不同前处理对植物酯酶抑制法检测蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留的影响

利用酶抑制法可以快速检测蔬菜中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留,这两类农药能抑制酯酶的活性,并影响酯酶对底物的催化能力。根据这一原理,采用麦麸酯酶作为酶源对酶抑制法快速检测农残前处理方法中农残提取液、提取方法、提取时间及样品提取液的处理方式进行优化。结果表明:用5%丙酮-磷酸盐缓冲液作为提取液,然后超声提取5 min后,将样品提取液再用0.45μm有机滤膜过滤后蔬菜中农药残留提取量可达到最高;且样品加标回收率为83.61%~102.81%,变异系数为1.20%~7.23%。因此,该前处理方法可满足于麦麸酯酶抑制法快速检测农药残留的需要。     

豌豆酯酶的纯化和酯酶活性表征及其对农药的敏感性

由于食品和环境中的农药残留对人体健康构成威胁,使得发展农残快速检测方法显得十分重要,从植物中发现新的酶源有助于降低酶抑制法快速检测农药的成本。实验从豌豆中分离纯化豌豆酯酶,并进行了酶类鉴别、特性表征和农药敏感性研究。纯化后的豌豆酯酶分子质量约为26. 0 k Da,具有较高的酯酶活性。通过底物和抑制剂特异性试验,将豌豆酯酶分类为羧酸酯酶。豌豆酯酶在质量浓度为0. 45μg/m L,缓冲液p H 6. 5和反应温度40℃时,表现出最好的催化活性。豌豆酯酶可以被有机磷和氨基甲酸酯类农药抑制。豌豆酯酶属于B型酯酶,可用于酶抑制法检测有机磷和氨基甲酸酯类农药残留,且经过纯化的豌豆酯酶满足大多数农药最大残留限值(MRL)检测的要求。     

电位法快速检测有机磷及氨基甲酸酯类农药灵敏度的研究

以黄豆中提取的植物酯酶为检测用酶,根据酶抑制反应前后ΔpH变化,建立了电位法快速检测有机磷及氨基甲酸酯类农药残留的方法。测定了20种有机磷及9种氨基甲酸酯类农药的灵敏度,经与国家规定的最大残留限量(MRL)相比较,有28种农药的最低检测限(LDC)可达到MRL限值要求。     

蔬菜农药残留检测中酶抑制法的应用分析

目的:探讨酶抑制法在蔬菜农药残留检测中的作用。方法:完成样品与对照溶液的制备后,采用乙酰胆碱酯酶对样品与对照溶液内残留的有机磷和氨基甲酸酯类农药进行检测。结果:白菜样品中对酶抑制率为71.2%;番茄样品对酶抑制率为89.2%;甘兰样品对酶抑制率为90.1%。根据酶抑制程度,表明3种样品中皆含有一定的农药残留。结论:运用酶抑制法能够快速测定蔬菜农药残留含量,但为了保障测定结果的准确性,应结合定性定量方式一同进行检测。     

湛江四种市售蔬菜农药残留的监测分析及洗涤方法对农残的影响

本文以湛江市售蔬菜为原料,采用随机与定点抽样的办法,采集上海青、生菜、菜心、油麦菜4个品种共80份样品,通过乙酰胆碱酯酶抑制法,按照GB/T5009.199-2003方法进行蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的检测,考察不同蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药的残留情况,并对数据进行整理分析。然后以菜心和油麦菜为原材料,考察清水、盐水、淘米水和食用小苏打洗涤四种洗涤方法对酶抑制率和农药残留去除率的影响。实验结果表明:样品有机磷和氨基甲酸脂类农残检出率为100%,其中有3个样品超标,超标率为0.094%,且超标样品均为上海青。四种洗涤方法对农残均有不同程度的去除作用,农残去除率为9.91%至96.26%。其中盐水洗涤对农残的去除效果最佳,油麦菜和菜心中农残的最佳去除方法均为10‰盐水浸泡20 min。     

不同前处理方法对蔬菜中有机磷农药残留检测的影响

改进蔬菜中有机磷农药残留检测的前处理方法,本实验采用国标方法、振荡提取法和超声波提取法,分别提取蔬菜中的农药残留;采用酶抑制法测定不同超声时间对蔬菜提取液中农残含量的影响;同时比较直接测定、活性炭吸附后过滤、0.45 μm滤膜过滤三种不同处理方法对结果的影响。结果显示,对蔬菜的有机磷农药残留提取液进行10 min超声提取后用0.45 μm滤膜过滤效果最佳,回收率最高（敌敌畏88.89%,乐果93.03%）。将此方法与国标法进行比较发现,此方法具有准确度高、回收率高、重现性较好等优点。     

冷冻干燥法制备植物酯酶

以酯酶为试剂可以有效地检测有机磷农药的存在,在农残分析中已广泛应用,但目前还没有工业化酯酶产品。本文探讨了冷冻干燥制备植物酯酶干粉的方法,对冷冻干燥中装液厚度、干燥时间和保护剂选择等参数进行了实验研究。结果表明,在干燥过程中,酶液厚度增大会增加干燥时间,但对酶活力无显著影响;添加5%的聚乙二醇可以有效保护酶制剂在冷冻干燥过程中不失活,并且有良好的稳定性。     

蔬菜中农残快速检测方法的研究

以酶抑制率法快速检测蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药的原理为依据,采用一种新的进样方式,改良了原有农残快速检测技术的弊病,节省了检测的时间和试剂的用量。同时,该方法对几种主要禁用农药检出结果的准确度,达到了国标法所规定的最低检出限的要求。     

黑豆酯酶检测氧乐果残留条件的优化

目的研究以氧乐果为代表的有机磷农药残留检测条件。方法以黑豆酯酶为酶源,a-乙酸萘酯为底物,采用酶抑制法,考察黑豆酯酶稀释倍数、显色时间、反应温度3个因素对黑豆酯酶活力测定的影响。然后通过3因素3水平响应面法优化黑豆酯酶活力的测定条件,并确定氧乐果对黑豆酯酶的最佳抑制时间和检测的灵敏度。结果当黑豆酯酶稀释倍数为18,显色反应时间为10 min,反应温度为41℃时,黑豆酯酶活力测定的吸光度值达到0.811。氧乐果抑制黑豆酯酶的最佳时间是4 min。绘制氧乐果对黑豆酯酶的标准曲线,得到最低检测限为0.1μg/mL。结论本研究获得了以黑豆酯酶抑制法检测氧乐果残留的最佳条件,其检测限低于有机磷农药氧乐果残留检测的最低限值要求(0.2μg/mL)。因此,以黑豆酯酶为酶源的酶抑制法可以作为有机磷农药氧乐果残留快速检测的一种有效手段。     

小麦粉中植物酯酶提取、纯化及应用研究

从小麦粉中提取植物酯酶,用70%饱和硫酸铵对植物酯酶进行纯化,酶催化反应温度在45℃、pH4.5~5.5时酶活性最大,酶催化反应动力学显示10m in内反应呈线性关系。利用有机磷农药能抑制植物酯酶酶促反应的机理,建立了快速测定粮食中有机磷农药残留的方法。测定有机磷农药残留反应体系最大吸收峰是在480nm之间,最适乙酸-β-萘酯用量为1.0mL;在农药浓度在0.1~1.0mg/kg之间时,所到之处得到的吸光值与农药浓度呈线性相关;在青菜汁、茶叶汁和大米提取液回收率分别为89%、84%和93%。     

茶叶中甲胺磷农药快速测定研究

利用有机磷农药能抑制植物酯酶酶促反应的机理,建立了快速测定茶叶中甲胺磷农药残留的方法。用70%饱和硫酸铵对面粉中植物酯酶进行纯化,在45℃、pH4.5～5.5时制备的酶催化反应活性最大,酶催化反应动力学显示10min内反应呈线性关系。测定甲胺磷农药残留反应体系最大吸收峰是在480nm之间,最适乙酸-β-萘酯用量为1.0ml;在甲胺磷浓度在0.1～1.0mg/kg之间时,反应体系的吸光值与甲胺磷浓度呈线性相关;在茶叶汁提取液回收率为84%。     

驴血清胆碱酯酶抑制法快速检测蔬菜中农药残留

采用驴血清丁酰胆碱酯酶作为酶源,对不同的有机磷农药的检测条件和方法进行了研究,同时通过酶抑制法对锦州地区的部分蔬菜进行了农药残留检测。结果表明:乐果、敌百虫、敌敌畏、马拉硫磷对驴血清丁酰胆碱酯酶(BChE)的IC50分别为0.094、0.179、0.124、0.0078mg/mL,驴血清BChE对这4种有机磷农药灵敏度的大小顺序为:马拉硫磷>乐果>敌敌畏>敌百虫。乐果、敌敌畏对丁酰胆碱酯酶的最佳抑制时间为15min;敌百虫、马拉硫磷对丁酰胆碱酯酶的最佳抑制时间为20min。用酶抑制法检测3个农贸市场的蔬菜样品,发现韭菜有2例检测结果超标,油菜有1例检测结果超标,尖椒有2例检测结果超标;蔬菜样品合格率为86.1%。      

QuEChERS-HPHPLC联用法检测蔬菜中有机磷农药多残留分析

建立了QuEchERS-HPLC联用法检测蔬菜中有机磷农药多残留的方法。改进了QuEchERS前处理方法,提高回收率及结果准确性,然后运用HPLC进行分析检测,根据有机磷农药的差异,得出其最小检出限在0.02～55.75μg/kg之间,定量限0.1～189.23μg/kg,18种有机磷农药要在定量限浓度和四倍定量限浓度2个加标水平的回收率均在70~120%范围,相对标准偏差低于20%,试验表明本方法适用于蔬菜中有机磷农药的多残留检测分析。     

气相色谱法测定蔬菜中16种有机磷农药残留量的测量不确定度评定

目的:评定气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的测量不确定度,为客观分析蔬菜中多组分农药残留检测结果的可靠性提供参考。方法:以NY/T 761-2008第一部分方法二的标准方法为研究对象,分析有机磷农药残留量测定的全过程,从标准溶液、样品制备、重复性、标准曲线拟合和回收率等五个方面对检测方法的测量不确定度进行了评定,确认不确定度的来源和大小,合成标准不确定度,计算扩展不确定度并报出结果。结果:蔬菜中16种有机磷农药的含量范围为0.100~0.339 mg/kg,扩展不确定度范围在0.016~0.052 mg/kg之间(P=95%,k=2)。结论:气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的测量不确定度主要来源为标准曲线拟合,其次为回收率,可通过选择合适的标准溶液浓度制作标准曲线、优化前处理方法、质控样品等措施减少不确定度,保证检测结果的准确、可靠。     

广东省食物中化学污染物的网点监测与动态分析

根据广东省的地理条件和经济状况，选择了5个农产品化学污染监测网点，分布于我省东南西北中。每年夏秋两季在监测点的主要农贸市场现场随机抽样检测，2000年～2002年3年间在各监测网点共采集大米、面粉、肉类、蛋类、鲜奶、海产品、水果、蔬菜等主要食品1400多份，检测各类食品中铅、镉、砷、汞等4种金属污染物、24种有机磷农药残留量和8种有机氯农药异构体残留量。对照相关国家标准，广东省主要食品中铅、镉、砷和汞的合格率分别为91．9％、88．1％、100％、100％。皮蛋、蔬菜中铅含量以及海产贝类、蔬菜、大米中镉含量合格率较低是存在的主要问题。有机磷农药残留量的检出率和超标率分别为10．2％和5．6％；有机氯农药残留量检出率和超标率分别为18．7％和2．1％。对照1992年～1996年的全省食品中化学污染物监测数据，广东省蔬菜中有机磷农药残留检出率和超标率近年已有大幅度下降，说明蔬菜中滥施农药，特别是剧毒农药的情况基本得到控制。但大米、蔬菜等主要食物中铅、镉含量相对偏高的问题近10年来并没有得到明显的改善。     

2012~2018年曲靖市蔬菜中农药残留监测结果分析

目的 了解2012~2018年曲靖市市售蔬菜中农药残留状况。方法 2012~2018年随机采集市售蔬菜232份, 按照《国家食品中化学污染物及有害因素监测工作手册》检测农药含量, 依据GB 2763-2016《食品中农药最大残留限量》进行判断评价。结果 232件蔬菜中检出农药残留102件, 检出率43.97%, 超标13件, 超标率5.60%。机磷类农药、拟除虫菊酯类农药、氨基甲酸酯类农药检出率分别为25.86%、40.09%、21.71%。检出率最高的是拟除虫菊酯类农药; 检出超标最多的是有机磷类农药; 检出率和超标率最高的均为叶菜类蔬菜。结论 曲靖市售蔬菜存在不同程度的农药污染, 建议相关部门加大监测和监管力度。     

蔬菜中有机磷农药残留降解方法的研究进展

目前有机磷农药是应用最为广泛的化学农药之一,蔬菜是其主要作用对象,有机磷农药带来的药残严重威胁人类的健康。对于有机磷药残的降解方法主要有物理降解、化学降解和生物降解,其中生物降解法是应用前景最为广泛的降解方法之一。     

Multiresidue analysis of organophosphorus pesticides in vegetables and fruits using dual-column GC-FPD, -NPD

We investigated simultaneous and consecutive analytical methods for pesticide residues in large numbers of vegetable and fruit samples. Extraction of the sample with acetonitrile was followed by a salting-out step using a graduated cylinder. Co-extractives were removed by gel permeation chromatography (GPC) and the pesticide eluate was separated to 2 fractions. Firstly, the second fraction (85-125 mL) was passed through a silica-gel mini-column. After putting a Florisil mini-column before the silica-gel mini-column, the first fraction (55-85 mL) was passed through the tandem mini-columns, which were then eluted with 15 mL of 50% acetone/petroleum ether. The eluate was subjected to dual-column GC with dual FPD (P mode, column Rtx-OPPesticides) and NPD (column Rtx-200) detectors. Recoveries of 63 organophosphorus pesticides from fortified spinach, tomato, apple and strawberry, ranged from 71 to 126% with RSD values of 1-18%, except for the RSDs of omethoate, isoxathion, and pyraclofos (20% <). Detection limits of pesticides were 0.5-2 ng/g. Surveillance of pesticides in vegetables and fruits was carried out by using the present method. From 20 out of 30 samples, 15 pesticides (39 in total) were detected. The results indicated that the present method can be applied as an efficient and reliable tool for monitoring organophosphorus pesticide residues in vegetables and fruits.     

济南市市售蔬菜中农药残留及慢性膳食暴露风险评估

目的了解济南市市售蔬菜中农药残留情况,评估蔬菜中农药残留的慢性膳食暴露风险。方法对2010—2012年济南市市售蔬菜的农药残留情况进行分析,以2002年山东省居民营养与健康状况调查和中国居民膳食指南中推荐的蔬菜摄入量及JMPR制定的ADI为参数,应用国际每日膳食摄入评估法对济南市居民蔬菜中农药残留的慢性膳食暴露风险进行评估。结果共监测样品675份,有机磷类农药(乐果和乙酰甲胺磷)的检出率为3.93%(13/331),超标率为2.11%(7/331);拟除虫菊酯类农药(甲氰菊酯和氯菊脂)的检出率为9.91%(21/212),超标率为6.60%(14/212);氨基甲酸酯类农药(抗蚜威和异丙威)的检出率为7.58%(10/132),超标率为5.30%(7/132)。经评估各类农药的摄入量均小于ADI。结论济南市市售蔬菜农药残留量在安全限制之内,居民蔬菜中农药残留的慢性膳食暴露风险小,但农药残留超标现象普遍,应规范和加强农药的使用和管理。     

果蔬中有机磷农药残留检测方法研究进展

目前有机磷类农药在农业生产中仍然应用广泛,有机磷类农药及其代谢产物对人体有较严重的毒害作用。文章综述近年来国内外在果蔬中有机磷农药残留分析检测技术的应用及研究进展,并对有机磷类农药残留检测技术的发展前景进行展望。