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以邻硝基甲苯为起始原料,使用金属溴化物进行光卤化置换反应获得高纯度,高得率的二溴化产物;在碱性条件下水解制得目的产物。总收率82.8%,纯度98.8%。 相似文献
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以邻硝基甲苯为原料,采用间接氧化法制备邻硝基苯甲醛。探讨了MnO2和KMnO4对邻硝基甲苯的氧化作用。并运用正交设计给出氧化步骤中影响产品收率的最佳条件。 相似文献
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针对目前邻硝基苯甲醛(ONBD)生产方法中存在环境污染和设备腐蚀严重等问题,研究了一种金属卟啉仿生催化氧气液相氧化邻硝基甲苯(ONT)绿色合成邻硝基苯甲醛的新方法。考察了不同金属卟啉催化剂对上述反应的影响,发现催化剂的中心金属离子种类及环外取代基的种类和位置对催化剂的性能均有不同程度的影响。系统地考察了反应时间、碱浓度、反应温度等因素对反应的影响,并对反应条件进行了优化。结果表明,以2×10-6 mol·L-1 的 T(o-Cl)PPZn为催化剂,在5 mol·L-1NaOH-甲醇溶液中于40℃、1.5 MPa的条件下反应4 h,邻硝基甲苯的单程转化率可达47.8%,邻硝基苯甲醛的选择性和收率分别达到54.2%和25.9%。 相似文献
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氧气液相氧化邻硝基甲苯合成邻硝基苯甲醛—溶剂对反应的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
文章研究了几种有机溶剂对氧气液相氧化邻硝基甲苯制取邻硝基苯甲醛的影响,发现不同的有机溶剂对反应转化率和收率有很大的影响,其中以有机胺为溶剂,转化率和收率相对较高,以2-甲氧基乙胺为溶剂时,转化率为81.05%,收率17.90%,结合反应机理,初步分析了溶剂影响的原因,发现有机胺能协助底物脱氢,从而起到一种助催化作用。 相似文献
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间硝基甲苯与双氧水、氢溴酸在AIBN作用下,生成间硝基一溴苄和二溴苄,再经DMSO、二甲胺氧化水解生成间硝基苯甲醛。研究了溴化、氧化水解反应的影响因素,优化了反应条件。结果表明,溴化反应较佳的条件为:溴化温度60℃,溴化时间4 h,n(间硝基甲苯)∶n(氢溴酸)∶n(双氧水)=1∶2.5∶2.5,AIBN用量0.8 g;氧化水解反应较佳的条件为:氧化温度105℃,保温时间8 h,水解温度60℃,水解时间1 h。在该条件下,间硝基苯甲醛收率达58.6%,色谱纯度达99.1%。通过IR和1HNMR对产物结构进行了表征。 相似文献
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氧气液相氧化法制备邻硝基苯甲醛 总被引:1,自引:1,他引:1
氧气直接液相氧化邻硝基甲苯一步合成邻硝基苯甲醛,成本低,污染少,腐蚀性小。反应以有机胺为溶剂,在5℃,催化剂加入量0.05g,反应时间4.5h条件下,邻硝基甲苯转化率为41%,邻硝基苯甲醛得率为36%,同时对反应机理也作了初步探讨,认为该反应是碳阴离子反应历程。 相似文献
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