废液中环己烷的回收

研究了乙醇环己烷废液的回收方法．用水作萃取剂,采用萃取-精馏方法、得到相对含量为99. 91％的产品．     

乙二醇萃取精馏制备无水乙醇的实验研究

无水乙醇应用广泛,工业上生产方法有多种,其中萃取精馏制取无水乙醇因具有低能耗、无污染、设备简单、操作方便等优点而被受关注。以乙二醇为萃取剂,利用萃取精馏实验装置探讨优化制备无水乙醇过程条件。实验先考察原料乙醇浓度、回流比、溶剂比等因素对萃取精馏得到的产品纯度的影响规律,再通过正交实验优化萃取精馏条件,得到最佳的条件为:原料乙醇浓度为90%(质量分数)、溶剂比为2.6、回流比为3,对应最佳条件塔顶可得到质量分数达99.62%的无水乙醇。     

1,2-环氧环己烷的精馏工艺研究

针对双氧水氧化环己烯制得的有机相,经过环己烯回收和1,2一环氧环己烷精制2次常压精馏,获得了纯度达99.68%的1,2-环氧环己烷.通过内标法定量测定馏出液中环己烯与1,2-环氧环己烷的含量,分别考察了回流比与采出率对环己烯回收和1,2-环氧环己烷纯度的影响,确定了精馏分离的较佳工艺条件:回流比为15,环己烯的采出率为原料液的51%,环氧环己烷的采出率为26%.     

偶氮二异丁酰（N-乙醇）胺的合成

以偶氮二异丁腈和甲醇为原料,经氯化亚砜催化下的醇解反应得到偶氮2-甲基丙酸甲酯,收率90．6％;将该酯化物和单乙醇胺经甲醇钠催化下的氨解反应得到偶氮二异丁酰（2-乙醇）胺,收率85．1％;粗产品经水重结晶得到目标产品,收率84．5％。合成过程总收率65％以上,产品纯度99．4％以上。     

从锗氯化蒸馏残液中回收有价金属的工艺

对锗的氯化蒸馏残液中的有价金属回收工艺进行了研究，结果表明，经两次萃取分离和多次反萃取分离后，原料中的铟、锡等达到综合回收，所得铟的纯度达98％．     

俄罗斯减压渣油在次氯酸钠水溶液中的氧化解聚研究

利用NaClO水溶液对俄罗斯减压渣油（RVR）中的芳烃碳进行选择性氧化降解,用石油醚、二氯甲烷、环己烷、二硫化碳和乙醚对其氧化产物分级萃取,用重氮甲烷-乙醚溶液对二氯甲烷萃取物和乙醚萃取物进行甲酯化处理,采用气相色谱／质谱联用仪对各级萃取物进行分析。考察了与芳环相连的正构烷基侧链和桥接芳环的聚亚甲基链的分布,根据二元到五元一系列苯多甲酸的结构反推出RVR中的缩合芳环结构,根据检测到的舍硫、氮和氧化合物推测了杂原子在重油中的赋存形态,计算出NaClO水溶液对芳烃碳的氧化选择性达6．5％。     

微波萃取——分光光度法测定篇蓄中的总黄酮

采用微波辅助萃取法萃取篇蓄中的总黄酮,以芦丁为对照品,用分光光度法测定总黄酮的含量。利用正交实验考察了萃取温度、料液比、乙醇体积分数和回流时间对总黄酮含量的影响。实验结果表明：最佳条件为萃取温度80℃、料液比1：40、乙醇体积分数为85％、回流时间7min。在最优条件下测得总黄酮的平均质量分数为2．099mg／g,总黄酮的平均萃取率为3．481％,相对标准偏差为0．304％（n=6）,回收率为94．17％～99．50％。     

隔离壁精馏塔萃取精馏制无水乙醇

用隔离壁精馏塔萃取精馏制无水乙醇。在溶剂比为1．8,回流比为3：1,乙醇原料进料速度为1．6mL／min时,塔顶乙醇的质量分数达到99．5％;塔釜乙二醇的质量分数达到96．4％,可直接作萃取剂循环利用。用Aspen Plus对该工艺和二塔萃取精馏工艺对比,结果与实验相一致,塔顶组成相对误差为0．5％,塔釜组成相对误差2．4％。结果显示该工艺比现有工艺少一个塔、一个再沸器和一个冷凝器,节能12％,降低了能耗和设备投资。     

常压下环己烯-环氧环己烷-环己醇三元系汽液平衡数据的测定、预测及关联

H2O2氧化环己烯制备环氧环己烷时有环己醇等很多副产物产生,同时还有未反应完的环己烯留在反应液里。为了获得较纯的环氧环己烷需采用精馏将副产物和环己烯分离出来,精馏提纯需要相关体系的汽液平衡数据,因此采用改进的EC-2汽液平衡釜测定常压(101.33 kPa)下环己烯-环氧环己烷-环己醇三元体系汽液平衡数据。利用二元系汽液平衡数据拟合得到的Wilson方程配偶参数预测该三元体系的汽液平衡数据,并以汽相组成的误差平方和作为目标函数,用Wilson方程关联实验数据,结果表明预测值及关联值与实验值偏差较小,可满足工程上分离设计的需要。     

超声氧化消解法从含铼离子液体中分离回收铼

以质量分数35%的过氧化氢水溶液及冰醋酸为氧化剂,采用超声氧化消解的方法从含铼离子液体中分离回收铼。当高铼酸盐离子液体为2.5mmol时,超声氧化消解含铼离子液体的适宜条件为质量分数35%的H2O2水溶液为25mmol、冰醋酸为15mmol时,50℃条件下超声氧化24h,使用氨水将溶液pH调至9～10。经回收得到铼化合物的最佳回收率为69.07%。实验结果表明,经以上过程得到铼产品为高铼酸铵,粗产品纯度为99%。     

从四氢呋喃,乙醇,甲醇,水四元混合物系中分离四氢呋喃的研究

以液－液萃取,氧化,间歇精馏为手段,从四氢呋喃,乙醇,甲醇和水四元混合物系中分离四氢呋喃,四氢呋喃的纯度超过９８％,收率超过５８％,本试验选取极性与四氢呋喃相似但沸点相差很大的二甲苯为四氢呋喃的萃取剂,使萃取后二者的分离十分方便,且萃取剂可以复套用,为实际应用提供了可能。     

以乙醇、乙醇/水为溶剂提取白桦树皮中桦木醇的工艺研究

分别以乙醇、乙醇/水、水为提取剂,研究从白桦树皮中提取桦木醇的工艺,确定了用乙醇作提取剂的最佳提取工艺条件：固液比（g∶mL）为0.083,抽提时间6,h;分别用异丙醇和乙醇作溶剂,通过两步重结晶操作,纯化桦木醇,得到桦木醇产品的产率达19.8%,熔点257.7～258.9,℃,纯度98%.     

穿山龙薯蓣皂苷的分离提纯

研究穿山龙薯蓣总皂苷提取条件的确定及其分离提纯。实验中确定皂苷提取的最适酒精度、最适温度和最佳时间分别为95%、50℃和6h,总皂苷得率为2.4%。用柱层析对薯蓣皂苷单体进行分离提纯,得率为样品的19.6%。用TLC检测样品,确定得到样品为3 O {α L 鼠李糖 (1→4) [α L 鼠李糖 (1→2)] β D 葡萄糖} 薯蓣皂苷元。最后用HPLC法检测其纯度为90%左右。     

溶碱萃取剂对乙醇-水体系汽液平衡的影响

提出了溶碱萃取精馏制取无水乙醇的方法．通过恒沸点相对挥发度的测定与全浓度下的汽液平衡测定，考察了溶碱萃取剂对乙醇一水体系汽液平衡的影响．采用LIQUAC模型与Wilson模型相结合的关联计算方法，进行了汽液平衡数据的预测与萃取精馏工艺条件的模拟．结果表明，与传统的溶盐萃取剂相比，溶碱萃取剂可以更好地提高乙醇-水体系的分离效果．     

NaSCN和Na_2S_2O_3在水-乙醇混合溶剂中的溶解性能研究

利用乙醇溶析结晶法从脱硫废液中分离NaSCN,采用平衡法测定Na2S2O3、NaSCN在水和水-乙醇混合溶剂中的溶解度,探讨其随温度及乙醇体积分数的变化趋势。结果表明,加入乙醇作溶析剂使Na2S2O3在混合溶剂中的溶解度减小;乙醇的体积分数较大时,Na2S2O3的溶解度接近0,此时进行分离能从脱硫废液中得到纯度较高的NaSCN;在温度为308.15 K、乙醇体积分数为0.2~0.3时,Na2S2O3和NaSCN的溶解度差值最大。     

苍耳子油提取工艺的比较研究

采用8种不同的溶剂对苍耳子进行提取,考察其对苍耳子油提取率的影响,并用薄层色谱比较它们对苍耳子油中化学成分的影响。选取其中3种提取效率较高的溶剂通过正交试验,考察不同溶剂、提取温度、提取时间、料液比等因素对提取率的影响,以确定苍耳子油最佳的提取工艺。结果表明,除乙醇、乙醚外,另外6种溶剂对苍耳子化学成分影响无显著性差异,苍耳子油最佳提取工艺条件为用二氯甲烷在70℃条件下提取5 h、料液比为1∶15。该工艺提取效率高,可达到13.30%。工艺简单易行,可为工业化生产提供参考数据。     

微波萃取——分光光度法测定党参中黄酮的研究

采用微波辅助萃取法提取党参中的黄酮,以分光光度法测定党参中黄酮的质量浓度。通过单因素实验考察了乙醇体积分数、料液比、萃取温度、萃取时间对黄酮萃取效果的影响。结果表明,微波萃取党参中黄酮的优化工艺条件为:乙醇体积分数70%,料液比为1:30,萃取温度85℃,萃取时间15min。在最优条件下测得党参中黄酮的提取率为2.87%,相对标准偏差为0.878%(n=5),回收率在99%～102%。     

苦瓜中黄酮类物质提取及生物活性分析

研究苦瓜中黄酮类物质提取方法,并对提取物质进行生物活性分析。使用冻干法得到苦瓜粉,采用不同的试剂、不同的方法提取其中的黄酮类物质并进行生物活性分析。结果表明：丙酮和 75%的乙醇溶液作为提取剂, 60℃,浸提和超声波震荡相结合的方法提取效果最好;定性分析结果表明提取物中含有黄酮类物质;生物活性分析结果表明丙酮和 75%的乙醇的粗提物及聚酰胺的纯化产物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌有不同程度的抑制作用,对三种菌的敏感性依次为：大肠杆菌<金黄色葡萄球菌<铜绿假单胞菌。     

复合萃取分离乙酸乙酯-乙醇-水

介绍了乙酸乙酯工艺；提出了复合萃取法分离乙酸乙酯-乙醇-水，采用三对角距阵法模拟计算乙酸乙酯-乙醇-水分离结果；建立萃取分离装置，采用合适的萃取剂，考察了不同溶剂比及回流比等因素对产品纯度的影响．结果表明，采用复合萃取分离法分离乙酸乙酯-乙醇-水，在溶剂比1：1：1，R=4时能一次得到高浓度(99%)乙酸乙酯，同时得到95％的乙醇溶液，乙酸乙酯得率达到97％，分离过程水的用量仅为原料的2倍，能耗低，为工业试验提供了基础数据。