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1.
酸性离子液体催化合成三醋酸甘油酯 总被引:2,自引:0,他引:2
合成了[HSO3-pmim]Cl、[HSO3-pmim][H2PO4]、[HSO3-pmim][BF4]和[HSO3-pmim] [HSO4]离子液体,用1H-NMR和FT-IR对离子液体的结构进行了确定。将几种酸功能化离子液体应用于三醋酸甘油酯的合成反应中,筛选出了一种催化效果好又可以重复使用的离子液体[HSO3-pmim][HSO4]。考察了催化剂用量、原料配比和反应时间对反应的影响,得到了较佳反应条件:n(甘油)∶n(醋酸)=1∶8,催化剂用量为醇酸总质量的5.8%,反应时间6 h,反应温度(80~90) ℃。对该功能化离子液体的重复使用性进行了考察,重复使用10次后,三醋酸甘油酯的收率仍大于90%。 相似文献
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微波加热法合成 [Bmim]PF6离子液体,以该离子液体为反应介质,在微波辐射条件下制备纳米TiO2/PMMA复合材料,并在高压汞灯下用甲基橙溶液对其进行光催化降解性能测试,并用XRD、IR、SEM、TG和BET等对该复合材料的结构进行测试和表征。结果表明,制备TiO2/PMMA复合材料的最佳条件:[Bmim]PF6 2.0 mL,钛酸丁酯与甲基丙烯酸甲酯的体积比为3.4∶1.0,微波辐射功率700 W,反应温度80 ℃,反应时间35 min。用[Bmim]PF6离子液体作反应介质,制备的TiO2/PMMA复合材料不需高温焙烧就表现出极高的光催化活性,对甲基橙降解率在1 h可达到99.2%,活性明显优于用[Bmim]BF4离子液体作反应介质时所制备的同种材料的活性。 相似文献
3.
酸功能化聚醚离子液体催化合成乙酸松油酯的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
制备和表征了酸功能化聚醚离子液体1-(3-磺酸)丙基-3-聚氧乙烯醚基咪唑磷酸二氢盐-[HSO3-(CH2)3-im-(CH2CH2O)nH]H2PO4,并用于催化合成乙酸松油酯的反应,考察了反应时间、反应温度、原料配比和催化剂用量等因素对反应的影响。在n(松油醇)∶n(乙酸酐)=1∶1.5,松油醇5.1 g、离子液体1.5 g、反应温度40 ℃和反应时间8 h条件下,松油醇转化率超过99.5%,乙酸松油酯的选择性为87.8%;并对离子液体的重复使用性能进行了考察,表明离子液体不经处理直接重复使用6次后,松油醇的转化率为99.4%,乙酸松油酯的选择性为88.3%,具有较好的重复使用性能。 相似文献
4.
以自制稀土改性固体超强酸SO2-4/TiO2/La3+为催化剂,高效合成了二甲基丙烯酸丁二醇酯。比较了不同催化剂的催化活性,并考察了固体酸的制备条件及酯化反应条件对催化活性的影响,得到最佳合成条件为:SO2-4/TiO2/La3+于500 ℃下活化3 h,n(酸)∶n(醇)=2.8∶1,阻聚剂、催化剂质量分数分别为1.0%和1.2%,反应温度维持在120 ℃左右反应2 h左右,酯化率可达92.0%。 相似文献
5.
酸性离子液体中苯甲醇催化氧化合成苯甲醛 总被引:2,自引:0,他引:2
在没有任何有机溶剂和卤素的条件下,以30%H2O2为氧化剂,Na2WO4·2H2O为催化剂,在酸性离子液体[(CH2)4SO3HMIm]TSO中,研究了苯甲醇选择性氧化合成苯甲醛。在n(苯甲醇)∶n(H2O2)∶n(离子液体)∶n(Na2WO4·2H2O)=40∶48∶1∶1、90 ℃和3 h条件下,催化效果最好,此时苯甲醇转化率为90.1%,苯甲醛选择性为92.1%。反应结束后,产物和离子液体分层,通过简单的倾倒即可分离产物。分离后的离子液体经真空干燥脱水后重复使用4次,催化活性基本不变。 相似文献
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7.
H2SO4-SiO2催化7-羟基-4-甲基香豆素的无溶剂合成 总被引:2,自引:0,他引:2
分别制备了4种H2SO4-SiO2。以H2SO4-SiO2为催化剂,乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,通过Pechmann反应,在无溶剂条件下,催化合成了7-羟基-4-甲基香豆素。以4种不同H2SO4-SiO2、催化剂用量、反应时间、反应温度和反应原料的物质的量比设计了五因素四水平的正交试验,得到负载硫酸催化反应的最佳条件:n(H2SO4)∶n(Si)=0.75∶1,n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1∶1,催化剂用量0.35 g(间苯二酚0.04 mol),反应时间95 min,反应温度105 ℃,最佳条件下产品收率为72.4%。 相似文献
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SO42-/ZrO2/SBA-15催化丙烯和乙酸合成乙酸异丙酯的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
水热合成了介孔材料SBA-15,并以其为载体负载固体超强酸SO42-/ZrO2,得到催化剂
SO42-/ZrO2/SBA-15,通过XRD对其进行表征。在固定床反应器中,以丙烯和乙酸为原料,研究该催化剂催化合成乙酸异丙酯的活性。对反应条件进行系统地考察,得出最佳反应条件:反应温度140 ℃,反应压力1.2 MPa,空速1 h-1,n(C3H6)∶n(CH3COOH)=3∶1。在此条件下乙酸异丙酯的产率最高可达79.6%。 相似文献
9.
二氧化碳加氢合成二甲醚CuO-ZnO-Al2O3/HZSM-5型催化剂的研究 总被引:10,自引:0,他引:10
以乙醇为溶剂,草酸作沉淀剂,采用共沉淀浸渍法制备了性能优良的二氧化碳加氢合成二甲醚催化剂(CuO-ZnO-Al2O3/HZSM-5),在245℃、2.0MPa、2400h-1、H2/CO2=2.79的条件下,CO2转化率达22.61%,二甲醚选择性为45.90%,甲醇选择性为14.81%,含氧化合物收率为13.73%。对CuO-ZnO-Al2O3/HZSM-5催化剂进行了反应条件及活性稳定性的初步考察。 相似文献
10.
固体超强酸SO42-/TiO2催化合成氯乙酸异丙酯 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了以氯乙酸和异丙醇为原料、锐钛晶型纳米TiO2粉体制备的固体超强酸SO42-/TiO2为催化剂合成氯乙酸异丙酯。考察了催化剂的用量、反应物物质的量比、反应时间和催化剂的重复使用等因素对收率的影响。实验结果表明,最适宜条件为:氯乙酸用量0.2 mol,催化剂用量1.50 g,n(氯乙酸)∶n(异丙醇)=1∶1.5,反应时间3 h,酯收率达96.3%。 相似文献
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以4类不同含氮官能团及不同阴离子的B酸离子液体为催化剂,研究了油酸甲酯的酯化反应动力学。通过反应动力学实验,利用Matlab程序,将实验数据回归拟合,确定反应动力学参数,建立动力学模型,并对不同离子液体催化剂活性进行评价。结果表明,不同酸离子液体催化剂作用下,油酸甲酯酯化反应动力学方程为:r=k(c_(A0)-x)~(1.72)(c_(B0)-x)~(2.01)-k_(-1)x~(1.85)。9种离子液体催化体系的正向反应速率常数k顺序为:[MPy]HSO_4[Py]HSO_4[Et_3NH]HSO_4[MPy]H_2PO_4[Py]H_2PO_4[Et_3NH]H_2PO_4[HMIm]HSO_4[HMIm]H_2PO_4[MPy]NO_3。 相似文献
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通过溶胶-凝胶法和浸渍法制备了二氧化硅负载的硫酸铝催化剂,并测试其在油酸与甲醇酯化反应中的活性,进行高酸值生物柴油原料酯化降酸的研究,考察了催化剂的焙烧温度、硫酸铝的负载量、醇酸比、催化剂用量、反应温度、反应时间及重复利用性等因素对油酸转化率的影响。结果表明,二氧化硅负载的硫酸铝催化剂在油酸和甲醇的酯化反应中具有良好的催化性能。在n(甲醇)∶n(油酸)=8,m(20-Al2(SO4)3/SiO2(500))∶m(油酸)=0.075,反应温度65℃和反应时间为180 min的条件下,油酸的转化率达到92.9%。油酸和甲醇在Al2(SO4)3/SiO2固体酸催化剂的酯化反应符合准一级反应动力学方程,表观活化能为41.56 kJ/mol,指前因子为3.52×104min-1。 相似文献
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酸离子液体催化合成油酸甲酯反应研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以油酸和甲醇为原料,甲基吡啶类酸离子液体为催化制合成油酸甲酯。讨论催化剂的用最、反应物料比、反应温度等因素对反应的影响。结果表明:反应温度为150℃,反应时间为5h,催化剂用量为n([MPy]HSO4):n(油酸)=0.019,醇酸摩尔比为2,油酸的转化枣可达到88.21%。 相似文献
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通过两步法合成了阴离子为磷钨酸根的两种离子液体杂多酸盐([C_3SO_3Hnhm]_3PW_(12)O_(40)和[Nbmm]_3PW_(12)O_(40))。采用~1HNMR、FTIR、元素分析和TGA对两种离子液体磷钨酸盐的结构、组成和热稳定性进行了测定;同时,对其溶解性和pH进行了测定。以大豆油和甲醇的酯交换反应为模型反应,考察了[C_3SO_3Hnhm]_3PW_(12)O_(40)的催化活性。结果表明:当n(甲醇)∶n(大豆油)=14∶1,[C_3SO_3Hnhm]_3PW_(12)O_(40)质量分数为大豆油和甲醇总质量的4%、反应时间6 h、反应温度100℃时,脂肪酸甲酯(生物柴油)的收率为94.90%。催化剂的重复性考察结果表明:该催化剂经回收、真空干燥后、重复使用6次,活性无明显降低。 相似文献
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制备了酸性离子液体[(CH2)4SO3HMIM][HSO4]并用于催化潲水油制备生物柴油,研究了反应时间、反应温度、醇油物质的量比和剂油物质的量比等对酯交换反应转化率的影响,确定了较适宜的反应条件。结果表明,在反应时间4 h、反应温度140 ℃、醇油物质的量比12和剂油物质的量比0.08条件下,酯交换反应转化率为92.13%。制备的生物柴油达到了中国柴油机燃料调合用生物柴油(BD100)标准GB/T20828-2007。 相似文献
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