燃烧合成长柱状Ybα-Sialon粉体

研究了各参数对燃烧合成长柱状Ybα-Sialon相组成及形貌的影响.结果表明,不同m,n值对燃烧产物相组成有很大影响.原料中Si3N4,AlN,NH4F的增加有利于Si的氮化,同时,Si3N4和NH4F的增加使α-Sialon晶粒由柱状转变为颗粒状.燃烧合成长柱状α-Sialon的形成过程是α-Sialon首先从Yb-Si-Al-O-N液相中形核析出,然后在适宜的生长条件下择优生长,发育成长柱状晶体.     

利用铝灰和粉煤灰铝热还原氮化制备镁铝尖晶石-刚玉-Sialon复相材料

以铝灰和粉煤灰为原料,以铝灰中的金属铝为还原剂在1550 ℃,3 h下进行原位铝热还原氮化制备镁铝尖晶石-刚玉-Sialon复合材料.采用XRD分析了不同原料配比对合成产物物相的影响,并对制备的镁铝尖晶石-刚玉-Sialon复相材料进行了显微形貌和性能表征.结果表明,当铝灰过量50%时,制备得到了镁铝尖晶石-刚玉-Sialon复合耐高温材料,其中,尖晶石为富铝尖晶石,含量为45%;刚玉含量为25%,呈板片状;Sialon的含量为26%,其Z值为4,呈柱状形貌.此时其抗折强度最大,为183 MPa,显气孔率最小,为5.3%,体积密度为2.6 g/cm~3,洛氏硬度HRB的值为123.     

高钛渣碳热还原氮化合成TiN/O′-Sialon导电陶瓷粉体

以高钛渣、硅灰和高铝矾土熟料为原料,采用碳热还原氮化法合成TiN/O′-Sialon导电陶瓷粉体。利用XRD、SEM和EDS检测手段研究合成温度及恒温时间对粉体相组成和显微形貌的影响,并探讨合成机理。结果表明:随合成温度的升高和恒温时间的延长,产物中O′-Sialon的含量逐渐增加,并在1 375~1 400℃、恒温7 h时成为产物主晶相,此时产物中还有较多TiN和少量β′-Sialon生成。继续提高温度和延长反应时间,体系气氛的改变导致O′-Sialon迅速向β′-Sialon转化。合成粉体中O′-Sialon晶粒多呈等轴状,粒度约2μm,TiN晶粒为细小粒状。此外,反应体系中还有大量白色β′-Sialon晶须状沉积物生成。     

射频反应磁控溅射制备氮化铜薄膜

使用射频反应磁控溅射法,在不同的射频功率和气体流量比下制备了氮化铜薄膜,并用X射线衍射仪和原子力显微镜对薄膜的结构进行表征。研究结果表明:薄膜呈现择优生长规律,由低气体流量比的Cu3N(111)晶面转向高分压的(100)面;薄膜的光学带隙在1.44～1.69eV之间,电阻率在60～5.6×105Ω.m之间,二者都随气体流量比的增大而增大。     

反应烧结碳化硅材料的高温氧化

研究了反应烧结碳化硅材料 (RB SiC) 90 0℃的氧化过程以及制备参数和掺杂元素对氧化过程的影响。结果表明 :在 90 0℃氧化时 ,除石油焦加入量较高的反应烧结碳化硅材料在氧化初期表现为质量损失外 ,其余均表现为质量增加 ,并且质量增加量与氧化时间遵循抛物线规律。掺杂Al和Ni元素可以提高碳化硅材料的高温抗氧化能力。氧化过程对反应烧结碳化硅材料的导电性能影响不大。对碳化硅材料的氧化机制及影响因素进行了分析和讨论。     

溶胶-凝胶法辅助碳热还原氮化反应制备CeN粉末

以柠檬酸（CA）为螯合剂,即以有机物为碳源,通过溶胶-凝胶法辅助碳热还原氮化反应制备了CeN粉末。整个反应过程分为水相过程和热处理过程。水相过程主要是Ce³⁺和CA的螯合和聚酯,形成稳定的Ce³⁺-CA螯合物前驱体。通过水相过程实现Ce源与C源在分子水平上的均匀混合。热处理过程包括原位碳化和碳热还原氮化反应两部分。原位碳化过程形成的CeO₂/C粉末促进了CeO₂和C之间的紧密接触,从而减少Ce源和C源原子的扩散距离,以促进碳热还原氮化过程。     

VC的氮化反应热力学与动力学分析及其实验验证

VC在含N_2气氛中的稳定性是含V超细WC制备工艺制订应该关注的一个重要问题。热力学与热重分析结果表明,在245~1 272℃温度范围内,在含N_2气氛中,VC会发生氮化反应;超过1 272℃后,在含C环境中,会发生VC氮化产物的脱氮和碳化反应。基于对热重分析曲线的解析,确定VC的氮化反应属于反应控制机制;在此基础上,建立了VC氮化反应速率与温度的关系方程。实验验证结果表明:在1 050℃氮化2 h后,VC粉末的氮化反应已趋稳定,原生态和2 h搅拌球磨活化态VC粉末氮化产物的化学式分别为V(C_(0.68),N_(0.32))和V(C_(0.54),N_(0.46))。     

铝碳复合还原氮化制备矾土基β-SiAlON

分别以复合还原剂铝碳,单一还原剂铝、碳还原氮化铝土矿(Al2O3含量为68%)(文中含量均为质量分数)制备β-SiAlON。利用XRD、SEM和EDS等检测手段和试样在1 100～1 550℃温度范围的质量变化率,研究了制备β-SiAlON的相变过程和铝碳复合还原剂对生成β-SiAlON的含量和显微结构的影响。结果表明:1 100℃时,铝粉氮化形成AlN,同时铝粉还原二氧化硅生成Si;1 200℃时,Si和氮气反应生成Si3N4;1 300～1 350℃,还原剂碳参与还原反应,β-SiAlON开始生成;1 400～1 550℃时,进入固溶阶段,β-SiAlON量增多,1 550℃时含量达到最高。与单一还原剂相比,铝碳复合还原剂制备的β-SiAlON的晶体截面形态呈长柱状,结晶发育较好。     

粉煤灰空心微珠氮化反应合成O'-Sialon粉的研究

以粉煤灰空心微珠、金属硅粉为原料,采用氮化反应工艺合成了O'-sialon粉体.研究了原料配比、氮化温度等对合成O'-sialon粉体的影响.结果表明,在1350～1500℃可以氮化反应合成O'-sialon,其最佳的合成温度为1450℃,合成产物中O'-sialon的纯度较高;硅粉的用量对O'-sialon的合成影响不明显.O'-sialon粉体的显微结构观察结果表明:1350～1450℃氮化合成的O'-sialon粉体都已经失去了粉煤灰空心微珠的原始形貌,相互粘连在一起,反应产物中仅存在少量O'-sialon空心球,其粒径约为100μm.     

原位反应法制备Al-Ti-B-RE晶粒细化剂及其细化效果

以K2TiF6、KBF4、Al-10RE为添加物,采用原位反应法制备了Al-Ti-B-RE中间合金,通过正交法优化出各合金元素的合理配比,即5%Ti、1%B、0.5%RE,Ti元素的吸收率达92.4%。RE元素进入TiAl3相,阻碍其生长,TiAl3相以小块状为主,分布较均匀,增强细化效果。利用该细化剂对A356铝合金进行细化处理,其晶粒尺寸仅为经Al-5Ti-B处理过的晶粒的42.2%,枝晶间距明显缩小。     

自蔓延高温合成法(SHS)制备SiC颗粒

通过SEM、XRD手段对(Si-C-Ti)粉末压块的高温自蔓延反应进行了研究,获得了SiC颗粒。设计压块为内外两层,外层是Ti粉和石墨粉(C),摩尔比为1:1,内层是Si粉和石墨粉,摩尔比也为1:1。结果表明,可以利用压块外层Ti-C反应生成TiC放出的热量引发内层Si-C反应生成SiC颗粒。当外层粉末与内层粉末的质量比为4:1,加热温度为1050℃时,内层Si粉与C粉可以充分反应生成SiC颗粒。     

高温反应烧结制备Al2O3-TiC/Al原位复合材料

以ＡｌＴｉＯ２反应体系为基础,添加适量石墨粉,压制后在不同温度下进行反应烧结,从而确定了获得反应完全的Ａｌ２Ｏ３ＴｉＣ／Ａｌ铝基复合材料的烧结工艺参数,并对该复合材料的组织性能及反应机理进行了分析讨论。结果表明：碳的加入可完全抑制条状和大块状Ａｌ３Ｔｉ相的形成;ＡｌＴｉＯ２Ｃ体系在１２００℃反应烧结后,可制得硬度较高的Ａｌ２Ｏ３ＴｉＣ／Ａｌ原位复合材料,其显微组织中Ａｌ２Ｏ３和ＴｉＣ颗粒尺寸小于２μｍ。     

微波还原氮化富硼渣合成(Ca,Mg)-α′-Sialon-AlN-BN复合粉体(英文)

以硼铁矿高炉铁硼分离后的产物富硼渣为主要原料,在微波场下采用碳热还原氮化法合成了(Ca,Mg)-α′-Sialon-AlN-BN复合粉体。利用X射线衍射、扫描电镜和能谱分析手段研究了合成温度和恒温时间对合成粉体相组成和显微形貌的影响,并与传统加热方式合成的粉体进行了对比。结果表明:在微波场下,合成温度和恒温时间对产物相组成影响显著。随着合成温度的升高或恒温时间的延长,产物中α′-Sialon相对含量逐渐增加,并在1400°C、恒温6h时成为产物主晶相。此时,产物中还有AlN、BN及少量β-SiC。合成粉体中α′-Sialon晶粒多呈长柱状,AlN晶粒呈短棒状,BN晶粒多为纳米级并彼此发生团聚。与传统加热方式的最佳合成条件相比,微波场下粉体的合成温度降低了80°C,恒温时间缩短了2h,产物中长柱状α′-Sialon晶粒数量明显增多,且具有更大的长径比。     

反应生成α—Al2O3（p）／Al—Zn复合材料的制备及其磨损特性

利用Ａｌ与ＺｎＯ之间的反应,制备了αＡｌ２Ｏ３（ｐ）／ＡｌＺｎ复合材料,并对其进行了致密化处理。对所得复合材料的组织分析和磨损特性研究表明：致密化处理可使复合材料致密性提高,αＡｌ２Ｏ３颗粒分布趋于均匀;复合材料磨损特性随孔隙率而变化。     

C和SiC掺杂对分步反应法制备MgB2块体和线材微观结构的影响

通过两步反应法分别制备了C和SiC掺杂的MgB2块材和线材。首先,在手套箱中按一定比例均匀混合Mg粉,B粉和C或SiC粉,压块后在900 ℃密闭氩气条件下烧结2小时,得到C或SiC掺杂的MgB4块体;将一次烧结后的MgB4粉末磨碎过筛,和补充的Mg粉混合作为前驱粉末,MgB2块体在密闭氩气条件下750 ℃烧结2小时而MgB2线材在密闭氩气条件下750 ℃烧结2小时。我们同时采用传统的固态烧结法制备了C或SiC掺杂的MgB2块体以作对比。对烧结后的样品进行了微观结构和相组成等分析检测,分步反应法与以往的固态烧结法相比,不仅因降低了Mg元素的影响而提高样品组织致密性,更因其采用了分步混合粉末而大大地提高了元素掺杂的均匀性。和SiC掺杂相比C掺杂能更有效地进入MgB2晶粒和晶界。     

多级结构FeS@Ni3S2/NF催化电极的一步水热法制备及析氧行为

通过简单一步水热法在泡沫镍表面原位生长多孔纳米片自组装成纳米花结构的FeS@Ni₃S₂/NF催化电极。借助X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、透射电镜(TEM)等进行物相及结构表征,并测试催化电极在1 mol/L KOH溶液中的电催化析氧(OER)性能。电化学测试结果表明：FeS@Ni₃S₂/NF-1.2电极在100 mA·cm-2电流密度下仅需278 mV的过电位,且具有较低的Tafel斜率(22.71 mV/dec),与纯NF(493 mV,214.65 mV/dec)、纯Ni₃S₂(327 mV,91.87 mV/dec)以及IrO2/NF(385 mV,172.93 mV/dec)相比,其优势明显。证明具有独特多孔结构的FeS@Ni₃S₂/NF纳米片自组装成的纳米花可以作为一种贵金属基电催化剂的理想替代品。     

纳米α-Al2O3的制备及其悬浮液分散性的研究

以AlCl3.6H2O和NH4HCO3为原料,采用室温固相化学反应获得前驱体,1100℃煅烧1.5h,制备纳米α-Al2O3粉体,用XRD、TEM、BET及电子衍射等进行表征,通过对粒径和Zeta电位分析,研究了不同pH值、分散剂及其用量对纳米α-Al2O3粉体悬浮液分散性的影响。实验结果表明：产物为α-Al2O3,颗粒粒径为20nm~30nm,粒子尺寸分布较均匀,比表面积为66.32m2/g;悬浮液的分散性能受到pH值、分散剂种类及其加入量的影响,找到了制备高分散的、稳定的α-Al2O3悬浮液的最佳pH值及PEG10000的最佳添加量。     

Zr/C纳米自蔓延反应薄膜制备及表征

目的研究物理气相沉积技术制备Zr/C纳米多层自蔓延反应薄膜的可行性,以及多层膜的结构和反应特征。方法利用扫描电镜法(SEM)、透射电镜法(TEM)、能谱分析法(EDS)、X射线衍射法(XRD)、差示扫描量热法(DSC)等手段,对薄膜的微观形貌、周期结构、成分组成、晶体结构及反应特征等进行表征,分析了薄膜的沉积时间、结构周期、层间结构、反应温度等工艺参数对多层膜结构和性能的影响。结果 Zr层的沉积速率为27 nm/min,C层的沉积速率为11.8 nm/min。薄膜中存在单质Zr(002)和Zr(101)峰,C以非晶形态存在。Zr/C多层膜的表面形貌呈"菜花状",Zr层与C层结构清晰,分布均匀。透射电镜观察Zr层与C层界面,发现两者之间存在一定厚度的界面反应层,表明沉积过程中两者之间发生了轻微扩散或是预先反应。DSC发现,600℃时Zr/C多层膜发生放热反应,但反应前后多层膜质量未发生明显变化。结论利用物理气相沉积技术可制备较纯的Zr/C纳米多层自蔓延反应薄膜,自蔓延反应时,Zr层与C层之间发生快速的剧烈放热反应,并有Zr C生成,无其他产物生成。     

TiCNi/Al自蔓延反应热压复合涂层的制备

采用自蔓延反应热压工艺,在铝合金表面制备了TiCNi金属陶瓷基复合材料涂层.分析了TiCNi金属陶瓷SHS反应热压加压时间、混粉工艺、元素比和粉末颗粒尺寸、预制块密度、反应热压温度、反应热压压力大小、涂层厚度等SHS反应热压工艺参数对涂层与基体间界面结合状态和涂层组织的影响.观察和测试了其显微组织、热震性能以及显微硬度.结果表明,TiCNi涂层与基体Al实现了冶金结合.并分析了TiCNi/Al反应热压复合过程中,涂层内部及涂层与基体之间发生多级自蔓延高温合成反应机制,从而揭示了TiCNi/Al自蔓延反应热压复合机理.