柱前衍生-液相色谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中左旋肉碱与右旋肉碱

目的 建立可同时测定婴幼儿配方乳粉中左旋肉碱和右旋肉碱含量的柱前衍生-高效液相色谱法,并探讨其关键点。方法 样品中的肉碱经稀盐酸提取,碱皂化,乙腈沉淀蛋白,固相萃取柱净化和衍生后,采用C₁₈色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法定量。结果 左旋肉碱和右旋肉碱在0.2~10 μg/mL范围内均呈良好线性关系,相关系数r分别为0.999 9和0.999 4;该方法在三个加标水平下的平均回收率为87.14%~96.96%;检出限和定量限分别为0.6和2 mg/100 g。本方法中碱的用量、固相萃取柱及净化操作、衍生剂溶剂、衍生反应过程为关键点。结论 本方法快速、准确、便于批量处理,能够满足左旋肉碱和右旋肉碱分离和含量测定的需求,且左旋肉碱的含量测定结果与酶分光光度法无显著性差异。     

UPLC-MS/MS法与分光光度法测定乳及乳制品中左旋肉碱的比较

文中建立了超高效液相色谱-质谱联用仪(UPLC-MS/MS)和分光光度计测定乳及乳制品中L-肉碱的方法。超高压液相色谱-质谱联用法采用C8(3.5μm,50 mm×2.1 mm)色谱柱,0.1%七氟丁酸/水溶液和甲醇作为流动相分离样品,L-肉碱-(甲基-d3)内标物质用以消除信号抑制和基质干扰,质谱采用ESI+电离模式、多离子反应监测(MRM)方式进行检测。分光光度法采用高氯酸沉淀蛋白质,碱皂化使溶液中结合态的左旋肉碱游离出来,通过酶促反应,使用分光光度计间接测定左旋肉碱。结果表明:分光光度法的检出限为2.0 mg/100 g,回收率在96.2%¹04.7%,相对标准偏差RSD在1.34%104.7%,相对标准偏差RSD在1.34%³.69%。UPLC-MS/MS法的检出限为2 ng/100 g,回收率在97.8%3.69%。UPLC-MS/MS法的检出限为2 ng/100 g,回收率在97.8%¹09%,相对标准偏差RSD为1.77%109%,相对标准偏差RSD为1.77%⁵.65%。以上2种方法均适用于乳及乳制品中L-肉碱的检测,且测定结果无显著性差异。UPLC-MS/MS法具有操作简便、快速、高效、可控性强等特点,更适用于大量样品的集中快速检测。     

比色法测定L-肉碱酯化体系中的酰基肉碱

以乙酰-L-肉碱为例阐明了L-肉碱酯化体系中酰基-L-肉碱比色测定的方法。显色反应在有机溶液-盐溶液两相体系中进行,有机溶液为每100 mL 1,2-二氯乙烷-异戊醇混合溶液(体积比96:4)加入0.05 g溴酚蓝,12～25℃显色反应条件下,盐溶液为每100 mL 55%K_2HPO_4水溶液加入14 g Na_2CO_3。两相显色体系的乙酰-L-肉碱含量在0.004 5～0.025 4 g范围内同显色反应吸光度成线性关系(R~2>0.99)。L-肉碱酯化体系加标回收率为99.53%～103.33%,相对偏差低于4.30%,检测限为0.441mg,准确度、精密度和灵敏性均较好。该方法不受L-肉碱的干扰,为酰基-L-肉碱的制备研究提供了有效、经济、快速的检测方法。     

高效液相色谱法检测运动饮料中的L-肉碱

建立一种快速、有效的高效液相色谱法测定运动饮料中L-肉碱的方法。样品经1.0 mmol/L盐酸提取后,采用MCX固相萃取小柱进行净化和富集。采用RP C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈∶辛烷磺酸钠(50 mmol/L)=25∶75(体积比)作为流动相,用PDA检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,L-肉碱标液在1.0μg/m L~20.0μg/m L浓度范围内线性良好,相关系数r~2为0.999,检出限为0.1 mg/kg,定量限为0.3 mg/kg,加标回收率达到82.3%~84.1%。     

高效液相色谱法测定鸡血浆中L-肉碱含量

试验旨在建立高效液相色谱（high-performance liquid chromatography,HPLC）法检测鸡血浆中L-肉碱含量的方法。样品采用乙腈甲醇混合液（9∶1,体积比）提取,涡旋振荡,离心,定容后,经0.22 μm 滤膜过滤,使用ACE Excel 5 Super C18 色谱柱进行分离。流动相为乙腈-5 mmol/L 庚烷磺酸钠（加入0.1%磷酸）水溶液（15∶85,体积比）,流速0.6 mL/min,柱温30 ℃,检测波长210 nm,进样量20 μL。结果显示,该条件下,L-肉碱质量浓度与其峰面积在0.01～0.60 mg/mL 内,具有良好的线性关系,相关系数为0.999 8,检测限为0.005 mg/mL,定量限为0.017 mg/mL,平均回收率为97.393%～98.703%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为0.8%（n=6）。使用该方法测得鸡血浆中L-肉碱峰型良好,无杂峰干扰。研究表明该方法成本低,操作简单,有较高的回收率,适用于鸡血浆中L-肉碱的含量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定人乳中的胆碱、L-肉碱、乙酰基-L-肉碱和牛磺酸

目的建立一种简单、快速、灵敏的可以同时测定人乳中胆碱、L-肉碱、乙酰基-L-肉碱和牛磺酸的超高效液相色谱-串联质谱法。方法样品经甲醇沉淀蛋白、乙醚去除非极性杂质,UPLC BEH Amide色谱柱分离后采用保留时间和多反应离子检测(MRM)定性、定量,同位素内标校正。结果牛磺酸的定量下限(LOQ)为0.02 mg/100 g,胆碱、L-肉碱和乙酰基-L-肉碱的LOQ均为0.003 mg/100 g。标准加入法测定所有被测物的高、中、低三个浓度加标水平的回收率在84.8%~90.3%之间,相对标准偏差(RSD)在1.7%~5.3%之间。4种被测物在各自浓度范围内线性良好,R2均大于0.999。结论本文建立了同时测定人乳中胆碱、L-肉碱、乙酰基-L-肉碱和牛磺酸的超高效液相色谱-串联质谱法。方法前处理简单、快速,样品需要量少;采用质谱检测器同位素内标一对一校正定量,检测结果准确、灵敏。方法可以为人乳中相关营养素含量的调查、研究和为配方奶粉人乳化提供技术支持。     

柱前衍生法测定茶叶中L-茶氨酸的含量

本文研究了柱前衍生测定茶叶中L-茶氨酸含量的方法。茶叶中的L-茶氨酸用热水提取后,经2,4-二硝基氟苯衍生后上高效液相色谱法测定。色谱条件为:色谱柱(Kromasil C18柱4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈︰磷酸盐溶液(pH=6.5)=15︰85梯度洗脱;检测波长:360 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:35℃;进样:5μL。本方法检出限4 mg/kg,在1.0~50.0μg/mL呈现良好的线性关系(r=0.999 9),衍生后的样品室温25℃放置6天内稳定,重现性试验相对标准偏差0.16%(n=6),回收率为96.4%~102.2%。本高效液相色谱法可以准确地测定茶叶中L-茶氨酸的含量。     

高效液相色谱-柱后衍生法测定保健品中维生素B_1的含量

文章建立了测定保健品中维生素B_1含量的高效液相色谱-柱后衍生法。方法采用色谱柱:Ultimate XB-C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相:(0.01%辛烷磺酸钠+1.5%乙酸+5%甲醇+0.12%三乙胺)-甲醇(65∶35);流速:1.0 mL/min;柱温:35℃;检测波长:Ex=375nm,Em=435nm。研究发现该柱后衍生法测定同一样品中维生素B_1含量得到的峰面积是柱前衍生法测定结果的1.6-18.8倍,维生素B_1含量在0.01-32μg/mL范围内线性良好,R2=0.999,检出限为1 ng/mL。该方法灵敏、简便、准确,重现性好,可用于保健品中维生素B_1含量的测定。     

手性镧系位移试剂识别-核磁共振氢谱法测定保健食品中肉碱对映体含量

目的 采用手性镧系位移试剂识别-核磁共振氢谱法（CLSR-¹H qNMR）对保健食品中的肉碱对映体进行快速定性、定量分析研究。方法 样品经氘代甲醇溶解,以吡嗪为内标,经过涡旋、超声辅助萃取、离心后,取适量上层清液,加入手性镧系位移试剂Eu（thfc）₃,直接对待测物进行检测。结果 左旋肉碱的质量浓度线性范围在16.3～4 800 μg/mL,相关系数（r）>0.99,检出限（LOD）为24.5 mg/kg,定量限（LOQ）为73.5 mg/kg;右旋肉碱的质量浓度线性范围在10.6～530 μg/mL,r>0.99,LOD为27.5 mg/kg,LOQ为82.5 mg/kg。方法的加标回收率为95.9%～114.6%,RSD（n=6）为3.31%～6.12%。对网购宣称具有减肥功效的胶囊、奶茶、咖啡粉、片剂进行检测,均未检测出右旋肉碱。结论 本方法简便、快速、灵敏,25 min内即可完成检测,能够为肉碱对映体各自含量的快速检测提供理论基础。     

HPLC法测定铁皮石斛饮料中D-甘露糖的含量

目的：建立铁皮石斛饮料中D-甘露糖(D-Man)含量的测定方法。方法：样品分别经乙醇沉淀、盐酸水解和衍生化处理。色谱柱使用Agilent EclipseXDB-C18(4.6mm×250mm,5μm); 20mmol/L乙酸铵-乙腈溶液(80.5:19.5)为流动相;流速1.0mL/min;检测波长250nm。结果：样品中西洋参多糖对甘露糖含量测定无干扰;样品中D-甘露糖在7.815～312.6μg/mL 范围内,线性关系均良好,相关系数r=0.9997;样品回收率为99.66%,RSD为1.76%(n=6)。结论：本方法专属性强、灵敏、精确、重现性好,可用于本品多糖组成中D-Man含量的测定。     

The basis streamlines of activities of Department of Preventive Medicine of RAMS

The article gives a brief account of the main streamlines and scope of scientific activities of Department of Preventive Medicine of RAMS for the recent 10 years.     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

啤酒小麦木聚糖酶酶学性质的研究

通过DNS法测定小麦木聚糖酶酶促反应的最适条件。结果表明:小麦木聚糖酶酶促反应的最适温度是50℃,最适pH是5.5~6.0,最适底物浓度是1.0000%,最适底物与酶液用量比例为9/1,最适反应时间为5-9min。     

酶水解猪皮胶原的色谱分离研究

比较详细地描述了用现代色谱分离的试验方法.用本实验室自制的弱阳离子交换树脂将猪皮胶原的酶水解产物成功地分离为5个组分,并详细讨论了影响分离效果的各种因素,确定了最佳分离条件.     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

分离高温盐的工艺条件研究

文章利用不同温度下Na ,K ∥Cl-,SO2 -4 —H2 O四元体系相图 ,对通过物理方法分离高温盐中一水硫酸镁和氯化钠的工艺条件进行了分析。得出当循环母液和高温盐配成的浆料温度超过 5 5℃ ,浆料液体中氯化镁达到一定浓度时 ,才能分离出纯净的一水硫酸镁和氯化钠。     

核苷酸磷酸基团保护的研究

将谷氨酸钠、5′－磷酸鸟苷按1：1混合后，添加柠檬酸，然后用硬脂酸包覆，能够有效地保护核苷酸5′－位上的磷酸基团。其中，（5′－磷酸鸟苷＋谷氨酸钠）：柠檬酸：硬脂酸＝30.3:9.1:60.6时，5′－磷酸鸟苷的残存率可达93％。