硫酸根的原子吸收分光光度法测定

硫酸盐普遍存在于自然界中,已有的硫酸根测定方法都感到费时、费事。本文用原子吸收法间接测定水样中的硫酸根是根据 SO_4~(2 )和过量的 Ba~(2 )生成 BaSO_4淀沉,然后用原子吸收法测定剩余钡含量推算出 SO_4~(2-)的含量。此法简单、快速、干扰少。检出限为3mg/l。无干扰时,回收率为99. 8～108％,HCO_3~-和 C_2O_4~(2-)四倍于 SO_4~(2-)含量时,回收率为96～99％;Cr_2O_7~(2-)和 PO_4~(3-)两倍于 SO_4~(2-)含量时,误差较大,用原子吸收法可以测出这两种干扰的存在。在大量实验基础上给出了标准分析程序和快速测定方法以及结果的计算公式。AAS 法间接测定硫酸根国内尚未见报道。在原子吸收分光光度计日益普及的今天本法是值得推广的一种方便的测定 SO_4~(2-)的方法。     

水中痕量Pb,Cu的液膜富集与火焰原子吸收测定

研究了兰113A-P_(507)-环己烷-H_2SO_4液膜体系对 Pb,Cu 的富集方法,确定了富集的最佳条件.结合火焰原子吸收法,测定了饮用水和汽水中 PPb 级的 Pb,Cu 的含量.     

栗桂地区锡矿床气液包裹体成分特征及其找矿指示意义

栗桂地区锡矿床矿物包裹体成分特征是,越到矿床形成的晚期,包裹体的SO_4~(2-)和Fe含量超高;离矿化部位越近,包裹体的Na~ 、SO_4~(2-)含量越高;岩体型锡矿床矿物包裹体含Ca~(2 )、SO_4~(2-)、Fe和CO_2/CH_4低,Na~ /K~ 高;脉体型则CO_2高,Cl~-/F~-低;而硫化物型Ca~(2 )、SO_4~(2-)、Fe高,CO_2、Na~ /K~ 和HCO_3~- /SO_4~(2-)低。含矿岩体与不含矿岩体矿物包裹体的区别是前者气相成分含量偏低。该区锡矿床的成矿流体应属岩浆来源。     

汽、水中痕量铜的测定—四(邻N—甲基烟酰胺基)苯卟啉分光光度法

本文研究了用四(邻N—甲基烟酰基)苯叶啉(TMPN_4)测定痕量铜的最适宜条件:在PH_4～5,温度为100℃时,加热10分钟反应完全。络合物的最大吸收在422nm,克分子吸光系数为2.5×10~6。铜的含量在0.0～2.5ug/2.5ml内遵守比尔定律,Fe~(3+)(8.0ppm), Fe~(2+)(8.0ppm), AI~(3+) (40.0ppm), Zn~(2+)(0.24ppm), Ca~(2+)(200ppm), Mg~(2+)(400ppm)及NaNO_3(0.1N), Na_2SO_4(0.1N),Kcl(0.1N),NaNO_2(0.1N),NaH_2PO_4(0.1N),Na_2SiO_3(0.01N)对测定不干扰,络合物中Cu(Ⅱ):TMPN_4=1:1。此法用于自来水,井水凝结水、蒸馏水中痕量铜的测定,效果良好。     

纳米ZnO脱硫剂硫容的测定及其测定条件的研究

对采用燃烧-酸碱滴定法测定纳米ZnO脱硫剂硫容的测定条件进行了研究,并对脱硫剂的硫容进行了测定.实验结果表明,测定硫容时称样量大,测定结果偏低,在0.015 0~0.0070 g有最佳测定值;吸收液中无H2O2存在时,测定结果偏低;H2O2含量过大,使吸收液pH值下降,当吸收液pH值小于酸碱指示剂的变色点5.1时,测定结果偏高;酸碱指示剂的用量以每120 mL溶液中,滴入2~3滴为宜;在最佳测定条件下,测定硫容与理论硫容的相对误差小于5%.     

蜜胺浆液吸收低浓度SO_2动力学研究

本文采用双全混搅拌反应器,对蜜胺浆液吸收低浓度SO_2气体这一气、液、固三相反应过程的规律进行了研究。通过理论分析和实验考察,证明在该三相反应过程中,SO_2与蜜胺的化学反应是在极其靠近气液界面的液膜内进行的瞬时反应;SO_2在气相中的传质为三相反应过程的速率控制步骤。该三相反应过程的动力学模型可简化为: N_A=k_(Ag)p_A 并且用实验证明了该模型的正确性。通过对实验数据回归,得到了双全混搅拌反应器中气相传质系数的关联式: k_(Ag)=1.2706×10~(=5)+8.1108×10~(=9)Re     

过磷酸钙肥料中SO_4~(-2)和PO_4~(-3)离子交换—中和法测定的研究

本文用离子交换—中和法测定过磷酸钙肥料中SO_4~(-2)和PO_4~(-3)含量。研究了树脂用量和温度与回收率的关系。选择溴甲酚绿和酚酞一百里酚酞为指示剂。SO_4~(-2)和PO_4~(-3)的标准偏差和变动系数分别为0.14、0.15和0.39％、0.84％。本法快速、简便,在15分钟内完成测定。适用于过磷酸钙生产中的控制分析。     

离子色谱法测定董铺水库水中阴离子

为了了解董铺水库水中阴离子含量是否超标,使用离子色谱法对其中4项常见的阴离子指标(F~-、Cl~-、NO_3~-、SO_4~(2-))进行了同时检测,测定结果验证了该检测方案具有较高的可靠性和准确性。对董铺水库的水质检测结果进行测定,得到F~-、Cl~-、NO_3~-和SO_4~(2-)的含量分别为0.285mg/L、8.528mg/L、3.893mg/L及21.348mg/L,表明董铺水库水质较好,符合地表水环境质量标准中相应技术要求。     

铁氧体法处理沉镍残液研究

采用铁氧体法处理沉镍残液,此法处理沉镍残液效果明显。研究了pH值、温度、搅拌时间、投料比对处理效果的影响。试验结果表明:在pH=11~12,温度50℃,搅拌时间25~30 min,投料比10的操作条件下,处理后的沉镍残液中各重金属离子浓度均达到排放标准。     

SO2气敏电极测定烟道及大气中SO2的含量

本文应用电位分析法测定了烟道气和大气中的 SO_2,通过实验成功地探索出了一种新的无毒吸收液,从而避免了二次污染;详细讨论了各种误差来源和测试条件。该法简便、快速,在环境监测中具有推广应用价值,SO_2回收率达92.0%～98.1%。     

低浓度SO_2冶炼烟气液相催化气化初步扩大实验研究

在单层塔板泡沫吸收塔中对 SO_2液相催化氧化进行了初步扩大实验研究,当SO_2净化效率(单板效率)为50%时,得到10%(wt)H_2SO_4;硫酸生或速率为1.8%/h;SO_2吸收最佳液气比≤5 l/Nm~3;添加表面活性剂及鼓氧操作对 SO_2液相催化氧化有明显促进作用;冶炼烟气 SO_2浓度波动对吸收效率影响不大.实验结果表明,该法具有明显的环境,经济效益.     

BF_4~-离子选择性电极测定三价镀铬液中的H_3BO_3

本文研究了利用BF_4~-离子选择性电极测定三价镀铬液中H_3BO_3的新方法。本方法不需分离Cr~(3+),也不用调整pH;设备简单,手续简便。回收率为95%—104%,相对标准偏差为2.5%,线性范围为5×10~(-2)～5×10~(-5)mol·L~(-1),检测下限可达5×10~(-6)mol·L~(-1)。镀铬液各组分含量变化影响也小。本方法适合于测定不同配方镀铬液中的H_3BO_3。     

SO_2在钒催化剂上氧化反应机理与微观动力学

作者分析了SO_2在钒催化剂上氧化成SO_3的反应特性,认为反应过程是以离子形式进行,V_2O_5首先离解成VO_2~-离子才能很快地氧化SO_2,并提出了一种液相反应机理: (1)SO_2+2VO_2~+SO_3+2VO~(2+)+O~(2-) (2)O_2+4VO~(2+)2VO_3V~(4+) (3) VO_3V~(4+) +O~(2-)→2VO_2~+从该机理出发推导出了液相本征动力学模型: r~0=k~0C_(o_2)~(1/2)(1-β_1)/[1+K~0(C_(so_3)/C(so_2))~(1/2)] 作者认为:在工业反应条件下,钒催化剂的活性组分在高温段完全转化成液相,在低温段则液固并存;在高、低温段的液相反应机理虽然一样,但其反应能力和物质在液相中的扩散阻力却不同,在Arrhenius图上,会出现斜率不同的直线,氧的反应级次也不一样。通过理论分析与综合液相扩散影响和本征动力学模型,推导出了高温段和低温段的“微观动力学”模型,并得到了许多研究结果和实验数据验证,其模型为: r_1=k_1P_(o_2)~(3/4)(1-3/2β)~(1/2)/[1+k_1(p_(so_3)/p_(so_2))~(1/2)] (高温段) r_2=k_2P_(o_2)~(1/2)(1-β)/[1+k_2(p_(so_3)/p_(so_2))~(1/2)]~2 (低温段)     

基于荷移反应的液-液微萃取-光度法测定电子烟烟液中烟碱含量

建立了体液液微萃取(LLME)–分光光度法测定烟碱含量的方法.在酸性条件下,烟碱与氯醌酸络合发生荷移反应并生成有色络合物,以聚乙烯醇作为光增敏剂,疏水性离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C8MIM][PF6])作为萃取剂,涡旋混合后结合分光光度法对烟碱进行测定.研究了酸度、离子强度、萃取剂种类、萃取剂用量、萃取时间等条件对测定的影响.实验结果表明:在最优条件下,方法的线性范围为0.5~80.0μg/m L(R2=0.999 6),检出限为0.3μg/m L,加标回收率为92.5%~103.0%,相对标准偏差为1.4%~2.9%.本方法简单快速,灵敏度高,可广泛应用于电子烟烟液中烟碱的测定.     

偶氮胂Ⅲ褪色光度法测定食盐中碘的研究

在H_2SO_4-KBr介质中,碘酸根能氧化偶氮胂Ⅲ使之褪色,且褪色的程度与KIO_3的存在量呈线性关系,借此建立了分光光度法测定碘的新方法。在选定条件下,有色溶液的最大吸收波长为530nm,碘的含量在0～4mg/L范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为2.07×10~3m~2/mol。方法简单、快速、准确、选择性好,在用于测定加碘食盐中的微量碘时,结果满意。     

铝酸三钙对硫酸根的去除及其作用机制

通过固相反应法制备铝酸三钙(C_3A),研究了C_3A对硫酸根(SO_4~(2-))的去除效果,并探索了pH对SO_4~(2-)去除效果的影响,结合C_3A对SO_4~(2-)反应前后产物的SEM、XRD和FT-IR等表征手段探讨了其对SO_4~(2-)的吸附作用机制。结果表明:C_3A对SO_4~(2-)的吸附动力学符合准二级动力学方程。等温吸附符合Langmuir等温吸附模型,在45℃、pH=7.0时,最大理论吸附量为4.75 mmol·g~(-1)。在25℃下,反应最适pH为12,最大吸附量可达3.88mmol·g~(-1)。C_3A去除SO_4~(2-)的作用机制为C_3A水化过程中释放出Ca~(2+)与SO_4~(2-)的沉淀作用及水化产物CaAl-LDH层间的阴离子交换作用。     

铁（Ⅱ）—铈（Ⅳ）双中间体库仑法测铬（Ⅵ）

本文研究了 Fe(Ⅱ)-Ce(Ⅳ)双中间体库仑法测定水体及废水中微量 Cr(Ⅵ)的条件。方法是在3.5M H_2SO_4,0.015M Fe_2(SO_4)_3和4mg/mlCe_2(SO_4)_3混合液中,并有少量 Ag~ 离子存在下,以铂片为发生电极,铂丝为辅助电极电生 Fe(Ⅱ)定量还原样液中的 Cr(Ⅵ),过量的 Fe(Ⅱ)以电生 Ce(Ⅳ)回滴。铂片为指示电极,钨丝为参比电极,平衡电位法指示终点。在大气下不用通氮除氧,测定0.5和5.0μgCr(Ⅵ),相对误差分别小于10%和1%,标准偏差分别为0.02和0.07。43种干扰物质试验表明,除 S~=,VO_3~-等少数物质干扰测定外,其余均不影响。该法简便快速,并能在同一电解液中连续测定多次。已将此法用于多个水样中 Cr(Ⅵ)的测定并与二苯碳酰肼比色法对照,结果基本一致。     

ClO_2湿法同时脱硫脱硝试验及反应过程分析

试验研究了以ClO_2溶液为氧化吸收剂对烟气进行同时脱硫脱硝的方法.考察了NO与SO_2初始质量浓度、ClO_2质量浓度、pH、吸收液温度以及液气比等对脱硫脱硝效果的影响,探讨了ClO_2脱硫脱硝的机理.结果表明:ClO_2质量浓度为200mg/m~3,吸收液pH为5,吸收液温度40℃,液气比为16L/m~3,在SO_2初始质量浓度为1 300mg/m~3,NO初始质量浓度为600mg/m~3的条件下,脱硫率接近100%,脱硝率达92.8%.本方法脱硫脱硝效率高,设备简约、工艺操作简单,且不存在堵塞、结垢等问题,具有较好的实用意义和推广应用前景.     

水稻秸秆纤维素纳米晶须制备工艺优化

以水稻秸秆为原料,采用预处理和提纯处理工艺制备纤维素并进行工艺优化。预处理工艺中,NaOH浓度影响较显著,优化工艺参数为:NaOH浓度8.3%,固液比1∶5,温度20±2℃,时间24 h;提纯处理工艺中,各因素重要性依次为:温度NaOH浓度Na_2SO_3浓度时间固液比,优化工艺参数为:NaOH浓度2.4%、Na_2SO_3浓度2%、固液比1∶15、100℃条件下处理2 h;随着NaOH及Na_2SO_3浓度增大,水稻秸秆失重率增大,表面杂质减少,纤维素含量提高、而半纤维素和木质素含量减少。在此基础上采用TEMPO氧化物体系制备的纤维素纳米晶须尺寸小,结构均匀,制得率高。     

PDS脱硫液中多硫化物的测定方法

对PDS脱硫液中多硫化物的测定进行了研究,通过紫外分光光度法测定脱硫液中多硫化物的含量。分析脱硫液中不同物质的光谱图,得到了多硫化物的最佳吸收波长是在285nm处,研究了多硫化钠的稳定性、pH值对标准曲线的影响及在多硫化物稀释过程中稀释液的pH值对测定的影响,得到了多硫化物测定的标准曲线,通过加标测量的方法,证明了测定方法的准确性。