乙二醛缩双萃取分光光度法测定钨、钼及其氧化物中微量钙

近年来应用乙二醛缩双试剂萃取分光光度法测定钙已有不少报导,国内也有很多单位应用.采用乙二醛缩双试剂不但能提高测定钙的灵敏度,而且对测钙的选择性也有所提高.加入适当的掩蔽剂可消除铁、钛等元素的干扰.为了使钙与主体元素分离,应用偶氮氧化偶氮BN—环已烷萃取钙与主体分离,对此我们进行了研究,并使之与乙二醛缩双试剂测定钙结合起来,获得了满意的结果.     

钛铁试剂-溴化十六烷基三甲铵萃取光度法测定岩石矿物中微克量钛

钛铁试剂(Tiron)早已用于钛的光度测定,但铬有干扰。当加入表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)后,因形成了Ti-Tiron-CTMAB三元缔合物而可被氯仿定量萃取。本文研究了该三元络合物的形成条件、萃取性能,吸收光谱以及干扰元素等,拟定了岩矿中微克量钛的测定手续。方法快速、灵敏,用于含铬矿物和耐火材料中钛的测定可不必分离铬。又可用毫克量样品测定单矿物中的钛。     

PMBP连续萃取测定矿石中少量稀土、铀、钍和锆(铪)

在已有工作的基础上,根据稀土、铀、钍、锆(铪)-PMBP整合物的萃取曲线,我们进行了矿石中少量稀土、铀、钍和锆(铪)的PMBP连续萃取测定。我们采用先加PMBP的丙酮溶液,使PMBP与待测元素生成螯合物再调pH值和加苯萃取的方法,可以消除磷酸根的干扰。在强碱性溶液中,以钙为载体,加入过氧化氢可使铀与稀土、钍、锆(铪)共同沉淀。制备成4N盐酸溶液后,以PMBP连续萃取分离,均采用偶氮胂Ⅲ光度法测定,经条件试验和矿样验证,结果尚属满意。     

碱熔-EDTA滴定法测定铬铁矿中钙和镁

用过氧化钠熔融分解试样,在强碱性条件下沉淀分离基体及铬、硅,控制溶液pH 6~7,用六次甲基四胺和铜试剂沉淀分离铁、铝、钛等干扰元素,再采用两种不同浓度的EDTA标准滴定溶液对滤液中的钙(以氧化钙计)和镁(以氧化镁计)分别进行滴定,建立了测定铬铁矿中钙和镁的方法。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对沉淀法分离铬后滤液中的钙进行了测定,结果表明,滤液中钙含量与样品中钙含量相比可忽略不计。干扰试验表明,试样中的共存元素均不干扰测定。按照实验方法对GTK-1铬铁矿样品、GBW 07820GCr-3铬铁矿标准物质和GSBD 33001-94铬铁矿标准物质中钙和镁进行测定,测定值与认定值一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)在0.25%～4.9%之间,方法的极差在GB/T 24221-2009规定的允许差范围内。     

矿物原料及冶金产品中铝、钙、镁的容量分析法简述

钒、钛、锰、铬等元素,对EDTA容量法测定铝、钙、镁,都有不同程度的干扰。高镁低钙、高钙低镁及低钙镁试样,由于待测元素之间含量悬殊较大,对测定会引起干扰。因此,弄清各类试样的干扰情况,是选择分离干扰元素方法及拟定测定方法的基础。 一、干扰元素对测定铝、 钙、镁的影响 钛和铝在一定条件下同时和EDTA络合,又同时被氟盐释放,因而,钛定量干扰铝的测定。当PH=10,用EDTA滴定镁时,微克量的钛就能使铬黑T指示剂封闭。当钛含量高时,由于水解产生的沉淀吸附钙离子而使结果偏低。五价钒与PAN或二甲酚橙指示剂生成红色络合物,当V_2O_5高于0.5毫克时,终点难于判断。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定帘线钢中痕量钛

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定帘线钢中痕量钛的方法。对样品处理方法和测定条件进行研究。结果表明:王水溶解试样、氢氟酸冒烟、4-甲基-2-戊酮萃取分离铁,压力微波消解溶样和硫酸溶样的3种试样处理方法均能获得一致的分析结果。但是,经分离基体后钛的检出限和测定下限比不分离基体降低了1个数量级以上。为了防止钛的水解,测定时选用硫酸作为介质。在所选择钛的分析线(323.452 nm和334.941 nm)下测定,微量Si,Mn,P,As,Als等共存元素没有干扰,基体铁的干扰采用基体匹配方法消除。用本法测定美国低合金钢标准样品和帘线钢样品中钛,结果与认定值或ICP-MS测定值相符。     

超基性岩中微量钛的测定

本文试验了在二氯化锡存在下,以甲苯萃取钛—N—苯甲酰—N—苯墓羟胺(BP-HA)—硫氰酸盐黄色三元络合物的萃取条件并拟定了超基性岩中微量钛的分析方法。试验表明,萃取的盐酸酸度必须保持6N以上,络合物至少能稳定6小时。Ca(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)、Zr(Ⅳ)等不干扰,V(V),Cr(Ⅵ)、Fe(Ⅲ)在二氯化锡在下，     

溴邻苯三酚红—氯化十六烷基吡啶分光光度法测定钢中钒

钒的测定国内外常用钽试剂萃取法,PAR法,M—肉桂酰—邻甲基羟胺萃取法,这些方法均采取萃取分离,条件要求较严。本文提出在pH=2时,用溴邻苯三酚 红(下称BPR)和CPC作显色剂,胶束增溶光度法测定钒的新方法。试验表明本法的灵敏度、稳定性和选择性均比上述方法为优。除钼、钛、铌等元素外,大部份离子不干扰测     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛白废酸萃取相中6种微量元素

建立了一种用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定钛白废酸萃取相中主要微量元素(钛、铝、钪、铁、钙和镁)方法。试样中大部分溶剂煤油经低温加热已挥发,剩余有机相用硝酸-硫酸混合酸在低温下消解,分解完全后冒三氧化硫白烟赶尽硝酸,冷却后,在选定的仪器工作条件下,以铟作为内标元素,对试液中钛、铝、钪、铁、钙和镁进行ICP-AES测定,共存元素之间基本没有干扰。方法的的检出限(μg/mL)分别为0.001(钛)、 0.016(铝)、0.004(铁)、0.015(钙)、0.002(钪)和0.005(镁)。方法用于钛白废酸萃取相样品中上述6种元素测定,相对标准偏差在0.35％～0.76％之间,加标回收率为97％～102％。     

自动萃取化学光谱法测定高纯金中12种金属杂质

沈阳冶炼厂对高纯金中12种杂质元素的自动萃取化学光谱法的测定作了研究。高纯金中的杂质元素一般采用光度法或化学光谱法测定,后者不但分析检测限低,且可同时进行多元素的测定。他们应用回流自动萃取器在1.2N盐酸的溶液中,用乙醚回流萃取基体金。这种分离基体金的方法取代了手工操作,     

N1923-异戊醇对不同浓度盐酸介质中钛的萃取性能研究

研究了N1923-异戊醇对不同浓度盐酸介质中钛的萃取性能,考察了盐酸浓度、预酸化、异戊醇的加入量以及萃取温度、时间、相比和稀释剂对萃钛性能的影响。结果表明:N1923对钛的萃取率随盐酸浓度的增加而提高,当CHCl>8 mol/L时,N1923对钛的萃取率显著提高。N1923-异戊醇对浓盐酸中钛存在协同萃取效应,一次萃取率可达90%以上,但对钛、铁的分离性能较差。     

磷钼杂多酸－孔雀绿－PVA光度法测定矿石中微量磷

研究了共存元素的影响及钛精矿、钨精矿、硅铁、锰矿、铁矿石、锆英石中微量磷的测定。在磷钼杂多酸－孔雀绿－ＰＶＡ体系中直接比色测定，不需萃取分离。     

磷钼杂多酸—孔雀绿—PVA光度法测定矿石中微量磷

研究了共存元素的影响及钛精矿、钨精矿、硅铁、锰矿、铁矿石、锆英石中微量磷的测定在磷钼杂多酸－孔雀绿－ＰＶＡ体系中直接比色测定，不需萃取分离。     

火焰原子吸收光度法测定钛合金中的钇

钛合金中杂质钇量的测定,有采用PMBP苯萃取偶氮胂Ⅲ比色法、离子交换分离分光光度法等,所得结果是以钇为代表的稀土总量。ICP原子发射光谱法,虽可测得单一稀土钇量,但需采用昂贵的ICP发射光谱仪。 本文提出以钙作载体,氟化物沉淀分离富集钇。在高氯酸介质中,采用410.2mm波长,于笑气—乙炔火焰中进行原子吸收喷测。对单一稀土钇量的测定条件、电离干扰的消除、无机酸、共存元素及其它稀土元素的影响进行了研究,拟定了钛及钛合金中杂质钇量的测定方法。用本法测定0.0025％以上的钇量可获得良好的结果。     

高钛渣、金红石中磷的测定——正丁醇—氯仿萃取钼兰比色法

高钛渣、金红石中磷的测定,采用正丁醇—氯仿萃取钼兰比色法。试样以碱熔融,水浸分离钛、铁等干扰元素,用硝酸调整滤液酸度,加钼酸铵生成磷钼杂多酸,可被正丁醇—氯仿萃取,然后用氯化亚锡反萃取、在水相使磷钼杂多酸还原为磷钼兰。该法稳定,易于掌握,干扰元素少,由于磷的富集,可提高灵敏度三倍以上,测定范围为0.1～0.001％的P.     

不同萃取剂从赤泥浸出液中萃取分离铁钙试验研究

研究了用P204、P507萃取分离赤泥浸出液中的铁、钙，考察了萃取剂的体积分数、水相pH、萃取温度、萃取时间和相比V_O/V_A对铁、钙萃取分离的影响，确定了2种萃取剂的最佳萃取试验条件，对比了萃取性能。结果表明：有机相组成为40%P204+60%磺化煤油时，在水相pH=1.4、萃取温度50℃、萃取时间15 min、相比V_O/V_A=1/1条件下，Fe³⁺萃取率为94.29%,Ca²⁺萃取率为5.07%,P204可较好萃取分离铁和钙；有机相为30%P507+70%磺化煤油时，在水相pH=2.5、萃取温度40℃、萃取时间15 min、相比V_O/V_A=3/1条件下，Fe³⁺萃取率可达99.67%,Ca²⁺萃取率为1.95%;P204、P507都能从赤泥浸出液中萃取分离铁、钙，相较而言，P507萃取分离性能好于P204。     

钛及其合金中微量锡的测定

微量锡的测定方法很多.据文献报导Sn—PV(邻苯二酚紫)-CTMAB(溴化十六烷基三甲铵)分光光度法测定锡灵敏度高,但钛及钛合金中主成份元素钛、铝、钒等有严重干扰.本文采用在6N以上硫酸介质中,用苯萃取锡的碘化物,再以水反萃取锡,可与100毫克钛、22毫克钒、6毫克铝相分离.为防止钛的水解,可在萃取前加入柠檬酸作掩蔽剂.在碘化物萃取锡时,一些金属离子也被共萃取,可用硫酸—碘化钾溶液洗涤除去,所拟订的方法成功地应用于钛及其合金中.     

二安替比林甲烷光度法测定钢铁中微量钛

笔者研究了N—BPHA(钽试剂)萃取钛的条件及钛反萃的可能性,作了钛反萃后,二安替比林甲烷光度法测定钛的联用试验,提出了题示法测定钢铁中微量钛的方法.通过标准回收、实例分析,结果良好.     

铁钛铝连续络合滴定方法的改进

一般铁、钛、铝连续络合滴定法测定高含量铝钙试样时误差较大。 在pH1.4测铁时,由于铝钛共存所引起的测定误差将比pH2.0时小得多。 铝对钛的干扰除随pH值升高而显著外,且受温度影响较大,所以,一般测定方法都规定在20℃以下。实验发现,在pH1.5～1.8,当有过量H_2O_2存在时,生成的Ti—H_2O_2—EDTA相当稳定,不为过量铋盐所分解,而此条件下,A1—EDTA已被分解完全。 当共存钙量较大时,在pH3～4测定铝为宜。控制温度在近沸时,可消除H_2O_2的干扰。 对可能存在的NO_2~     

ICP-AES法测定低合金高强度结构钢中痕量铌、钒、钛的试验研究

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定低合金高强度结构钢中痕量铌、钒、钛的方法。对样品处理方法和测定条件进行了研究。结果表明:混酸溶解、4-甲基-2-戊酮萃取分离铁基与混酸溶解、铁基不分离2种处理方法获得分析结果一致,测定结果与认定值一致性较好。