差示扫描量热法测定固体催化剂比热

DSC法测定物质的比热,方法简便、快速,试样量少。用标准物质蓝宝石校正仪器在76.8～506.8℃区域内的仪器常数。应用DSC法测定了数种固体催化剂及其载体的比热值,并用杜邦公司提供的比热分析软件标绘比热-温度关系曲线。用该法测量J型催化剂平均比热为918J/kg·℃的重复性表明,标准偏差为12.14,相对标准偏差为1.3%。     

用差示扫描量热法研究环氧树脂的固化特性

利用差示扫描量热法研究了芳纶复合材料的环氧树脂基体（改性环氧树脂F－46）中固化剂合量对树脂基体固化反应温度，反应热的影响，结果表明，当固化剂含量低于20质量份时，树脂基体的固化反应热随固化剂含量的增加而增加，当固化剂含量超过20质量份后，固化反应热开始下降，此环氧树脂基体的最低固化反应温度为114.3℃，固化反应峰值温度为169.3℃，固化反应表观活化能为80.35kJ/mol,固化反应级数为0.91.     

差示扫描量热法对PET热性能的研究

本文通过差示扫描量热仪及其他分析仪器相结合,分析了两个不同厂家的PET原料,通过改变DSC的实验条件确定了两种不同厂家PET原料的差别,样品B的结晶度较瓶用料样品的结晶度高,比瓶用料样品的耐热性强。文章分析了这种差别,指出这种差别不仅与样品的热历史有关,并且与其加工工艺及配料有关。通过多种仪器的联合测试,为厂家提供了以下信息：性能上的差异不是因为催化剂引起的,而是后期加工时的条件不同造成的。     

聚酯的差示扫描量热法热性能分析

使用DSC差示扫描量热仪分析了三种聚酯产品的热性能。同等试样量时,从测得试样的熔点、结晶度及曲线图形可以分析判断出,PET-2聚酯样品产品质量最好。     

温度调制式差示扫描量热法及其应用

介绍一种新的热分析方法一温度调制式差示扫描量热法(TMDSC)。它与差示扫描量热法(DSC)相比，可以获得更多的信息。该方法可应用于高分子材料，无机与有机以及药物与食品科学等领域。     

微分差示扫描量热法测试PETP的结晶度

利用微分差示扫描量热曲线的玻璃化转变峰随高聚物定形含量变化的性质，测试了ＰＥＴＰ的结晶度，并与密度法结果进行了比较，两者十分吻合。试验证明，本法对于玻璃化转变峰完整规则的高聚物是完全可行的。     

差示扫描量热法环氧胶膜固化动力学研究

以差示扫描量热法研究中温固化环氧胶膜的非等温固化动力学。得出 SY-24中温胶膜的固化为放热反应,测得固化始点温度,求得固化反应热、固化反应级数和固化反应表观活化能。固化反应速度常数的对数与固化反应绝对温度的倒数成线性关系的结论。     

PET切片熔点差示扫描量热法测试的改进

针对PET熔点测试差示扫描量热法曲线中出现的熔融峰上的峰干扰,从热历史的研究和消除进行实验,找出了方法中所规定的测试熔融最高温度不能完全消除一些样品的热历史问题,并多方引证对消除热历史的熔融温度及方法的改进提出了建议。     

差示扫描量热法评定不溶性硫黄热稳定性

研究差示扫描量热(DSC)法评定不溶性硫黄的120℃热稳定性。采用DSC仪对不溶性硫黄进行多重升温速率扫描,基于Kissinger方程计算其热降解动力学参数,建立了评定不溶性硫黄120℃热稳定性的关系式,相关因数大于0.995,测定的相对标准偏差小于0.5%。该方法重复性优于传统方法,且操作简便,耗时少,样品量仅为传统方法的1%,同时安全性和环保性提高。     

聚苯基甲基硅氧烷改性ZSM-5分子筛上的甲苯择形歧化反应

以聚苯基甲基硅氧烷为改性剂,采用化学液相沉积法对ZSM-5分子筛催化剂进行改性修饰,考察改性催化剂的甲苯择形歧化反应性能。采用XRD、BET、NH 3-TPD表征改性催化剂的孔结构和酸性质。结果表明,聚苯基甲基硅氧烷作为改性剂可以增加催化剂的弱酸中心和中强酸中心酸量,同时缩小催化剂的平均孔径,改性程度与改性次数有关。改性催化剂用于甲苯歧化反应可以增加对二甲苯的选择性,对二甲苯选择性的增加程度与改性次数有关,改性次数增多,对二甲苯选择性增加越显著,同时甲苯转化率越低,副反应越多。     

不同晶粒形貌ZSM-5分子筛的表征及催化甲苯歧化反应

制备不同晶粒形貌的ZSM-5分子筛,采用XRD、SEM和NH_3-TPD对合成的分子筛催化剂进行表征,并用于甲苯歧化反应考察其催化性能。结果表明,制备的ZSM-5分子筛具有六角板状、棒状和球状3种晶粒形貌,棒状分子筛暴露较多的(101)晶面,六角板状分子筛暴露较多的(020)晶面,棒状分子筛具有较高的强酸量。在甲苯歧化反应中,ZSM-5分子筛催化剂暴露(101)晶面越多,产物扩散可能性越大,导致甲苯转化率提高,强酸量增加使副反应发生可能性增大,降低二甲苯选择性。     

Pd/C上松香催化歧化反应集总动力学

以松香为原料、改性Pd/C为催化剂、200#油为溶剂及N2为保护气,进行松香催化歧化反应集总动力学的研究。在消除内外扩散影响的条件下,在线跟踪48315～53315 K的反应产物并用毛细管柱气相色谱法测定反应体系组成随时间的变化关系。根据松香歧化反应机理和特点,借鉴集总思想和方法,按结构族组成和动力学相近原则划分该复杂反应体系的集总组分,构建了Pd/C上松香歧化集总反应网络,建立了枞酸型树脂酸、海松酸型树脂酸、氢化枞酸型树脂酸、氢化海松酸型树脂酸和脱氢枞酸五集总动力学模型;采用Levenberg-Marquart法,以Matlab编程和SPSS数理统计软件估算了模型参数,得到枞酸型树脂酸脱氢、加氢,海松酸型树脂酸加氢反应过程的活化能分别为11139 kJ·mol-1、10876 kJ·mol-1、9735 kJ·mol-1,结果表明,所建动力学模型与实验数据吻合良好,并能预测反应在54315 K的集总组分浓度分布。     

DSC法研究聚丙烯腈纤维的环化反应动力学

通过差示扫描量热(DSC)法研究了聚丙烯腈(PAN)纤维的热性能及其在不同升温速率下的环化反应动力学。结果表明:PAN纤维在氮气气氛中只发生环化反应,DSC曲线的放热峰尖而窄。根据Kissinger法得出其活化能为66.86 kJ/mol,反应级数为1。由DSC曲线及外推法得到升温速率为0时,其放热峰峰值为256.8℃。随着稳定化时间的增加,PAN纤维的环化度增大,纤维稳定化程度提高。     

二甲胺歧化对脂肪醇催化胺化反应的影响

双长链烷基甲基叔胺是脂肪醇和二甲胺催化活化反应的主要副产物。对月桂醇和二甲胺催化胺化反应体系中主要副产物双十二烷基甲基叔胺的生成量和循环气相所含三甲胺的量进行跟踪分析，发现前者的量和后者的量之间成正变关系，直接证明了二甲胺的歧化和双十二烷基甲基叔胺生成之间的联系。脂肪醇胺化反应物选择性主要取决于二甲胺的歧化程度。二甲胺的歧化除引起副产物的生成之外，还会影响到反应体系工艺参数的控制并会对环境有不利的影响。     

BOPP专用料的DSC非等温行为研究

采用差示扫描量热仪研究了两种双向拉伸聚丙烯（BOPP）薄膜专用料在非等温条件下的熔融结晶特性。结果表明：BOPP非等温结晶过程中,随着冷却速率的增加,结晶峰温度降低,过冷度增加,总结晶时间和结晶最快时间缩短,结晶峰半高峰宽增大;在两种BOPP料中,B容易结晶,A的光学性能好。     

Characterization of polyanhydride microsphere degradation by DSC

Microspheres (2.91 μm diameter) were formed from poly(fumaric-co-sebacic anhydride) (P(FASA)) using a phase inversion microencapsulation technique. Blank microspheres, protein-loaded microspheres, and raw polymer were degraded in water for varying lengths of time to determine how degradation affects morphology and crystallinity. The rate of degradation was subsequently characterized using differential scanning calorimetry (DSC) and step-scan alternating DSC (SSADSC). As evident by the changing melting peak ratios during degradation, the protein-loaded microspheres were found to degrade at a more rapid rate than both the blank microspheres and the raw polymer, respectively. This was most likely because the release of protein from the microsphere surface led to an increased surface area available for degradation of this surface-eroding polymer.     

脱水处理对HZSM-5分子筛甲苯择形歧化性能的影响

通过²⁷Al MAS NMR、NH₃-TPD和FT-IR等表征手段研究了脱水处理对HZSM-5分子筛催化剂的结构和催化性能的影响。HZSM-5分子筛经过371 ℃水蒸汽处理后,分子筛的部分骨架铝脱出,形成非骨架铝物种,该非骨架铝物种对甲苯择形歧化反应具有较大影响。HZSM-5分子筛的酸性变化主要是由于非骨架铝物种SiAl（OH）的变化而引起,随着脱水温度的升高,HZSM-5分子筛酸中心的强度下降,但酸中心数量增加,当脱水温度为400 ℃时,HZSM-5分子筛的酸中心强度和数量达到最佳,甲苯转化率为28.2%。脱水过程中,甲苯的引入可以阻止HZSM-5分子筛催化剂进一步脱水,起到稳定催化剂活性中心的作用,使催化剂的性能较为稳定。     

差示扫描量热法在钴盐粘合增进剂热稳定性分析中的应用

采用差示扫描量热(DSC)法研究钴盐粘合增进剂硼酰化钴、癸酸钴和硬脂酸钴的热稳定性,用Ozawa方程和Kissinger方程计算活化能。结果表明:根据DSC曲线,用Ozawa方程和Kissinger方程求得的钴盐粘合增进剂的活化能相近,线性相关因数都在0.998以上;3种钴盐粘合增进剂热稳定性从高到低依次为硼酰化钴、癸酸钴、硬脂酸钴。DSC法测定橡胶助剂的热稳定性具有快速、准确和高效的特点。     

DSC法研究乙二醛-尿素树脂的固化性能

为从源头上降低UF树脂及其胶合板材的甲醛释放对环境和人体健康所造成的危害,选用乙二醛(G)取代甲醛(F)与尿素(U)反应,制备乙二醛-尿素(GU)树脂。用差示扫描量热分析(DSC)方法研究了原料物质的量比、反应pH、反应时间、反应温度、pH调节剂对所合成GU树脂固化性能的影响规律;并用不同原料物质的量比的GU树脂制备刨花板并测定了其各项性能。结果表明,GU树脂的较优合成条件为:在弱酸性条件下,乙二醛与尿素物质的量比(G/U)=1.2∶0～1.4∶1.0,反应温度70～80℃,反应时间3h;此条件下合成的GU树脂胶合的刨花板内结合强度IB达到0.44MPa、弹性模量MOE达2298MPa、静曲强度MOR为10.5 MPa,且无甲醛释放。