同位素稀释-多接收电感耦合等离子体质谱法测量^148Nd

本工作分别对待测离子浓度、测量次数、测量时间、炬管轴向位置、雾化气流速、碰撞气体流速和离子光学参数等参数进行实验研究，实现了同位素稀释-多接收电感耦合等离子体质谱（MC—ICP—MS）同位素丰度测量条件的优化，Nd同位素丰度测量精度可达0．01％。     

同位素稀释多接收电感耦合等离子体质谱法测量红酒中的痕量铁

使用同位素稀释技术,采用配有六极杆碰撞室的多接收电感耦合等离子体质谱,对红酒标准物质中铁含量进行了测量,得到高精密度同位素丰度比测量结果。同时采用相对测量方法 ICP-MS和 ICP-OES对红酒样品中的铁含量进行了测量,并与同位素稀释质谱法进行了比较,结果符合一致。方法的不确定度分析包含了实验过程中每个步骤所产生的不确定度和使用的标准物质的不确定度,其中,流程空白对方法检测限和精密度的影响不容忽视。建立的红酒中痕量铁含量的同位素稀释质谱方法为标准物质的定值提供了技术支持。     

基于MC-ICP-MS的土壤中铀的分析方法

针对多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)设备测量,通过环境土壤样品溶解、铀的分离纯化、上机测量及微量铀结果分析等过程,进行电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)微量元素分析方法研究。为考察化学流程对测量结果的影响,在正式土壤样品处理前进行了全流程空白样本底测量,结果表明：流程的本底铀含量相对于样品中铀含量仅为0.1%以下,对测量结果影响较小,能够满足环境样品中微量元素分析的要求。     

同位素稀释-多接收电感耦合等离子体质谱法测定牛血中的铅

血铅含量水平作为评价铅中毒的重要指标，越来越受到人们的关注。血铅的准确分析已经成为分析工作中的又一热点，建立国内适用的血铅浓度标准势在必行。为此，本工作研究解决了血铅含量低、有机物含量高、操作过程易污染等难题，     

砂岩铀矿地质样品中铀含量仲裁分析方法——同位素稀释电感耦合等离子体质谱法

本工作研究铀矿地质样品中铀含量仲裁分析方法——同位素稀释电感耦合等离子体质谱法。样品经混酸密闭消解溶矿,采用浓缩铀为稀释剂,使用高分辨电感耦合等离子体质谱测定铀同位素比值,进而计算样品中的铀含量。本方法具有明晰的计量溯源特性,铀的测量范围为1～10000μg/g,对于铀含量约为4μg/g的砂岩样品,相对扩展不确定度小于4.0%（扩展因子K=2.57）,可满足砂岩铀矿地质样品中铀含量仲裁分析要求。     

多接收电感耦合等离子体质谱法对铀同位素丰度的测定

为了对环境监测提供有效、可靠的手段,在多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)上建立了铀同位素丰度的分析方法。对影响仪器灵敏度的因素进行了初步探索,对标准物质GBW 04227和3个同位素丰度不同的样品中铀的各种同位素组分比值进行了测量,评价了测定结果的不确定度。结果表明,对丰度为3%、质量分数为2×10-7的235U溶液,R(235U/238U)丰度比的相对实验标准偏差优于0.02%,R(236U/238U)丰度比的相对实验标准偏差优于0.2%。     

多接收电感耦合等离子体质谱法精密测量铀基体中痕量钚同位素比值方法研究

准确测定经核燃料后处理得到的铀产品中的钚同位素比值，可大致判断铀的来源，这对防止核扩散、铀产品的质量控制具有重要意义。但核燃料后处理铀产品中钚的量非常低（小于1ng／g），精密测量其中痕量钚的同位素丰度比具有较大技术难度。     

电感耦合等离子体质谱法测定硼同位素丰度

以硼同位素标准参考物质NIST SRM 951配制的标准溶液,在优化的操作条件下对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定的硼同位素质量进行校正,求出校正因子,确定了样品的线性浓度范围.在同样的仪器条件下测定了硼同位素浓缩过程中样品三氟化硼甲醚络合物中的硼同位素丰度比,测定结果的相对标准偏差为1.095%.此外考查了仪器的稳定性.实验结果表明,本文建立的测定硼同位素丰度的方法"记忆效应"小,结果可靠,测量精度高.     

同位素稀释一多接收电感耦合等离子体质谱测量痕量钚年龄的方法研究

对钚材料的来源及历史的鉴定在许多领域是非常重要的。年龄是在追溯核材料的历史时第一个需要被测定的参数。钚样品的年龄测定基于钚的同位素及其子体，即238Pu／234U、239Pu/235U、240Pu/236U和241Pu／241Am的原子比的测定。     

电感耦合等离子体质谱测定铀样品年龄方法研究

铀样品年龄与生产时间密切相关,是核法证学调查核材料来源属性的一个重要参数。本文研究建立了利用²³⁰Th/²³⁴U原子数比测定铀样品年龄的分析方法。分别用²²⁹Th和²³³U稀释剂进行铀样品同位素稀释,利用TEVA树脂对样品中的铀和钍进行分离处理,用多接收电感耦合等离子体质谱测量²²⁹Th/²³⁰Th和²³³U/²³⁴U原子数比,根据铀年龄计算公式通过²³⁰Th/²³⁴U原子数比可得到样品的铀年龄。采用该方法对CRM U850和U010标准样品进行了年龄测定,结果与美国劳伦斯·利弗莫尔国家实验室的测量结果一致,但较实际年龄偏大,可能是由于生产时纯化过程不完全,导致有残留的²³⁰Th在样品中。本文所建立的方法可用于铀样品²³⁰Th-²³⁴U模型年龄的测定,为核法证学调查提供重要信息。     

TOPO萃取色层分离-ICP-MS法测定土壤中痕量铀的同位素丰度比

为了测定土壤中痕量铀的同位素丰度比,对TOPO萃取色层分离环境样品中U的方法进行了探讨。通过对色层柱体积、吸附酸度、洗涤酸度,以及不同洗脱剂的条件实验,确定了分离流程。获得U的全程回收率为(98.1±1 5)%,对土壤样品中基体元素的去污因子为1 4×103～1 8×105。通过对不同丰度铀同位素标样的测量,确定了ICP MS测量铀同位素的质量偏倚系数。采用了扫描和跳峰两种数据采集方式,获得235U/238U的相对标准偏差优于1%,234U/235U,236U/235U,234U/238U和236U/238U的相对标准偏差优于5%。两种方式测量实际样品的结果吻合。     

电感耦合等离子体质谱法测定有机相中镎

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定30%(体积分数,下同)磷酸三丁酯(TBP)/煤油和0.5 mol/L 2-噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)/二甲苯中镎的分析方法。样品经异丙醇适当稀释或直接进入ICP-MS分析,在有机进样条件下对仪器和操作参数进行优化和选择,研究了有机相和大量²³⁸U在有机基体中引起的基体和质谱干扰,以钍为内标消除基体干扰。研究结果表明:方法的检出限为1×10^-8 g/L(3s,n=10);相对标准偏差(s_r)为0.8%(n=10)(镎质量浓度为2.02μg/L);加标回收率为95.5%～115%。该法适用于动力堆乏燃料后处理流程以及预处理后0.5 mol/L TTA/二甲苯中镎的分析。     

ICP-MS测量超痕量钚时质谱干扰的消除及水中钚的测定

研究了感应耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定超痕量钚时的质谱干扰及干扰元素的去除;建立了环境水样中超痕量钚的测定方法。方法所用的解吸液适于ICP-MS直接进样,并有效地消除铅等元素形成的多原子离子干扰。测量了溶液中的m／z238和2％HNO3空白液中的^239Pu和^242Pu计数率,对测量结果进行校正。方法的本底为20fg,方法对^239Pu的检出限为43fg,测定限为88fg。所分析的水样中,井水中的^239Pu含量低于检出限,地表水中^239Pu的含量高于检出限,湖水和河水中的^239Pu高于测定限,但属于全球沉降引起的本底,不会对公众造成辐射危害。     

A Method to Construct Plasma with Nonlinear Density Enhancement Effect in Multiple Internal Inductively Coupled Plasmas

A method is proposed to built up plasma based on a nonlinear enhancement phenomenon of plasma density with discharge by multiple internal antennas simultaneously. It turns out that the plasma density under multiple sources is higher than the linear summation of the density under each source. This effect is helpful to reduce the fast exponential decay of plasma density in single internal inductively coupled plasma source and generating a larger-area plasma with multiple internal inductively coupled plasma sources. After a careful study on the balance between the enhancement and the decay of plasma density in experiments, a plasma is built up by four sources, which proves the feasibility of this method. According to the method, more sources and more intensive enhancement effect can be employed to further build up a high-density, large-area plasma for different applications.     

核电厂蒸汽发生器淤泥中主要金属元素的电感耦合等离子体发射光谱分析方法研究

核电厂蒸汽发生器淤泥组成成分及其变化趋势对二回路水化学工况控制起着重要的评价和指导作用。本文开发了湿法消解 电感耦合等离子体发射光谱联用分析方法,并将其应用于核电厂蒸汽发生器淤泥元素成分的定量分析。结果显示,淤泥中的主要元素有铝、钙、铬、铁、镁、锰、镍,各元素的质量分数为0.69%～67.76%。本方法的加标回收率为84.3%～110.7%,相对标准偏差不超过0.60%(n=7),方法的检测限为0.04～3.10 μg/L。     

应用~(210)Pb的南海黑角珊瑚定年

通过高分辨低本底的α能谱检测技术对采自南海西沙群岛(JYI-1、JYI-2)和鹿回头半岛(LHT)三株黑角珊瑚骨骼中的210Pb进行了测定,利用过剩210Pb比活度在珊瑚横截面的径向分布规律,对黑角珊瑚进行年代学研究。结果表明,210Pb在珊瑚骨骼中的比活度随径向呈指数衰减,各样品中210 Pb的比活度范围分别为10.28~73.41mBq/g(JYI-1),1.50~4.72mBq/g(JYI-2)和5.35~12.67mBq/g(LHT)。这些黑角珊瑚物种都表现出了生长缓慢、生长周期长的特性。它们持续生长了约185~267a,年生长率介于17.8~26.5μm/a。而且,年生长率在不同种属、不同区域的样品间有明显区别,生长速率的顺序为:西沙(JYI-2)西沙(JYI-1)鹿回头(LHT)。放射性核素210Pb对南海黑角珊瑚定年结果与生长环计数的定年结果基本一致。这种黑角珊瑚定年方法可以为其在百年尺度上研究气候环境的演变和重建提供基础数据。