新型选择性雄激素调节剂Enobosarm的合成工艺改进

目的 改进Enobosarm的合成工艺.方法 以D-脯氨酸为起始物料,经缩合反应,溴内酯化反应,水解反应,缩合反应,取代反应生成Enobosarm.结果 总收率由21.0％提高至51.4％,产物纯度99.8％,手性纯度99.8％.结论 优化后的反应条件温和,工艺操作简便,适合工业化生产.     

邻硝基苯磺酰基-N-乙基替苯胺的制备

本文主要介绍了由邻硝基氯苯、N-乙基苯胺等为基本原料经过醚化、氯化、缩合等反应合成邻硝基苯磺酰基乙基替苯胺的方法,论述了合成工艺及反应条件对产品产率的影响,介绍了其在化工生产中的应用.     

邻硝基苯磺酰基—N—乙基替苯胺的制备

本文主要介绍了由邻硝基氯苯，N－乙基苯胺等为基本原料经过醚化，氯化，缩合等反应合成邻硝基苯磺酰基乙基替苯胺的方法，论述了合成工艺及反应条件对产品产率的影响，介绍了其在化工生产中的应用。     

法匹拉韦的合成工艺优化

目的优化法匹拉韦的合成工艺。方法以2-氨基丙二酸二乙酯盐酸盐为起始物料,经氨解反应、成环反应、溴代反应、脱水反应、氯代反应、氟代反应、取代反应、水解反应生成法匹拉韦。结果目标产物经MS、1H NMR等方法进行结构确证,产品纯度达到99.5%以上,总收率23.8%。结论改进后的工艺反应条件温和,操作简便,适宜工业化生产。     

拉西地平的工艺改进

目的改进拉西地平的合成工艺。方法以2-溴苯甲醛,巴豆酸甲酯和乙酰乙酸乙酯为原料,经闭环反应、消除反应制得拉西地平。结果通过新合成方法,减少了合成步骤,总收率为34.0%。结论本工艺操作简便,成本较低,适于工业化生产。     

4—异丙基—7—氧化—5—辛烯腈的合成与工艺改进

对４－异丙基－７－氧代－５－辛烯腈（Ⅰ）的合成工艺进行了研究和改进－成功地将红外光谱应用到反应混合物及中间产物的成分分析中,方法简便、快捷;报道了以５－甲基－４－甲酰基己腈（Ⅱ）为原料,经与丙酮缩合,脱水制备化合物（Ⅰ）的合成工艺。研究结果表明：化合物（Ⅱ）与丙酮的缩合反应中,以有机碱乙醇钠为催化剂比用无机碱作催化剂反应收率提高１４．５％,反应时间缩短９．５ｈ,且产物容易分离和纯化。     

弱酸兰BS改进工艺研究

本文重点介绍了弱酸兰ＢＳ染料合成改进工艺。该工艺是以溴胺酸和十二烷基胺为主要原料，以肥皂为乳化剂，硫酸铜、氯化亚锡为催化剂，碳酸氢钠为副酸剂；在一定的条件下经缩合、磺化等综合加工制得成品，并讨论了合成工艺中的注意事项。     

甲基环戊烯醇酮-β-D-吡喃葡糖苷的合成及其热裂解

以D-葡萄糖为原料,分别合成了2,3,4,6-四-O-乙酰基-α-D-溴代吡喃葡糖苷(2,溴代葡萄糖法)和2,3,4,6-四-O-乙酰基-α-D-葡萄糖基三氯乙酰亚胺酯(4'三氯乙腈法),2和4'再分别与甲基环戊烯醇酮(MCP)进行偶联反应,然后脱乙酰基制备了结构不同的MCP-β-D-葡糖苷[3-甲基-1-氧代环戊-2-烯基-β-D-吡喃葡糖苷(1)和5-甲基-1-氧代环戊-2-烯基-β-D-吡喃葡糖苷(1')];用1H NMR和HRMS技术对中间体和产物的结构进行了表征;并研究了糖苷1和1'的热裂解。结果表明:①两种合成方法所得到的产物都是目标产物,溴代葡萄糖法优于三氯乙腈法;②溴代葡萄糖法的最佳反应条件为甲基环戊烯醇酮与化合物2的摩尔比为1:1.2,温度35℃,反应时间5 h,目标产物的产率82.0%,反应总产率59.6%;③卷烟燃吸过程中,糖苷1和1'热裂解为甲基环戊烯醇酮后,其在主流烟气中的转移率分别为16.13%和16.40%。      

溴化1-苄基-3-乙基苯并咪唑离子液体的合成

以邻苯二胺、甲酸为起始原料,通过缩合反应合成苯并咪唑,在碱性条件下苯并咪唑与苄基氯反应合成N-苄基苯并咪唑,然后将其与溴乙烷反应,得到溴化1-苄基-3-乙基苯并咪唑盐离子液体。所得产品结构经FTIR、1H NMR、13CNMR以及LC-MS表征,证明为目标产物。     

DMAP法合成富马酸糖酯类衍生物

在氢氧化钾和4,4-二甲氨基吡啶(DMAP)存在下,将富马酸单甲酯分别与O-乙酰基溴代葡萄糖、O-乙酰基溴代半乳糖、O-乙酰基溴代乳糖、O-乙酰基溴代纤维二糖作用,合成了全乙酰溴代糖对应的富马酸糖酯,用IR鉴定了4个糖酯的结构。     

松香酰基复合氨基酸表面活性剂的合成研究

以菜籽粕和松香为原料,经菜籽粕的水解,松香酰氯化和缩合反应等合成了N－松香酰复合氨基酸表面活性剂。实验结果表明,松香与三氯化磷反应制取松香酰氯的收率在85％以上,菜籽粕用60mol/L的盐酸在105℃－110℃下水解18h制得复合氨基酸溶液,氨基酸得率为89％,松香酰氯与复合氨基酸进行缩合反应合成了松香酰基复合氨基酸,通过正交回归试验确立的最佳工艺条件为松香酰氯与氨基酸摩尔配比为1．38：1,反应温度22℃,反应时间4.78h,pH7-8,以丙酮／水（v/v)1:1为混合溶剂,转化率达到85．3％,合成产品具有良好的表面活性。     

色谱法监测β-D-吡喃葡萄糖苷的合成

用改进的Koenigs-knorr法立体选择性地合成了2,3,4,6-四乙酰基-香叶基-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(GLY-A)和香叶基-β-D-吡喃葡萄糖苷(GLY-B)两种键合态香料前体.采用薄层色谱法(TLC)监控反应条件;硅胶柱层析色谱法(SGCC)分离并纯化产物;反向液相色谱法(RP-HPLC)测定样品纯度...     

三甲基噻唑的合成及在烟用香精中的应用

对三甲基噻唑的合成工艺进行了研究，并对其在烟用香精中的应用进行了探讨，实验表明：以丁酮为起始原料，经溴代、成环缩合制备三甲基噻唑是一条合理的工艺路线，三甲基噻唑对增加烟草的烘烤香以及似可可香有明显作用。     

苯并噻唑衍生物的合成及皮革防霉性能研究

苯并噻唑与水合肼反应生成2-肼基苯并噻唑,再溴代合成6-溴-2-肼基苯并噻唑.用6-溴-2-肼基苯并噻唑与水杨醛反应合成邻-(6-溴-苯并噻唑2-亚肼甲基)苯酚.研究了合成的苯并噻唑衍生物对皮革黑曲霉的防霉效果.结果表明:合成的苯并噻唑衍生物对黑曲霉均表现较好的防霉效果;溴代和生成希夫碱能改善防霉效果,表明溴代和生成希夫碱用于皮革防霉有活性结构叠加的效应.     

漂白活化剂的制备以及在羽绒低温中性漂白中的应用

常规的异色羽绒漂白工艺需要较高的温度与pH值,易导致羽绒受损,本文以氯化锌和氧化铈为催化剂,用葡萄糖和马来酰胺酸酐进行酯化反应,合成了一种在低温、中性条件下催化过氧化氢分解的糖苷类表面活性剂马来酸乙酰基葡萄糖,探讨了葡萄糖和马来酰胺酸酐不同比例对过氧化氢分解率的影响规律,试验表明两种原料以摩尔比1∶4得到的产物对过氧化氢催化分解有序平缓。将新合成催化剂马来酸乙酰基葡萄糖与四乙酰乙烯二胺（TAED）应用于羽绒的低温、中性漂白工艺,并比较了两种催化剂漂白后羽绒的白度与蓬松度,结果表明新合成的漂白活化剂漂白效果更好,使羽绒白度比用TAED漂白时提高了8.3%。     

米格列奈钙的合成工艺改进

目的改进米格列奈钙的合成工艺。方法以丁二酸二甲酯和苯甲醛为原料,经Stobble缩合、水解、拆分、还原、脱水,与顺-全氢异吲哚缩合后成盐等7步反应制得米格列奈钙。结果通过先建立目标手性中心,减少了昂贵中间体顺-全氢异吲哚的用量,降低了生产成本,总收率16.4%。结论此工艺操作简便,成本较低,适于工业化生产。     

溴代环氧树脂的研制

本文介绍了以溴和双酚Ａ 为原料替代四溴双酚Ａ 来合成溴代环氧树脂的工艺研制过程。     

美国染整新技术新产品

氧漂（Ｈ２Ｏ２）活化剂四乙酰基乙二胺（ＴＡＥＤ）Ｗａｒｗｉｃｋ国际公司开发出四乙酰基乙二胺（ＴＡＥＤ）作棉织物氧漂的活化剂。他们在研究中发现，ＴＡＥＤ能在碱性介质中和较低温度下与Ｈ２Ｏ２反应形成过乙酸根阴离子而起漂白和消毒杀菌作用。通过对棉纤维及棉织...     

5-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮的合成工艺改进

目的对5-羟基-3, 4-二氢-2(1H)-喹啉酮的合成工艺进行改进。方法以1, 3-环己二酮为原料,采用一锅法合成3, 4, 7, 8-四氢-2, 5(1H, 6H)-喹啉二酮;以环己烷为溶剂,用N-溴代丁二酰亚胺进行脱氢芳构化反应。结果合成的目标产物收率为91%。纯度为97.2%。结论改进后的工艺更适用于工业化生产,降低了成本,简化了操作。     

N-溴代丁二酰亚胺与环戊烯的α-溴代反应

在进行环戊烯烯丙位一溴代和二溴代反应的实验时,意外合成了3,4,5-三溴环戊烯,采用1HNMR和EI-MS对其结构进行了表征,并分析了此产物生成的机理。3,4,5-三溴环戊烯可以作为合成一类新型活性染料或皮革同步鞣制染色材料的中间体。