内,不同浓度的Fe³⁺的紫外光的吸收大小与Fe³⁺浓度呈良好的线性关系（R=0.99299）,邻香兰素乙醇溶液对Fe³⁺的检测限约为1 μM。     

绿原酸荧光熄灭法测定Fe（Ⅲ）

绿原酸具有很强的荧光,Fe（Ⅲ）对绿原酸有荧光熄灭作用.基于此荧光熄灭作用,建立了测定Fe（Ⅲ）的荧光分析方法.在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,选择最大激发/发射波长（338.0 nm/420.0 nm）,Fe（Ⅲ）的相对荧光强度变化与浓度呈良好的线性关系,测定Fe（Ⅲ）浓度的线性范围为（3.20×10-7-1.00×10-4）mol/L,检出限为CL=9.30×10-8 mol/L.本法具有较好的选择性,常见的共存离子不干扰测定.用于实际样品中Fe（Ⅲ）含量的测定,结果满意.     

肌酸激酶同工酶CK-MB快速检测试剂的研制

为了实现心血管疾病的早期诊断,减少死亡率,建立一种基于近红外荧光免疫层析技术的肌酸激酶同工酶CK-MB快速检测技术.该检测方法使用激发光和发射光分别为777、792 nm的Dylight800作为荧光标记物,通过测量T线峰面积与C线峰面积的比值计算样品中CK-MB的浓度,实现了低成本、快速定量检测.通过25例临床标本检测并将结果与生化仪检测结果进行比对发现,本研究中建立的方法具有良好的相关性,R2=0.98.建立的CKMB检测试剂可以满足急诊病人急性心肌梗死(AMI)快速检测的需求.     

罗红霉素荧光光度法测定铬（Ⅵ）的研究

基于铬（Ⅵ）对荧光试剂罗红霉素的荧光熄灭作用,建立了测定微量铬（Ⅵ）的荧光分析方法.选用pH为6.10的HAc-NaAc缓冲溶液,最大激发与发射波长分别为264.0 nm和393.0 nm,罗红霉素质量浓度为0.13g/L的条件下,相对荧光强度与lgc呈良好的线性关系,测定铬（Ⅵ）浓度的线性范围为（3.10×10＾6-1.12×10＾-3）mol/L,检出限为1.87×10＾-6 mol/L,相对标准偏差为1.06％（n=11）,加标回收率为95.8％-98.9％.该法具有良好的选择性,可直接用于测定环境水样中的铬（Ⅵ）含量.     

阿魏酸荧光熄灭法测定痕量亚硝酸根

在pH 5.0的HAc～NaAc缓冲溶液中,阿魏酸与痕量亚硝酸根反应,使得阿魏酸在激发波长358.0nm,发射波长为450.0nm条件下的荧光强度明显下降,其相对荧光强度在一定范围内与亚硝酸根的浓度呈线性关系,从而建立了荧光熄灭法测定痕量亚硝酸根的新方法.方法的线性范围为1.00×10（-6）～8.00×10~（-3）mol/L,检出限为3.47×10~（-7）mol/L.方法已用于环境水样中痕量亚硝酸根的测定,回收率在96.7%～104.5%.     

水溶性ZnO量子点与牛血清白蛋白相互作用的光谱学研究

采用荧光光谱法、紫外可见吸收光谱法研究了牛血清白蛋白（BSA）与水溶性ZnO量子点（QDS）的相互作用。结果显示,BSA使QDS的荧光增强并发生红移（从353 nm移至359 nm）,说明量子点与蛋白间发生了相互作用;另一方面,QDS使BSA的荧光猝灭且最大发射峰发生明显蓝移（从336 nm移至326 nm）,进一步说明量子点与蛋白间发生了相互作用。QDS与BSA作用后发射光谱的变化可能是由于二者之间存在配位及静电相互作用。QDS与BSA的相互作用表明QDS可以用来标记BSA。初步探讨了QDS对BSA的荧光猝灭机理。     

N取代吩噻嗪衍生物的合成及其铜离子传感性能

以1-氯-4(4-氯苯基)酞嗪为原料,用吩噻嗪上氮原子取代1号位的氯原子生成新化合物1-吩噻嗪-4(4-氯苯基)酞嗪(PzCBP),采用核磁、质谱、单晶X射线衍射对其分子结构进行表征。选择14种主要的过渡金属及碱土金属阳离子对其进行荧光滴定实验,研究PzCBP对金属离子的荧光响应性质。结果表明:PzCBP在乙腈溶液中的紫外吸收波长为288 nm,最大发射波长为413 nm;该化合物具有对Cu2+的选择性荧光淬灭性能,其与Cu2+的物质的量比值为1.0,在0~10μmol/L范围内对Cu2+的响应曲线进行拟合,检测限达到0.09μmol/L,能作为Cu2+的荧光探针。     

基于碳点标记的(1-3)-β-D葡聚糖的荧光检测方法

血清中(1,3)-β-D葡聚糖(βG)的含量已经成为临床上检测侵袭性真菌感染的指标,利用原核表达并纯化获得能够与βG特异性结合的美洲鲎属G因子α亚基片段a(Gαa)蛋白,将Gαa蛋白与碳点偶联获得生物荧光传感器"碳点/Gαa蛋白",建立基于碳点标记的βG荧光检测方法。经测定该传感器的最佳的激发波长为360nm,其发射波长为470nm,且荧光强度与βG浓度呈正线性相关,该检测方法线性范围是9.375~150pg/m L,最低检测限为9.375pg/m L,批间、批内精密度均不小于5%,准确度(回收率)在97%~102%之间,该方法灵敏、快速、成本低,具有广阔的应用前景。     

生物功能化AgInS_2量子点的制备及其生物应用

为制备水相、低毒、生物兼容性较好的三元量子点,通过水相合成法制备三元银铟硫(AgInS_2)量子点,并用叶酸(FA)对其进行修饰,利用透射电子显微镜、紫外-可见-近红外分光光度计、荧光分光光度计、傅里叶红外光谱仪等表征手段对纳米复合材料的形貌、光学性质、化学组成、细胞毒性及荧光成像进行了研究。结果表明,水相AgInS_2量子点的尺寸约为5nm~6nm,经叶酸(FA)修饰后,细胞毒性较低,在乳腺癌细胞中成像时红色荧光更明显,说明通过叶酸的修饰可提高量子点的生物兼容性。因此这类具有较好水溶性和生物兼容性的FA-AgInS_2量子点可直接应用于生物成像研究,为乳腺癌的快速体外检测打下了良好的实验基础。     

头孢拉定荧光光度法测定环境水中铬（VI）

基于铬（VI）对荧光试剂头孢拉定（CEFC）的荧光熄灭,建立了测定铬（VI）的荧光分析方法．在pH=3．0的盐酸介质中,最大激发与发射波长分别350nm和431nm及CEPC加入量为0．400g／L等条件下,相对荧光强度F护与铬（VI）的浓度lgc呈良好的线性关系,测定铬（VI）浓度的线性范围为1．0×10^-6-4．0×10^-4mol／L,检出限为8．3×10^-7-mol／L,常见的共存离子不干扰测定,此分析方法可用于环境水样中铬（VI）含量的测定．