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以不同温度焙烧的苏州高岭土为原料,采用原位晶化法合成高硅铝比小晶粒NaY分子筛,考察晶种胶添加量、陈化温度、晶化温度和m(高土)∶m(偏土)对晶化过程和产物性质的影响。结果表明,m(高土)∶m(偏土)=1时,在晶种胶添加质量分数15%、陈化温度90℃和晶化温度100℃条件下,以普通高岭土为原料原位合成NaY样品的相对结晶度约为80%,骨架硅铝比(SiO2与Al2O3物质的量比)为6.4,平均粒径约500nm。调整原料中m(高土)∶m(偏土)可以控制原位晶化样品中的分子筛含量。以细化高岭土为原料合成的NaY分子筛(平均约445nm)粒径小于普通高岭土合成的样品。骨架硅铝比高于6.0的原位晶化样品的骨架坍塌温度高于950℃,具有很高的结构稳定性。 相似文献
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采用自制的偏铝酸钠为合成导向剂,在低温下水热晶化合成出了小晶粒高硅铝比的NaY分子筛。考察了合成导向剂的陈化温度、陈化时间、晶化碱度、晶化温度和晶化时间对产品的影响,得到了制备NaY分子筛最佳的工艺条件,并进行了放大制备。在此条件下,NaY分子筛结晶度(峰面积)≥90%,结晶度(峰高)≥85%,硅铝比≥5.5,晶粒尺寸均在(100~200) nm,不仅优于工业标样的指标要求,且易于放大。 相似文献
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采用不同温度对高岭土进行焙烧活化,以焙烧高岭土为原料,在水热条件下直接法合成了高硅铝比小晶粒NaY分子筛.考察了晶种胶添加量、高土/偏土比例以及投料硅铝比对晶化过程和产物性质的影响.研究结果表明,在晶种胶添加量为14wt%、高土/偏土比例为1及投料硅铝比为15.0的条件下,以焙烧高岭土为原料合成的NaY样品的相对结晶度为77%,骨架硅铝比高达6.3,晶粒尺寸为300 ~ 600 nm.重油催化裂化性能评价结果表明,以高岭土合成NaY样品制备的催化剂DUT-E,具有优异的重油催化裂化活性(93.6%),高汽油收率(56.8%)及很低的焦炭产率(3.1%). 相似文献
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以两种不同粒径的高岭土为原料,采用水热法合成了高硅铝比小晶粒NaY分子筛/高岭土复合物,通过XRD、SEM、晶粒度分析和N2物理吸附等表征手段对复合物进行了结构和形貌表征。结果表明,与商品NaY相比,高岭土合成样品的结构稳定性和水热稳定性显著提高,以细化高岭土为原料合成样品的晶粒尺寸达310 nm,比表面积达807 m2·g-1。以改性NaY分子筛/高岭土复合物为活性组分制备了催化裂化催化剂,采用NH3程序升温脱附(NH3-TPD)技术对其酸性特征进行了分析,并在小型微反装置上对其重油催化裂化性能进行了评价。研究结果发现,随着骨架硅铝比增大,催化剂表面酸中心强度增加,而酸量下降。采用细化高岭土合成的NaY分子筛/高岭土复合物的分子筛晶粒更小,催化剂酸中心数量以及催化裂化性能均大幅度提升。随着高温焙烧高岭土/偏高岭土质量比的增加,合成产物中的高岭土基质含量增加,催化剂表面酸中心强度下降。以原料高温焙烧高岭土/偏高岭土质量比为0.5,骨架硅铝比为6.1(摩尔比)的样品制备的催化剂,去柴重油转化率高达85.4%,同时有高达64.2%的汽油收率,表现出优异的重油催化裂化性能。 相似文献
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分子筛样品以1+1硫酸溶样处理,固体残渣经高温恒重后直接得出样品SiO_2含量;滤液以络合—锌盐返滴定测定出样品中Al_2O_3含量,从而求出样品的硅铝比。本法简便、快捷,还可适用于NaA、NaY及氢型分子筛的硅铝比测定。 相似文献
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NaY分子筛合成的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
用工业原料采用直接晶化法合成NaY分子筛,探讨碱度(H2O/Na2O、SiO2/Na2O)、晶化时间对收率的影响。研究表明,收率随着SiO2/Na2O比和晶化时间的延长而逐渐升高。SiO2/Na2O(摩尔比)增加0.04,收率平均可增加0.8个百分点;随着晶化时间的延长,收率增加趋势渐缓,综合考虑晶化10 h最好。同时,研究发现循环使用合成分子筛的残液也可合成出高结晶度的NaY型分子筛,为降低制造成本、减少环境污染开辟了新的途径。 相似文献
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以阳离子聚合物聚乙烯亚胺(PEI)为介孔模板剂对SAPO-34分子筛进行改性,考察了一定晶化温度和晶化时间下PEI分子量对SAPO-34分子筛孔结构以及比表面积的影响。结果表明,PEI的引入会导致SAPO-34分子筛结晶度下降;随着PEI分子量增加,表面积略有下降,孔体积基本不变,孔径逐渐增大。对制备的介孔SAPO-34分子筛的MTO反应性能进行测试,结果表明,与未加入PEI的分子筛相比,利用PEI改性的分子筛在MTO中丙烯选择性明显提高,烯烃总选择性上升,并且随着PEI分子量增加,烯烃总选择性也随之提高。 相似文献
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以不同链长的有机胺为模板,选用不同的铝源,采用水热法合成AHT型分子筛。考察铝源、原料摩尔比和有机模板剂对AHT型磷酸铝分子筛(AlPO4-H2)合成的影响,并利用XRD、SEM、BET、TG/DTG等技术对合成的AHT构型磷酸铝分子筛进行表征。结果表明,在所测试的4种铝源中,只有以拟薄水铝石为铝源时才能获得AHT型分子筛;反应混合物中水的含量对AHT型磷酸铝分子筛的合成具有显著的影响,当n(H2O)/n(Al2O3)大于或小于20时,均有杂相生成;在优化的条件下,以烷基链长度大于4的有机胺为模板剂,均能获得纯相的AHT型磷酸铝分子筛。当有机胺烷基链长度小于或等于4时,有机胺的最大伸展长度达不到AHT型磷酸铝分子筛的晶胞参数c值,无法合成纯相AHT型磷酸铝分子筛。合成的AHT型磷酸铝分子筛形貌为针状或棒状,结构骨架中磷铝摩尔比为1,是一种典型的磷酸铝分子筛。该分子筛具有良好的酸碱稳定性,但高温容易导致其结构转变。 相似文献
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为比较不同铝源对SBA-15分子筛改性的影响,以正硅酸乙酯为硅源,分别用异丙醇铝、氯化铝和硝酸铝对SBA-15分子筛进行改性, 运用XRD、N2等温吸附-脱附、SEM、 TEM和气相色谱对样品进行表征。将3种不同铝源改性SBA-15分子筛与USY分子筛复合制备加氢裂化催化剂,在固定床微型反应装置进行加氢裂化性能评价,结果表明,异丙醇铝在酸性条件下水解生成的Al(OH)-4更容易进入SiO2骨架中,生成的产物异丙醇不影响铝离子的掺杂,由于异丙醇铝与正硅酸乙酯的水解速率一致,改性后所得材料孔分布更均一,规整性更高。将异丙醇铝对SBA-15分子筛改性后,与USY制备的复合分子筛催化剂用于正十二烷加氢裂化反应,选择性和转化率优于氯化铝和硝酸铝改性的分子筛。 相似文献