依诺沙星在胶束体系中的荧光特性研究及应用

文章研究了依诺沙星在胶束体系中的荧光性质，发现十二烷基硫酸钠(SDS)对依诺沙星有较强的增敏作用，据此建立了胶束增敏荧光光度法测定痕量依诺沙星的新方法。经标准样品测定，依诺沙星浓度在0．03μg／mL～0．6μg／mL范围内与荧光强度呈良好的线性关系，检测限为0．01μg／mL，回收率为96．7％～99．2％，相对标准偏差为2．2％～3．9％。该法用于依诺沙星片剂的含量测定，结果令人满意。     

用于纳升级微量样品检测的原位激光诱导荧光系统

针对生命科学研究中测试样品量极少的关键问题,以毛细管作为样品检测池,采用入射光与荧光原位进出的系统设计方案;以半导体泵浦固体激光器作为激发光源、高分辨紧凑型光谱仪作为探测器,构建了用于纳升级微量样品检测的原位激光诱导荧光系统。利用水溶液中罗丹明B浓度的测量来验证系统性能。结果表明,罗丹明B浓度在93pg/mL～15ng/mL范围内与荧光强度有良好的线性关系,相关系数为0.9982,检出限为28pg/mL,证实该系统具有低噪声、低试剂消耗、低检出限、高灵敏度和精确度等优点,可满足生物测试的实际使用要求。     

HPLC法测定饮用水中的甲醛残留

本实验在加酸加热的条件下,水样中的甲醛与氨比西林直接反应,用乙醚提取反应产物,用反相高效液相色谱分离荧光检测器检测。甲醛在0．1～2．0μg／ml的浓度范围内线性相关系数达0．999以上,检出限可达0．01μg／ml,相对标准偏差（RSD）为0．65％,加标回收率为95．7％～106．0％。     

荧光光度法测定地表水叶绿素a的探讨

利用叶绿素a分子具有天然的荧光的性质,采用CaryEclipse荧光光度计以430nm为激发波长,663nm为发射波长,建立了对地表水叶绿素a含量测定的荧光光度分析方法。叶绿素a浓度在0—150．00μg／L范围内呈良好的线性关系。相关系数r=0．9999,检出限为0．066μg／L,回收率在98％～104％之间。该荧光光度法的灵敏度、准确度和精确度都较好,与传统分析采用的分光光度法进行了比对,结果显示二者并无显著性差异,而且该荧光光度法的操作相比更为简便而灵敏,可以满足并适用于常规地表水叶绿素a的监测。     

原子荧光光谱法测定焦亚硫酸钠中微量砷

建立了用原子荧光光谱法测定食品添加剂焦亚硫酸钠中微量砷的方法。方法灵敏度高，准确度好。在选定的试验条件下，荧光强度与砷浓度在0～150ng/mL范围内成线性关系，相关系数0．9993，检出限0.4ng／mL，回收率98．0％～100．5％，相对标准偏差不超过3．7％     

蛋白质／多肽的毛细管电泳-激光诱导荧光检测分析方法发展

毛细管电泳（CE）与激光诱导荧光检测器（LIF）联用为蛋白质／多肽类样品提供了一种快速、灵敏的分析方法。选择并开发合适的荧光衍生化试剂,建立并优化相应的衍生、分离过程,使用并发展高性能、低成本的激光诱导荧光检测器件是实现高效分离、高灵敏度检测的有效途径。本文将各荧光衍生化试剂以激发光源归类,在探讨常用荧光衍生化试剂特性的基础上,对近几年蛋白质／多肽类样品的毛细管电泳-激光诱导荧光分析方法发展加以系统综述。     

反相离子对色谱柱后衍生法测定生物组织中四种生物胺的含量

采用反相色谱柱后衍生法测定肌肉组织中的酪胺、亚精胺、腐胺和尸胺含量。样品经0．6mol／L的高氯酸溶液匀浆提取；流动相为10mmol／L的辛烷磺酸钠溶液（pH5．2）与0．1mol／L乙酸钠溶液一乙腈（pH4．5），流速1mL／min；柱后衍生液为0．1％邻苯二甲醛（OPA）溶液（pH10．5～11．0），流速0．5mL／min；Discovery C18分离柱和保护柱；荧光检测器的激发波长和发射波长分别为340nm和450nm；采用62rain的梯度洗脱程序；外标法定量测定。该方法在0．2～10μg／mL的浓度范围内具有良好的线性关系，酪胺、亚精胺、腐胺、尸胺的方法回收率在85．2％～103．3％之间，最低检测限为0．2μg／mL。     

散射光谱法测定微量银的研究

改造国产荧光分光光度计的激发单色器，利用改造后的荧光计研究了在微酸性介质中，银碘化钾一十六烷基三甲基溴化铵体系的散射光谱，考查了它们的光谱特性，影响因素和适宜反应条件，确定了散射光强度与溶液中银浓度的关系，提出了光散射法测定银的方法。该法在室温下进行，操作方便，具有较高的灵敏度，线形范围是0．0～0．6ug／ml，方法的检出项为0.006ug／ml，用于显影废液中微量银的测定，结果满意。     

顺序注射氢化物发生-原子荧光法测定洗洁精中的砷

利用混酸消解样品,建立了顺序注射氢化物发生-原子荧光法测定洗洁精中砷含量的方法。对仪器工作参数进行了优化,考察了载流酸度、硼氢化钾浓度对荧光强度的影响。在优化条件下,浓度在0～100ug／L范围内与荧光强度呈线性关系,相关系数0．9997,检出限0．025ug／L,相对标准偏差0．93％,样品的加标回收率98．5％～101．6％。该法灵敏度高,准确性好,分析快速、操作简单。用于洗洁精中砷的测定,结果令人满意。     

基于强度法和相移法的光纤氧传感测量系统

利用荧光猝灭原理检测氧浓度,构建了在线测量系统,可同时实现强度法测量和相移法测量。优选邻三(4,7-联苯-1,10-邻菲啰啉)二氯化钌为荧光指示剂,采用溶胶-凝胶法制备氧敏感膜,组装光纤氧传感探头。结果表明,氧浓度在0~100%范围内,荧光强度与氧浓度呈线性关系(R20.99);系统参数对相移法测量的影响明显,通过参数调控可进行系统优化实现低氧浓度的高精度检测,理论检测下限约为3 ppm。     

同步荧光猝灭法测定地沟油中微量十二烷基苯磺酸钠

以丁基罗丹明B为荧光探针,用同步荧光猝灭法测定地沟油中微量十二烷基苯磺酸钠。实验结果表明:在pH6.0磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液中,十二烷基苯磺酸钠对丁基罗丹明B的荧光具有较强的猝灭作用,十二烷基苯磺酸钠的浓度在0～120μg/mL时,荧光猝灭程度与其质量浓度呈线性关系。本方法△F=1.7681c+14.61,R~2=0.9929,检测限为0.1 52μg/mL,选择性强,具有较好的准确度和回收率。     

顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定酒中痕量铅

采用顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定酒中痕量铅。在盐酸载液中加入2.5%（V/V）无水乙醇,可以对测定系统进行较好的清洗,改善了测量的稳定性。对载液酸度、硼氢化钾浓度等实验条件进行了研究,工作曲线在Pb浓度5.0～80μg/L的范围内线性关系良好,相关系数r=0.9992,检出限为0.24μg/L,相对标准偏差为1.8%,加标回收率为96%～103%。适用于白酒、葡萄酒和啤酒样品中痕量铅的测定。     

夜蓝荧光探针测定DNA的研究

基于DNA对夜蓝（NB）荧光的增强作用,以二苯基萘基甲烷类碱性染料夜蓝为荧光探针,建立了一种新的DNA荧光测定体系。实验表明,在pH=6．4的K2HPO4-KH2PO4缓冲溶液中,当DNA的浓度在0．01～0．8μg／mL时,线性方程为：△F=627．85C＋6．2547（C：μg／mL）,相关系数r=0．9986,检测限为4．2×10^-5μg／mL。该方法用于榛树嫩叶中DNA含量的测定,结果令人满意。     

高效液相色谱荧光检测法测定植物性食品中阿维菌素类药物

建立了植物性食品中阿维菌素类药物(阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和乙酰胺基阿维菌素)残留量的高效液相色谱测定方法。用乙腈提取溶剂样品中的目标物,碱性氧化铝固相萃取小柱和炭黑氨基柱净化,经N-甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生化后,用高效液相色谱-荧光检测器在激发波长为365nm,发射波长为475nm处测定。在添加浓度4.0～100μg/kg范围内,平均添加回收率在78.5%～99.2%之间,相对标准偏差在0.56%～7.25%之间,检出限为1.0μg/kg。方法简便、快速、准确。在0.004mg/L～2.0mg/L范围内,阿维菌素类药物标准工作溶液的色谱峰面积与质量浓度成良好的线形关系,相关系数为0.9995。     

基于液芯波导激光诱导荧光检测器的缝管自动进样毛细管电泳仪的研制及其在DNA分析中的应用

介绍一种自行研制的毛细管电泳仪。以半导体激光器作为激发光源,使用液芯波导石英毛细管同时作为电泳分离通道和荧光检测光路,结合基于取样探针、缺口型样品圆盘两者的缝管自动进样系统,以激光诱导荧光的检测方式实现对两种常用DNA分子标记物（DNA Marker）快速、低耗、准确的有效检测。该仪器具有结构简单、体积小、操作方便等特点。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中的脑磷脂和卵磷脂

目的:建立鸡蛋中脑磷脂和卵磷脂的高效液相色谱测定方法。方法:取冻干鸡蛋粉30mg,加入5mL甲醇,超声波震荡20min后离心取上清液进样检测。色谱条件为:色谱柱ZorbaxSIL硅胶柱(4.6mm×250mm),流动相为甲醇?1%磷酸(50?1,V/V),流速0.5mL/min,柱温20℃,紫外检测器波长为205nm,进样量5μL。结果:脑磷脂在529.2～5292ng/μL浓度范围内呈线性关系(R2=0.9999),卵磷脂在4455～44550ng/μL浓度范围内呈线性关系(R2=0.9997),脑磷脂和卵磷脂的平均回收率分别为97.54%和96.42%。结论:应用本方法能快速准确同时测定鸡蛋中脑磷脂和卵磷脂的含量,样品前处理简单易行。     

测定小牛胸腺DNA含量的荧光新方法研究

采用荧光光谱法对多种荧光试剂与小牛胸腺DNA(ctDNA)结合后的光谱特征做了研究,实验结果发现ctDNA不仅可以使夜蓝(NB)的荧光增强,而且在一定浓度范围之内体系的荧光增强程度与ctDNA的量呈线性关系,据此,建立了一种测定ctDNA含量的荧光新方法。当pH值为6.4,反应温度为25℃,反应时间为30min,NB的浓度为2.0×10-5mol.L-1时,ctDNA的浓度在0.01～0.8 g.mL-1范围内,体系的ΔF与ctDNA的浓度呈良好的线性关系,线性方程为:ΔF=627.85c+6.2547(c:g.mL-1),r=0.9986,检测限为4.2×10-5g.mL-1。本方法首次成功地应用于果树榛子中DNA的测定,回收率为96.58%～102.35%,结果令人满意。     

氢化物发生原子荧光光谱法测量化妆品中Sb的价态

考察了NaF、8-羟基喹啉、柠檬酸对Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)原子荧光信号的掩蔽作用和还原解柠檬酸除掩蔽作用的方法。结果表明,0.10mol/L柠檬酸对Sb(V)掩蔽作用最强,且对Sb(Ⅲ)有增敏作用,最适于作为Sb价态测量的掩蔽剂,而10g/L碘化钾(KI)+10g/L硫脲(Tu)可在5h内完全解除柠檬酸对Sb(Ⅴ)的掩蔽作用。据此建立了化妆品中Sb价态的非色谱氢化物发生原子荧光测量方法。样品经0.10mol/L柠檬酸提取两次后,离心去上清液,合并定容,得到提取液;提取液酸化后直接测得Sb(Ⅲ)含量;提取液酸化并加入KI+Tu,放置5h以上后可测得Sb(Ⅴ)与Sb(Ⅲ)的含量和,此值减去Sb(Ⅲ)含量可得Sb(Ⅴ)含量。计算表明,该方法对Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的检出限(3σ)均为0.32μg/L,定量限(3σ)均为1.0μg/L。对实际化妆品作了测量,Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的加标回收率在70%～130%之间。实验中存在少量Sb(Ⅲ)到Sb(Ⅴ)的转化。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定Inconel 718合金中痕量硒

本文采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定Inconel718合金中痕量硒。对影响其测定的负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量、载流酸类酸度、硼氢化钾等因素进行了较为详细的研究,优化了测定条件,考察了Inconel718合金主要组成元素和基体元素对硒测定的影响。结果表明,用氟化氨溶液络合,柠檬酸溶液作干扰抑制剂能基本消除基体元素和主要组成元素的干扰。硒浓度在0～100μg/L与荧光强度有良好的线性关系,方法的检出限为0.0083μg/L。对铁镍基高温合金标准样品和Inconel 718合金样品进行9次测定,相对标准偏差为1.6%～3.5%。