电感耦合等离子体质谱测定血铅的不确定度评定

依据CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对电感耦合等离子体质谱测定全血中铅元素含量进行不确定度评估。样品采用湿法消解,电感耦合等离子体质谱仪测量,通过建立数学模型,分析样品中铅元素含量测定结果的不确定度来源,并给出各不确定度的分量。在置信水平为95%,取包含因子k=2,当全血中铅的含量为54.48 ng/m L时,其扩展不确定度为7.20 ng/m L,结果表示为X=(54.48±7.20)ng/m L,k=2。试样溶液中铅元素的质量浓度是产生不确定度的最主要来源。工作曲线配制时采用天平产生的不确定度很小,对测定结果的影响几乎可以忽略。     

LC-MS/MS测定猪尿中盐酸克伦特罗不确定度的评定

建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定猪尿中盐酸克伦特罗残留量的不确定度评定数学模型,分析了影响样品测定结果的不确定度的主要来源,并计算出了各影响因素的不确定度分量.当猪尿中盐酸克伦特罗残留量的测定结果为3.6ng/mL时,其扩展不确定度为0.4ng/mL.     

测量不确定度自动评定的研究

通过分析Met/Cal中进行测量不确定度评定时默认考虑的3种不确定度来源,介绍测量不确定度评定所用到的7个计算公式,研究Met/Cal中如何设置测量不确定度评定,以系统地说明Met/Cal中实现测量不确定度自动评定的原理和方法。最后给出Met/Cal默认测量不确定度评定的流程以及自定义测量不确定度评定的编程实例,以指导使用者正确地使用其测量不确定度评定功能。     

ICP-OES法测定多金属矿石中砷含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子体发射光谱法对多金属矿石中砷含量进行系统的不确定度评定。通过建立数学模型，分析不确定度来源，计算得到测量结果的合成标准不确定度及扩展不确定度。结果表明多金属矿石中砷的含量为427μg/g时，测量结果的扩展不确定度为15μg/g,测量过程主要的不确定度来源为标准曲线拟合引入的不确定度方法和方法重复性测量引入的不确定度。     

番茄中联苯菊酯残留量的测量不确定度评价

采用气相色谱法对番茄中联苯菊酯残留量进行测定,依据测量不确定度评定规程,建立测量不确定度的数学模型,进而对整个测量过程中不确定度展开系统性评价.结果表明,当联苯菊酯残留量测定质量分数为0.095mg/kg时,其扩展不确定度为0.0035mg/kg(P=95%,K=2),测量结果为(0.095±0.004)mg/kg,其中标准液的配置、提取液体积、重复性实验引入的不确定度是联苯菊酯测量不确定度的主要贡献因子.     

心、脑电图机检定装置检定或校准值的测量不确定度评定

从心、脑电图机检定装置检定或校准值的测量不确定度和测量标准的不确定度方面探讨了测量标准建立过程中的测量不确定度的评定,指出了测量标准的不确定度可作为检定或校准值的测量不确定度的一个分量,应尽可能地超然于实际的被校/检设备和检定/校准方法,而检定或校准值的测量不确定度的评定应基于被检定/校对象和实际的检定/校准方法。     

压力法岩石碳酸盐含量测量不确定度评定

依据行业标准SY/T 5336-1996规定,采用压力法对岩石碳酸盐含量进行了测量,建立了数学模型,分析确定测量岩石碳酸盐含量的不确定度来源,并对测量过程中的不确定度分量进行逐层分析与合成,得到合成标准不确定度为0.26%,扩展不确定度为0.52%。结果显示由测量总重复性引入的不确定度和基准试剂碳酸钙质量称量不准引入的不确定度对合成标准不确定度贡献较大,是不确定度的主要来源。     

液体饱和法岩心孔隙度测量不确定度评定

依据行业标准SY/T 5336-2006规定,采用液体饱和法对岩心孔隙度进行了测量。建立了数学模型,分析确定测量岩心孔隙度的不确定度来源,并对测量过程中的不确定度分量进行逐层分析与合成,得到合成标准不确定度为0.088%,扩展不确定度为0.18%。计算结果显示由样品测量重复性引入的不确定度分量对合成标准不确定度贡献较大,是不确定度的主要来源。由质量校准、样品称量引入的不确定度相对来说较小,可忽略不计。     

酱卤肉制品中菌落总数测量结果不确定度评定

测量不确定度是对测量结果可疑程度的一种定理表述。为减小实验误差,提高检测准确度,根据GB/T4789.2-2008《食品卫生微生物学检验菌落总数测定》建立了散装酱卤肉制品中菌落总数测量不确定度数学模型,评定了由重复性测量的分散性引起的合成标准不确定度和扩展不确定度,并对测量结果进行了表述,为该检验方法的不确定度评定提供一个参考。     

气相色谱-负化学源质谱法对土壤中BDE-209含量的测定

为准确测定土壤中BDE-209的含量,通过采用加速溶剂萃取、制作BDE-209在多层硅胶柱上的流出曲线、优化仪器条件,应用碳13标记同位素作为定量内标,建立了基于15 m色谱柱的气相色谱-负化学源质谱法。进一步对测量过程中引入的不确定度来源进行分析,计算各不确定度分量,最后合成标准不确定度。结果表明,BDE-209标准曲线在10～1 000 ng/mL浓度范围内具有良好的线性,相关系数为0.999 3,方法检出限为0.87 ng/g,样品不同浓度水平加标回收率范围为91.6%～103%,相对标准偏差小于5%。方法分析过程中的不确定度主要来源于样品称量、样品定容、前处理以及分析处理4个环节。其中分析数据引入的不确定度分量贡献最大,为82.5%,前处理、样品称量及定容过程引入的不确定度分量贡献率分别为12.6%、2.53%和2.43%。合成标准不确定度为0.078,置信水平95%,k=2时,相对扩展不确定度为0.16。研究结果为提高测定土壤中BDE-209结果准确度提供理论依据,为其他多溴二苯醚的测定提供借鉴。     

连续式水氡测量装置测量结果的不确定度评定与优化

依据连续式水氡测量装置的测量数据及相关参数,分析和评定了水氡放射性测量中水氡浓度测量结果的不确定度。研究结果表明,在水氡浓度约为7 227 Bq/m^3时,水氡测量结果的不确定度为6.8%(k=2)。根据测量不确定度评定结果提出相应的优化方案,可使得测量不确定度降为5.0%。     

第四讲GUM法评定测量不确定度(一)

JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中关于测量不确定度评定的方法是采用国际标准ISO/IEC Guide 98-3:2008《测量不确定度表示指南》所规定的方法,测量不确定度表示指南的原文为"Guide to the Uncertainty in Measurement",缩写为GUM,所以称其为GUM法.GUM法是采用"不确定度传播律"得到被测量估计值的测量不确定度的方法.     

锚具洛氏硬度测量不确定度的评定

利用评定与表示测量不确定度的通用规则和流程,按照GB/T15481-2000对检测实验室的要求,本文以锚具洛氏硬度为例进行了测量不确定度的评定与表示,通过实例评定,分析并确定了锚具洛氏硬度测量不确定度产生的主要来源,了解了测量不确定度的评定流程,掌握了测量不确定度的评定方法,评定结果是科学的、合理的。     

微波消解-原子荧光光谱法测定烟草中汞的不确定度分析

采用微波消解-原子荧光光谱法测定了烟叶中汞的含量,并用计量学方法对测量不确定度进行了评定。结果显示,标准曲线校准和测量重复性是测量过程中不确定度的主要来源,其中标准曲线校准对合成不确定度的影响最大。当烟草中汞的测定结果为0.096μg/L时,其扩展不确定度为0.009μg/L。     

原子吸收分光光度计测定土壤中铜含量的不确定度评定

原子吸收分光光度计测定土壤中铜含量的不确定度主要来源于测量样品土壤样品称重、校准曲线测量、试样体积定容、含水率测定及重复性测量等产生的不确定度,依据JJF-1059规范性文件《测量不确定度评定与表示》,对这些分量进行了量化计算,求得合成标准不确定度和扩展不确定度分别为1.20 mg/kg和2.40mg/kg。影响土壤中铜含量测量不确定度的主要因素是测量土壤消解液浓度时校准曲线测量引起的不确定度。     

高效液相色谱串联等离子体发射质谱分析食用色素赤藓红中痕量碘化钠

建立了高效液相色谱串联等离子体发射质谱测定食用色素赤藓红中痕量碘化钠的方法,选用0.1mol/L乙酸铵溶液（pH=6.4）和甲醇为流动相,采用反相液相色谱柱ODS-C18分离了碘化钠和赤藓红,该方法的定量限与检测限分别达到10.0ng/g和 3.0ng/g,线性范围为 10~1000ng/g,精密度的范围为0.37%~0.43%,加标回收率变化范围为97.5%~99.7%。并将此方法应用到食用色素赤藓红中碘化钠的测定分析,评价了方法的不确定度。最终合成标准不确定度u_c=1.94％,扩展不确定度U=3.9%（k=2）。     

高效液相色谱法测定塑料杯中双酚A的不确定度评估

采用高效液相色谱法(HPLC)测量了塑料杯中双酚A的含量,对测量不确定度进行了评定.采用求相对标准不确定度的方法对各变量进行了分析和计算.结果表明,标准曲线校准、仪器峰面积测量、标准样品的浓度和重复性是测量过程中的主要不确定度来源,其中标准曲线校准对总不确定度的影响最大.当塑料杯中双酚A的测定结果为9.18 mg/kg时,其扩展不确定度为0.32 mg/kg.     

盐酸标准滴定溶液的标定及其不确定度的评定

按GB/T 601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》中规定的方法配置并标定0.5mol/L盐酸标准滴定溶液,依据JJF l059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立不确定度评定程序和方法,评定其测量不确定度。当盐酸标准滴定溶液浓度为0.9987mol/L时,扩展不确定度为0.0022mol/L。     

闪光法测量粉末冶金铍材热物理参数的结果不确定度评定

利用闪光法测量粉末冶金铍材的热扩散系数、比热容、导热系数等热物理参数,分析了影响热物理参数测量不确定度的来源,并对粉末冶金铍材热物理参数测量不确定度进行评定。结果表明：在置信度95%的条件下,粉末冶金铍材热扩散系数的扩展不确定度为1.48 mm²/s,比热容的扩展不确定度为0.07 J/(kg·K),导热系数的扩展不确定度为5.80 W/(m·K)。     

盐酸滴定液浓度测量的不确定度评定

对盐酸滴定液(0.1mol/L)浓度的不确定度进行了计算.不确定来源主要为重复测定引入的不确定度,基准物质称量引入的不确定度,基准物质纯度引入的不确定度,滴定液的体积测量引入的不确定度,滴定度引入的不确定度.当盐酸滴定液浓度为0.1022 moi/L时,测定结果的扩展不确定度为0.0003mol/L.